專利名稱：一種提高硅藻土比表面積的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，是一種提高硅藻土比表面積的方法。
背景技術(shù)：
硅藻土是一種生物成因的硅質(zhì)沉積巖，主要成分為Si02;松散、質(zhì)輕、 多孔；比表面積大，空隙呈有規(guī)律分布，孔徑為幾個納米到數(shù)百納米，化學(xué) 性質(zhì)穩(wěn)定；是一種天然納米孔徑無定形硅質(zhì)材料；具有獨特的微過濾、吸附、 調(diào)濕、隔音、絕熱等功能，因具備良好的吸附性能，常作為吸附劑及催化劑 載體。作為吸附凈化材料，硅藻土已經(jīng)應(yīng)用于壁材、涂料等方面，用于去除 空氣中的有害物質(zhì)，如甲醛等。衡量硅藻土的吸附性能強弱的關(guān)鍵在于比表 面積的高低，比表面積越高其吸附性能越好。而天然的硅藻土比表面積一般 在20mVg左右，相對較低，故在一定程度上限制了其性能的發(fā)揮。
提高或改善硅藻比表面積的方法1.擦洗提純；2.酸洗擴孔；3.沸石化合成。
1. 擦洗提純?nèi)∫欢康墓柙逋练湃腚p槽擦洗機中，調(diào)漿至濃度30 %
40%，加入O. 15 %的六偏磷酸鈉，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至8 9，擦洗時間 20min左右，之后靜置沉降至少6h，取出烘干，該方法所得的硅藻土比表面積 可增加至30mVg左右，比表面積增加并不明顯。
2. 酸洗擴孔將硅藻土置于燒杯中加入濃度為30y。左右的H2SO4 ，使 礦漿濃度達40%置于水浴鍋中，水浴溫度保持在80 90 t，水浴60min ，期間 間歇攪拌，對酸洗后的硅藻土過濾洗滌，用去離子水洗滌至中性，在105 'C左 右的溫度下烘干，粉碎。所得硅藻土的比表面積可以提高到40 50m2/8。
3. 沸石化合成將硅藻土與一定量的氫氧化鈉、氫氧化鋁、水混合均 勻在一定溫度下水熱合成一段時間后，根據(jù)反應(yīng)條件的不同得到不同類型的 沸石。此方法工藝較為復(fù)雜，整個反應(yīng)過程很難控制，稍有偏差就會失敗。
鑒于此，在不改變硅藻土原有無定形結(jié)構(gòu)的條件下提高其比表面積，具 有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對硅藻土比表面積較低的不足，提供一種高比表面 積的改性硅藻土的制備方法。本發(fā)明所提供的高比表面硅改性硅藻土是由硅藻土、氫氧化鈉、氫氧化 鋁、水、乙二醇、乙二胺水熱合成的。合成過程中第二步的物料配比(重量 份比)氫氧化鈉硅藻土偏鋁酸鈉溶液水乙二醇乙二胺=1: 3: 3:
15: (5,5~8.3) : (1.8~2.7)
本發(fā)明所提供的一種提高硅藻土比表面積的方法，其特征在于，包括以
下步驟
第一步，取氫氧化鈉與氫氧化鋁等重量90-iicrc下合成偏鋁酸鈉溶膠，
加水配制成4mol/L的偏鋁酸鈉溶液；
第二步，將氫氧化鈉、硅藻土和水配制成混合物，并在在90-110。C溶解 1-2h;然后30-5(TC下在混合物中邊攪拌邊加入上述偏鋁酸鈉溶液；
至少加入乙二醇、乙二胺之一，其中乙二醇與氫氧化鈉、硅藻土和水同 時加入配制成混合物，乙二胺在加入偏鋁酸鈉溶液之后再加入；第二步的物 料重量比為氫氧化鈉硅藻土偏鋁酸鈉溶液水乙二醇乙二胺=1: 3: 3: 15:5.5~8.3 : 1.8~2.7;并繼續(xù)攪拌至形成均勻凝膠，最后置于反應(yīng)釜
中10(TC晶化5-15小時，抽濾洗滌干燥。
本研究采用在不破壞硅藻殼體結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，即基本保持硅藻土的原始 結(jié)構(gòu)特征，通過水熱合成工藝在硅藻基體上生長高比表面的非晶態(tài)產(chǎn)物，以 便對硅藻土進行改性處理，來改善硅藻土的比表面積。通過采用本工藝方法 所得改性硅藻土的比表面積在116m2/g以上，最高達可達297m7g。


圖1實施例1產(chǎn)物的X射線衍射曲線
圖2實施例1產(chǎn)物的掃描電鏡圖像
圖3實施例1產(chǎn)物的吸脫附曲線
圖4實施例1產(chǎn)物的孔徑分布曲線
圖5實施例2產(chǎn)物的X射線衍射曲線
圖6實施例2產(chǎn)物的掃描電鏡圖像
圖7實施例2產(chǎn)物的吸脫附曲線
圖8實施例2產(chǎn)物的孔徑分布曲線
圖9實施例3產(chǎn)物的X射線衍射曲線及SEM圖像
圖10實施例3產(chǎn)物的掃描電鏡圖像
圖11實施例3產(chǎn)物的吸脫附曲線
4圖12實施例3產(chǎn)物的孔徑分布曲線
圖13實施例4產(chǎn)物的X射線衍射曲線 圖14實施例4產(chǎn)物的掃描電鏡圖像 圖15實施例4產(chǎn)物的吸脫附曲線 圖16實施例4產(chǎn)物的孔徑分布曲線
注Ps =試樣壓強；PoH:包和壓強；Ps/P0= 相對壓強比
具體實施方式
實施例1
1. 稱取等重量氫氧化鈉、氫氧化鋁各75g ， IO(TC下合成偏鋁酸鈉， 加水配制成4mol/L的偏鋁酸鈉溶液250ml，備用；
2. 稱取硅藻土 6g、氫氧化鈉2g、水30ml在IO(TC下溶解1小時，取 出，在5(TC水浴條件下邊攪拌邊加入偏鋁酸鈉溶液5ml，乙二胺6ml，充 分攪拌后放入反應(yīng)釜中于IO(TC下反應(yīng)15小時，冷卻后抽濾洗滌干燥得到 產(chǎn)物。
實施例2
1.稱取等重量氫氧化鈉、氫氧化鋁各75g ， IO(TC下合成偏鋁酸鈉， 加水配制成4mol/L的偏鋁酸鈉溶液250ml，備用；
2.6g硅藻土、 2g氫氧化鈉、15ml水與10ml乙二醇混合均勻后，于 IO(TC下溶解lh后，在5(TC水浴條件下邊攪拌邊加入偏鋁酸鈉溶液4ml， 乙二胺6ml，充分攪拌后放入反應(yīng)釜中于IO(TC下反應(yīng)15小時，冷卻后 抽濾洗滌干燥得到產(chǎn)物。 實施例3
1.稱取等重量氫氧化鈉、氫氧化鋁各75g ， IO(TC下合成偏鋁酸鈉， 加水配制成4mol/L的偏鋁酸鈉溶液250ml，備用；
2.6g硅藻土、 2g氫氧化鈉、15ml水與15ml乙二醇混合均勻后，于 IO(TC下溶解2h，在5(TC水浴條件下邊攪拌邊加入偏鋁酸鈉溶液5ml，充 分攪拌后放入反應(yīng)釜中于IO(TC下反應(yīng)15小時，冷卻后抽濾洗滌干燥得到 產(chǎn)物。 實施例4
1.稱取等重量氫氧化鈉、氫氧化鋁各75g ， ll(TC下合成偏鋁酸鈉， 加水配制成4mol/L的偏鋁酸鈉溶液250ml ，備用；2.6g硅藻土、 1.5g氫氧化鈉、15ml水與10ml乙二醇混合均勻，于 IO(TC下溶解lh后，在50。C水浴條件下邊攪拌邊加入偏鋁酸鈉溶液6ml， 充分攪拌后放入反應(yīng)釜中于IO(TC下反應(yīng)5小時，冷卻后抽濾洗滌干燥得 到產(chǎn)物。
表1
樣品編號實施例1實施例2實施例3實施例4
比表面積m2/g202.050132.53297.27116.4權(quán)利要求
1、一種提高硅藻土比表面積的方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，取氫氧化鈉與氫氧化鋁等重量90-110℃下合成偏鋁酸鈉溶膠，加水配制成4mol/L的偏鋁酸鈉溶液；第二步，將氫氧化鈉、硅藻土和水配制成混合物，并在在90-110℃溶解1-2h；然后30-50℃下在混合物中邊攪拌邊加入上述偏鋁酸鈉溶液；并至少加入乙二醇、乙二胺之一，其中乙二醇與氫氧化鈉、硅藻土和水同時加入配制成混合物，乙二胺在加入偏鋁酸鈉溶液之后再加入；第二步的物料重量比為氫氧化鈉∶硅藻土∶偏鋁酸鈉溶液∶水∶乙二醇∶乙二胺＝1∶3∶3∶15∶5.5～8.3∶1.8～2.7；并繼續(xù)攪拌至形成均勻凝膠，最后置于反應(yīng)釜中100℃晶化5-15小時，抽濾洗滌干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，是一種提高硅藻土比表面積的方法。天然的硅藻土比表面積一般在20m²/g左右，限制了其性能的發(fā)揮。擦洗提純和酸洗擴孔比表面積增加并不明顯；沸石化合成工藝較為復(fù)雜，整個反應(yīng)過程很難控制。本發(fā)明取氫氧化鈉與氫氧化鋁等重量90-110℃下合成偏鋁酸鈉溶膠，加水配制成4mol/L的偏鋁酸鈉溶液；將氫氧化鈉、硅藻土和水配制成混合物，并在在90-110℃溶解1-2h；然后30-50℃下在混合物中邊攪拌邊加入偏鋁酸鈉溶液；并至少加入乙二醇、乙二胺之一，并繼續(xù)攪拌至形成均勻凝膠，于反應(yīng)釜中100℃晶化5-15小時，抽濾洗滌干燥。本方法所得改性硅藻土的比表面積在116m²/g以上，最高達可達297m²/g。
文檔編號B01J20/14GK101549279SQ20091008425
公開日2009年10月7日 申請日期2009年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月15日
發(fā)明者史樹麗, 楊 李, 杜玉成, 郭振廣 申請人:北京工業(yè)大學(xué);北京大地遠通(集團)有限公司