專利名稱：一種以噴霧干燥工藝制備azo粉末及平面和旋轉(zhuǎn)靶材的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電領(lǐng)域，尤其涉及一種以噴霧干燥工藝制備AZO粉末及平面和管狀 靶的方法。
背景技術(shù)：
隨著低碳經(jīng)濟(jì)的興起及能源危機(jī)的到來，可再生綠色能源的開發(fā)及節(jié)能減排的推 廣，成為科學(xué)技術(shù)發(fā)展的重要課題與推動(dòng)經(jīng)濟(jì)增長的重要產(chǎn)業(yè)。太陽能作為一種豐富清潔 的能源，已經(jīng)呈現(xiàn)爆炸式增長，在節(jié)能減排方面，Low-E玻璃的應(yīng)用也日益廣泛。太陽能行 業(yè)及Low-E玻璃對(duì)TCO靶材都有極大的需求，ITO靶材因其較低的電阻率，可見光波段較高 的透光率，在環(huán)境中的穩(wěn)定性，是作為TCO的主要的材料，但I(xiàn)TO靶材價(jià)格較高，制備工藝復(fù) 雜，需要HIP，不適合柔性襯底鍍膜，加之銦資源匱乏，限制了 TCO靶材及相關(guān)行業(yè)的發(fā)展。 在過去的幾十年，開展了大量以摻雜氧化鋅和摻雜氧化錫替代ITO產(chǎn)品的研究開發(fā)，其中 氧化鋁摻雜氧化鋅的材料效果較好AZO靶材及鍍膜具有與ITO相近的電學(xué)和光學(xué)特性且原 料豐富。為降低靶材成本，AZO成為透明導(dǎo)電薄膜材料的關(guān)注焦點(diǎn)。氧化鋅機(jī)體中摻雜適 當(dāng)量的氧化鋁，在透光率損失不大的前提下，可以提高導(dǎo)電性。國內(nèi)AZO平面靶雖有一些廠 家可以制備，但管狀靶鮮有供應(yīng)商能夠提供，尤其是尺寸較大的靶材，存在密度、色澤及開 裂的問題。隨著磁控濺射鍍膜的發(fā)展，對(duì)成本降低的要求越來越高，平面AZO靶材的30 40 %的利用率就難以降低成本，而管狀A(yù)ZO靶材70 90 %的利用率就使得其成本優(yōu)勢極具 吸引力。另外，平面靶濺射時(shí)功率無法很大，否則會(huì)造成開裂。管狀A(yù)ZO靶適用于大濺射功 率，具有高生產(chǎn)效率。本發(fā)明通過噴霧干燥工藝對(duì)粉末制備的控制，既可以制備不同尺寸的 平面AZO靶，也可制備較大尺寸的管狀A(yù)ZO靶材。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種適用于平面和管狀A(yù)ZO靶材的AZO粉末制備方法，以及 制備平面和管狀A(yù)ZO靶材的方法，用以制備性能優(yōu)良的AZO薄膜。一種以噴霧干燥工藝制備AZO粉末及平面和旋轉(zhuǎn)靶材方法，該方法采用純度大于 99. 99%的ZnO粉末及純度大于99. 95%的氧化鋁粉末，以噴霧干燥工藝對(duì)其均勻濕混及造 粒，形成AZO粉末。并以噴霧干燥工藝制得的AZO粉末，燒結(jié)成密度在90 % 99 %的平面 及管狀靶材，其中氧化鋁占質(zhì)量百分比為0. 5 5%。AZO粉末制備的具體步驟為1.按一定比例稱取原料氧化鋅，氧化鋁，加入粘結(jié)劑PVA(粘結(jié)劑的添加量為氧化 鋅總重量的0 5% )及水，濕混均勻，獲得固含量為50 70%的料漿，氧化鋁占質(zhì)量百分 比范圍為0. 5 5%。2.采用噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥造粒，制成AZO粉末。
3.然后將AZO粉末裝入不同模具，制成平面和管狀生坯，模壓壓力20 60MPa，冷 等靜壓壓力為80 200MPa。4.在空氣氣氛下進(jìn)行脫膠燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300 1600°C，制成密度為90 99% AZO平面靶及管狀靶。5.靶材經(jīng)過精磨，獲得最終尺寸。


圖IAZO靶材微觀結(jié)構(gòu)圖2致密平面AZO靶材外觀3致密管狀A(yù)ZO靶材外觀4直流濺射鍍膜的透光率圖5射頻濺射鍍膜的透光率
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1投入20kg氧化鋅，408g氧化鋁及13. 3kg水，濕混均勻，獲得料漿，對(duì)料漿進(jìn)行噴霧 干燥造粒，粉末收得率90%。造粒后的粉末裝入不銹鋼模具中，采用60MPa，冷壓成平面生 坯，在空氣氣氛下，在1500°C燒制成密度為97. 5%的平面AZO靶材。靶材經(jīng)過精磨，獲得最 終尺寸。制得的AZO靶微觀結(jié)構(gòu)如圖1所示。實(shí)施例2投入20kg氧化鋅，102g氧化鋁及13. 3kg水，濕混均勻，獲得料漿，對(duì)料漿進(jìn)行噴霧 干燥造粒，粉末收得率93%。造粒后的粉末裝入不銹鋼模具中，采用20MPa，冷壓成平面及 管狀生坯，在空氣氣氛下，在1400°C燒制成密度為97%的平面AZO靶材及96%管狀A(yù)ZO靶 材。靶材經(jīng)過精磨，獲得最終尺寸。實(shí)施例3投入20kg氧化鋅，408g氧化鋁及13. 3kg水，濕混均勻，獲得料漿，對(duì)料漿進(jìn)行噴霧 干燥造粒，粉末收得率90%。造粒后的粉末裝入相應(yīng)形狀的模具，經(jīng)冷等靜壓，壓制成平面 或管狀的生坯，冷等靜壓壓力200MPa，在空氣氣氛下，在1500°C燒制成密度為98%的平面 AZO靶材。靶材經(jīng)過精磨，獲得最終尺寸。實(shí)施例4投入20kg氧化鋅，408g氧化鋁，101克PVA及13. 3kg水，濕混均勻后進(jìn)行噴霧干 燥造粒，粉末收得率98%。造粒后的粉末裝入相應(yīng)形狀的模具，經(jīng)冷等靜壓，壓制成平面或 管狀的生坯，冷等靜壓壓力200MPa，在空氣氣氛下，在1550°C燒制成密度為96%的平面及 密度為99%管狀靶材。靶材經(jīng)過精磨，獲得最終尺寸。平面AZO靶材如圖2所示，管狀A(yù)ZO 靶材如圖3所示。實(shí)施例5投入20kg氧化鋅，408g氧化鋁，204克PVA及13. 3kg水，濕混均勻后進(jìn)行噴霧干 燥造粒，粉末收得率96. 7%。造粒后的粉末裝入相應(yīng)形狀的模具，經(jīng)冷等靜壓，壓制成平面 或管狀的生坯，冷等靜壓壓力150MPa，在空氣氣氛下，在1300°C燒制成密度為90%的平面及密度為92%管狀靶材。靶材經(jīng)過精磨，獲得最終尺寸。實(shí)施例6投入20kg氧化鋅，408g氧化鋁，949克PVA及20kg水，濕混均勻后進(jìn)行噴霧干燥 造粒，粉末收得率78%。造粒后的粉末裝入相應(yīng)形狀的模具，經(jīng)冷等靜壓，壓制成平面或管 狀的生坯，冷等靜壓壓力SOMI^a在空氣氣氛下，在1600°C燒制成密度為90%的平面靶材。靶 材經(jīng)過精磨，獲得最終尺寸。實(shí)施例7投入20kg氧化鋅，408g氧化鋁，204克PVA及8kg水，濕混均勻后進(jìn)行噴霧干燥造 粒，粉末收得率81%。造粒后的粉末裝入相應(yīng)形狀的模具，壓制成平面或管狀的生坯，冷等 靜壓壓力120MPa，在空氣氣氛下，在1400°C燒制成密度為94%的平面及96%管狀靶材。靶 材經(jīng)過精磨，獲得最終尺寸。以上述實(shí)例1、2、3、6中AZO靶材，采用直流和射頻濺射方式在玻璃基板上鍍膜，氬 氣氣壓為5mTorr，薄膜透光率使用Lambda 950光譜儀測試，電阻率是使用Keithley裝置測 試。隨著膜厚的增長，透光率下降，但是吸收系數(shù)下降，這表明AZO薄膜吸收系數(shù)隨膜厚增 長下降，膜層質(zhì)量提高。為了優(yōu)化太陽能電池的透光率與導(dǎo)電性，膜厚控制在600 1200nm 之間。另外，吸光系數(shù)也受濺射工藝的影響。射頻濺射及直流濺射，轟擊靶材Ar離子的能量 不同，導(dǎo)致AZO薄膜透光率與電阻率不同。射頻濺射較直流濺射電阻率偏高，吸光系數(shù)也偏 高，透光率較低。直流濺射鍍膜的透光率如圖4所示，射頻濺射鍍膜的透光率如圖5所示。直流濺射鍍膜的參數(shù)如下表
樣品厚度A電阻率Qcm吸光系數(shù)/cmDC實(shí)例16954.27E-037.29E03DC實(shí)例26644.99E-031.06E04DC實(shí)例35704.78E-031.01E04DC實(shí)例112303.73E-035.37E03DC實(shí)例212374.30E-036.6E03DC實(shí)例310935.76E-035.99E03射頻濺射鍍膜的參數(shù)如下表
權(quán)利要求
1.一種以噴霧干燥工藝制備AZO粉末及平面和旋轉(zhuǎn)靶材方法，該方法采用純度大于 99. 99%的ZnO粉末及純度大于99. 95%的氧化鋁粉末，以噴霧干燥工藝對(duì)其均勻混合及造 粒，形成AZO粉末。并以噴霧干燥工藝制得的AZO粉末，燒結(jié)成密度在90 % 99 %的平面 及管狀靶材，其中氧化鋁占質(zhì)量百分比為0. 5 5%。
2.權(quán)利要求1所述的制備方法具體步驟如下a.按一定比例稱取原料氧化鋅，氧化鋁，加入粘結(jié)劑PVA(粘結(jié)劑的添加量為所有氧化 物總重量的0 5% )及水，濕混均勻，獲得固含量為50 70%的料漿，氧化鋁占質(zhì)量百分 比范圍為0. 5 5%。b.采用噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥造粒，制成AZO粉末。c.然后將AZO粉末裝入不同模具，制成平面和管狀生坯，模壓壓力20 60MPa，冷等靜 壓壓力為80 200MPa。d.在空氣氣氛下進(jìn)行脫膠燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300 1600°C，制成密度為90 99%AZO 平面靶及管狀靶。e.靶材經(jīng)過精磨，獲得最終尺寸。
3.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征為，在步驟a中，氧化鋁占所有氧化物質(zhì)量百分 比范圍為0. 5 5%。
4.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征為，在步驟a中，粘結(jié)劑為PVA，添加量為所有氧 化物總重量的0 5%。
5.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征為，在步驟b中，AZO粉末是通過噴霧干燥造粒 制得。
6.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征為，在步驟c中，模壓壓力為20 60MPa。
7.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征為，在步驟c中，冷等靜壓壓力為80 200MPa。
8.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征為，在步驟d中，在空氣氣氛下進(jìn)行脫膠燒結(jié)，燒 結(jié)溫度為1300 1600 0C ο
9.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征為，在步驟e中，靶材需經(jīng)過精磨，達(dá)到最終尺寸 要求，制成平面及管狀的AZO靶材。
全文摘要
本發(fā)明提供了以噴霧干燥工藝制備AZO粉末及平面和管狀靶材的方法，其中氧化鋁的含量為0.5～5％的質(zhì)量百分比，具體步驟為按一定比例稱取原料氧化鋅，氧化鋁，加入水，濕混均勻，噴霧干燥造粒，制成AZO粉末。然后將AZO粉末裝入不同模具，制成平面和管狀生坯，在空氣氣氛下進(jìn)行脫膠燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300～1600℃，制成密度為90～99％AZO平面靶及管狀靶。本發(fā)明具有成本低，產(chǎn)量大，靶材色澤均勻，密度可控，電阻率低，鍍膜透光性好等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J2/02GK102134702SQ20101051572
公開日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者遲偉光 申請(qǐng)人:遲偉光