專利名稱：脂肪酸異丙酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脂肪酸異丙酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化 合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景脂肪酸異丙酯的品種很多，主要用于化妝品中。油酸異丙酯為透 明油狀液體，可與動(dòng)、植物油互溶。分散系數(shù)大，鋪展性好，能在皮 膚上形成薄層油膜，有護(hù)膚作用，對皮膚油而不膩，有抗靜電性，穩(wěn) 定性好。用于化妝品中作膏、霜、蜜的的油性成分，可使填料及色素 分散效果更好，是優(yōu)良的油性溶劑。用于發(fā)用系列產(chǎn)品中，由于其具 有抗靜電性，使頭發(fā)梳理性好，爽滑，有利于保護(hù)損傷性頭發(fā)。棕櫚 酸異丙酯為透明油狀液體，不易水解與酸敗，穩(wěn)定性好，是油脂類的 良好溶劑，有良好的護(hù)膚作用，與皮膚親和性好。用于化妝品作油性 原料，對皮膚有良好的護(hù)理作用，涂敷力強(qiáng)，滑而不膩。肉豆蔻酸異 丙酯為無色至淡黃透明液體，不易水解與酸敗。滲透性好，對皮膚爽 滑無油膩感。主要用于化妝品中制備膏、霜護(hù)膚和美容品，如口紅、 發(fā)油、發(fā)膏、唇膏、冷霜、香粉、雪花膏等。現(xiàn)有脂肪酸異丙酯的合成方法主要是異丙醇與脂肪酸進(jìn)行直接 酯化。這是一可逆反應(yīng)，由于反應(yīng)生成的水能與異丙醇形成共沸，在蒸出水的同時(shí)，異丙醇也被蒸出，在反應(yīng)期間異丙醇與脂肪酸的摩爾 比在不斷減少，不利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。常引入帶水劑，使酯化反應(yīng) 生成的水與引入的帶水劑、異丙醇一起形成恒沸，被大量帶出，而帶 出的異丙醇卻相對較少，使用的帶水劑通常為苯、甲苯、環(huán)己烷等，"香料香精化妝品"2004年12月第六期以S04"Zr02作催化劑，環(huán)己 垸作恒沸帶水劑，經(jīng)過回流、恒沸脫水、常壓蒸餾、過濾和減壓蒸餾 等工藝，棕櫚酸與異丙醇直接酯化合成了棕櫚酸異丙酯。但加入的帶 水劑毒性較高，對脂肪酸異丙酯在化妝品中的應(yīng)用不適合。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡單，不使用有毒帶水 劑，產(chǎn)品具有較好使用性能的脂肪酸異丙酯的合成方法。本發(fā)明為脂肪酸異丙酯的合成方法，以脂肪酸與異丙醇為原料， 其特征在于在有機(jī)酸催化劑的作用下進(jìn)行回流反應(yīng)制得脂肪酸異丙 酯粗品，然后蒸餾出多余的異丙醇，再通過堿中和，水洗及真空脫水 過程制得脂肪酸異丙酯；所述的有機(jī)酸催化劑為對甲苯磺酸或氨基磺 酸，其加入量為脂肪酸和異丙醇總重量百分比的0.2~0.8%。 所述的脂肪酸可為油酸或棕櫚酸，肉豆蔻酸等。 所述脂肪酸與異丙醇的摩爾比可為1: 4.0 10.0。 所述回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為70~95°C，反應(yīng)時(shí)間為9~18小時(shí)。 所述蒸餾出多余的異丙醇是在氮?dú)饬飨?，蒸餾時(shí)間為2 4小時(shí)。 所述堿中和工序中的堿可為碳酸鈉及其水溶液或碳酸氫鈉及其 水溶液。所述水洗工序中水的加入量可為脂肪酸和異丙醇總重量百分比的10 20%，水洗溫度為40°C~60°C，水洗次數(shù)為2~3次。所述真空脫水工序中的溫度可為卯。C 10(TC，真空度為 -0.090MPa -0.095MPa，脫水時(shí)間為40分鐘 1小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、 合理選用有機(jī)酸催化劑作用下的回流酯化反應(yīng)，不使用有毒 的帶水劑，工藝簡單，污染少，而且脫出的異丙醇可以循環(huán)利用，有效的降低了成本。2、 經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)及反復(fù)試驗(yàn)研究，合理確定了原料配比、催化劑用量、回流反應(yīng)、真空脫水、水洗溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，反 應(yīng)條件溫和，所采用設(shè)備簡單，從而使設(shè)備投資及能耗更為節(jié)省。3、 由本發(fā)明合成的脂肪酸異丙酯，產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，適用 于化妝品等領(lǐng)域應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:在反應(yīng)釜中按重量加入336份油酸，439份異丙醇，攪拌下加入 2.33份對甲苯磺酸，逐漸升溫，在溫度85'C的反應(yīng)條件下，回流反 應(yīng)12小時(shí)，然后轉(zhuǎn)入蒸餾釜，在氮?dú)饬飨?、溫度?(TC的條件下， 蒸餾反應(yīng)進(jìn)行2小時(shí)，脫除異丙醇和反應(yīng)生成的水,然后冷卻至50°C 。 用碳酸鈉溶液中和至中性，加入100份水，在5(TC攪拌水洗2次， 然后在真空度為-0.090MPa -0.095MPa、溫度為95"C的條件下脫水1 小時(shí)，降溫至5(TC過濾得油酸異丙酯。實(shí)施例2:在反應(yīng)釜中按重量加入229份肉豆蔻酸，488份異丙醇，攪拌下 加入2.87份氨基磺酸，逐漸升溫，在溫度8(TC的反應(yīng)條件下，回流 反應(yīng)10小時(shí)，然后轉(zhuǎn)入蒸餾釜，在氮?dú)饬飨?、溫度?5"C的條件下， 蒸餾反應(yīng)進(jìn)行2小時(shí)，脫除異丙醇和反應(yīng)生成的水，然后冷卻至55°C 。 用碳酸鈉溶液中和至中性，加入108份水，在55。C攪拌水洗2次， 然后在真空度為-0.090MPa -0.095MPa、溫度為IO(TC的條件下脫水 50分鐘，降溫至5(TC過濾得肉豆蔻酸異丙酯。本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，可根據(jù)脂肪酸異丙 酯的不同性能要求及使用場合，選擇上述實(shí)施例中的不同配比，或除 上述各實(shí)施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本發(fā)明的范 圍。
權(quán)利要求
1、一種脂肪酸異丙酯的合成方法，以脂肪酸與異丙醇為原料，其特征在于在有機(jī)酸催化劑的作用下進(jìn)行回流反應(yīng)制得脂肪酸異丙酯粗品，然后蒸餾出多余的異丙醇，再通過堿中和，水洗及真空脫水過程制得脂肪酸異丙酯；所述的有機(jī)酸催化劑為對甲苯磺酸或氨基磺酸，其加入量為脂肪酸和異丙醇總重量百分比的0.2～0.8％。
2、 按權(quán)利要求1所述脂肪酸異丙酯的合成方法，其特征在于所 述的脂肪酸為油酸或棕櫚酸，肉豆蔻酸。
3、 按權(quán)利要求1或2所述脂肪酸異丙酯的合成方法，其特征在 于所述脂肪酸與異丙醇的摩爾比為1: 4.0 10.0。
4、 按權(quán)利要求1所述脂肪酸異丙酯的合成方法，其特征在于所 述回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70~95°C，反應(yīng)時(shí)間為9~18小時(shí)。
5、 按權(quán)利要求1所述脂肪酸異丙酯的合成方法，其特征在于所 述蒸餾出多余的異丙醇是在氮?dú)饬飨?，蒸餾時(shí)間為2 4小時(shí)。
6、 按權(quán)利要求1所述脂肪酸異丙酯的合成方法，其特征在于所 述堿中和工序中的堿為碳酸鈉及其水溶液或碳酸氫鈉及其水溶液。
7、 按權(quán)利要求1所述脂肪酸異丙酯的合成方法，其特征在于所 述水洗工序中水的加入量為脂肪酸和異丙醇總重量百分比的 10~20%，水洗溫度為40°C~60°C，水洗次數(shù)為2 3次。
8、 按權(quán)利要求1所述脂肪酸異丙酯的合成方法，其特征在于所 述真空脫水工序中的溫度為90°C 100°C ，真空度為 -0.090MPa -0.095MPa，脫水時(shí)間為40分鐘~1小時(shí)。
全文摘要
一種脂肪酸異丙酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，以脂肪酸與異丙醇為原料，其特征在于在有機(jī)酸催化劑的作用下進(jìn)行回流反應(yīng)制得脂肪酸異丙酯粗品，然后蒸餾出多余的異丙醇，再通過堿中和，水洗及真空脫水過程制得脂肪酸異丙酯；所述的有機(jī)酸催化劑為對甲苯磺酸或氨基磺酸，其加入量為脂肪酸和異丙醇總重量百分比的0.2～0.8％；脂肪酸與異丙醇的摩爾比為1∶4.0～10.0。本發(fā)明合理選用有機(jī)酸催化劑作用下的回流酯化反應(yīng)，不使用有毒的帶水劑，工藝簡單，污染少，而且脫出的異丙醇可以循環(huán)利用，有效的降低了成本。產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，適用于化妝品等領(lǐng)域應(yīng)用。
文檔編號B01J31/04GK101234966SQ200710164789
公開日2008年8月6日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者萬慶梅, 孟照平, 王偉松, 王新榮 申請人:王偉松