專利名稱：工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種化學(xué)工業(yè)用的無水無氧生產(chǎn)裝置，具體而言，涉及在惰性氣體保護下通過非水性介質(zhì)加熱與冷卻的反應(yīng)設(shè)備系統(tǒng)，屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在化學(xué)實驗和化工生產(chǎn)中，經(jīng)常會遇到一些對水汽和/或空氣(其中含氧氣和水汽)敏感的化合物或體系，在這種情況下，需要在無水無氧條件下進行操作。在無水無氧合成中，一般需要對所用的試劑和溶劑進行無水無氧處理，例如用金屬鈉或堿金屬或堿土金屬的氫化物在惰性氣體如氮氣或氬氣的氣氛下回流處理，用二苯甲酮作指示劑處理的溶劑呈藍色時表示符合要求。有的反應(yīng)體系甚至還要用油泵抽真空并充填惰性氣體，以確保除凈體系中的空氣和水氣。對于要求特別嚴格的無水無氧合成，用油泵抽真空時還要用火燎烤反應(yīng)體系，以除去反應(yīng)體系(通常為玻璃儀器)表面吸附的水氣。實驗室一般通過以下途徑實現(xiàn)無水無氧:1.向反應(yīng)體系中通入保護氣體，例如普通N2,或是稍貴的高純N2或Ar氣。讓保護氣體通過裝有濃H2SO4的洗氣瓶或裝有干燥劑的干燥塔后使用效果更好。對于對空氣和水汽不是很敏感的一般化學(xué)體系而言，這是最常見最方便的保護方式；2.對于需要稱量、研磨、轉(zhuǎn)移、過濾等較復(fù)雜操作的體系，一般在充滿保護氣體的手套箱中進行操作，在其中放入干燥劑即可進行無水操作，通入惰性氣體置換其中的空氣后則可進行無氧操作。不過，采用有機玻璃的手套箱不耐壓，不能通過抽氣置換其中的空氣，導(dǎo)致置換不完全和惰性氣體的大量浪費；3.對于無水無氧條件下的回流、蒸餾和過濾等操作，可以應(yīng)用Schlenk技術(shù)，即為便于抽真空、充惰性氣體而設(shè)計的帶活塞支管的普通玻璃儀器或裝置。有些情況下還需對惰性氣體進一步處理以脫水除氧。例如活性銅用以除氧，纏繞電阻絲或加熱帶；鈉-鉀合金可進一步將惰性氣體中O2降至Ippm以下，同時可除去水分；4A分子篩、鈀-A分子篩也可以用以除水。大規(guī)?；どa(chǎn)中也經(jīng)常需要采用無水無氧的操作條件，例如需要設(shè)計間歇式或連續(xù)操作的無水無氧反應(yīng)釜。是否達到無水無氧條件以及多大程度上滿足該條件往往關(guān)乎化工生產(chǎn)能否順利進行甚至能否進行。有些無水無氧合成會有活性較高的金屬有機試劑參與反應(yīng)，若無水無氧條件控制不好，則無法有效進行合成。例如在一些涉及活潑堿金屬如鋰、鈉、鉀參與的反應(yīng)中，必須嚴格禁水，否則，一旦發(fā)生設(shè)備故障或者滲漏、破裂等，有水進入到反應(yīng)體系后，將會產(chǎn)生災(zāi)難性的后果。實驗室規(guī)模的無水無氧條件有些在工業(yè)生產(chǎn)上難以實現(xiàn)，有些即使可行也要進行與規(guī)模相適應(yīng)的改進。目前亟需一種安全可靠、操作簡單且制造成本低的工業(yè)化無水無氧設(shè)備，該設(shè)備不僅要適用于一般的活潑堿金 屬參與反應(yīng)的嚴格無水無氧要求，而且還要適用于大部分無水無氧的生產(chǎn)系統(tǒng)
實用新型內(nèi)容
[0007]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，滿足大規(guī)?；どa(chǎn)的無水無氧需求，提供一種化學(xué)工業(yè)用的無水無氧生產(chǎn)裝置，該裝置能夠在惰性氣體保護下，通過非水性介質(zhì)實現(xiàn)加熱與冷卻，不僅能以工業(yè)規(guī)模實現(xiàn)無水無氧生產(chǎn)，而且設(shè)備操作簡單、安全，即使在設(shè)備發(fā)生故障或出現(xiàn)滲漏時，也不會引發(fā)事故。本實用新型的目的在于提供以下方面:( I) 一種化學(xué)工業(yè)用的無水無氧生產(chǎn)裝置，其包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜分別與進料系統(tǒng)、惰性氣體補壓系統(tǒng)、和冷凝器冷卻系統(tǒng)相連，在反應(yīng)釜外部設(shè)有非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)和非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)，其中，所述冷凝器冷卻系統(tǒng)包括冷凝器、熱交換器III和冷凝介質(zhì)循環(huán)管，它們兩兩彼此相互通過管道連接，其中填充有非水性冷凝介質(zhì)，在反應(yīng)釜上部設(shè)有物料蒸發(fā)口和冷凝物料回流口，物料蒸發(fā)口經(jīng)冷凝管道與冷凝器相連，冷凝器經(jīng)冷凝管與道物流回流口相連，所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)包括釜體夾套、熱交換器II和非水性冷卻介質(zhì)循環(huán)管，它們兩兩彼此相互通過管道連接，其中填充有非水性冷卻介質(zhì)，所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)包括釜體夾套、熱交換器I或加熱器、和非水性加熱介質(zhì)循環(huán)罐，它們兩兩彼此相互通過管道連接，其中填充非水性加熱介質(zhì)。(2)根據(jù)上述 (I)的無水無氧生產(chǎn)裝置，該裝置還包括在反應(yīng)釜外部設(shè)有的非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括釜體夾套和非水性介質(zhì)緩沖罐，它們彼此通過管道相連，其中填充非水性介質(zhì)。( 3 )根據(jù)上述(I)或(2 )的無水無氧生產(chǎn)裝置，該裝置還包括與反應(yīng)釜相連的抽真空系統(tǒng)。(4)根據(jù)上述任一項所述的無水無氧生產(chǎn)裝置，該裝置還包括與反應(yīng)釜相連的減壓出料系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括通過管道與反應(yīng)釜相連的減壓出料斗，其中，管道一端插入反應(yīng)釜下部，管道上設(shè)置閥門，出料斗與減壓裝置相連。(5)根據(jù)上述任一項所述的無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，所述進料系統(tǒng)包括液體進料子系統(tǒng)和固體進料子系統(tǒng)，液體進料子系統(tǒng)包括設(shè)于反應(yīng)釜上方的液體加料器，液體加料器通過液體加料管與反應(yīng)釜相連，在液體重力或惰性氣體作用下，液體從液體加料器經(jīng)液體加料管進料至反應(yīng)釜，固體進料子系統(tǒng)包括設(shè)于反應(yīng)釜上方的固體加料器，固體加料器通過固體加料管與反應(yīng)爸相連。(6)根據(jù)上法術(shù)(5)的無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，固體加料器包括儲料槽和振動篩，固體物料在振動篩的振動作用下，從儲料槽經(jīng)固體進料管進入進料至反應(yīng)釜。(7)根據(jù)上述任一項所述的無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，在所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性冷卻介質(zhì)的循環(huán)流動，在熱交換器II中，非水性冷卻介質(zhì)被作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)冷卻，被泵送至爸體夾套中，以冷卻反應(yīng)爸;在所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性加熱介質(zhì)的循環(huán)流動，在使用熱交換器I的情況下，非水性加熱介質(zhì)被作為外循環(huán)熱源的加熱介質(zhì)加熱，被泵送至釜體夾套中，以加熱反應(yīng)釜，在使用加熱器的情況下，非水性加熱介質(zhì)被加熱器加熱，被泵送至釜體夾套中，以加熱反應(yīng)釜；所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)與所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)切換使用，所述非水性冷卻介質(zhì)與非水性加熱介質(zhì)相同。(8)根據(jù)上述任一項所述的無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，在所述非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性介質(zhì)的循環(huán)流動，；所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)、所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)與所述非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)切換使用，所述非水性冷卻介質(zhì)、非水性加熱介質(zhì)與非水性介質(zhì)相同。(9)根據(jù)上述任一項所述的無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，在所述冷凝器冷卻系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性冷凝介質(zhì)的循環(huán)流動，在熱交換器III中，非水性冷凝介質(zhì)由作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)冷卻，被泵送流經(jīng)冷凝器，在冷凝器中使得反應(yīng)釜中蒸發(fā)的揮發(fā)性物料冷凝回流至反應(yīng)釜中。(10)根據(jù)上述任一項所述的無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，所述非水性冷凝介質(zhì)、非水性冷卻介質(zhì)、非水性加熱介質(zhì)、和非水性介質(zhì)相同，均為導(dǎo)熱油。采用本實用新型的無水無氧生產(chǎn)裝置，可以以外循環(huán)冷卻或加熱的方式，先對與反應(yīng)體系相接觸的非水性介質(zhì)如導(dǎo)熱油進行冷卻或加熱，然后將導(dǎo)熱油泵入釜體夾套和/或冷凝器，來實現(xiàn)冷卻或加熱。本實用新型中，反應(yīng)釜的所有熱源(如非水性加熱介質(zhì))及冷源(如非水性冷卻介質(zhì)、非 水性冷能介質(zhì)等)都是通過間接加熱和冷卻的方式來達到加熱或冷卻的效果，這些熱源或冷源介質(zhì)均為非水性介質(zhì)，因此，其加熱和冷卻不但操作簡單、制造成本低，而且安全可靠，因而適用于常見的活潑堿金屬參與的反應(yīng)，也適用于其他無水無氧的生產(chǎn)系統(tǒng)。以下具體描述本實用新型。在本申請中，所用術(shù)語“非水性介質(zhì)”是指不含水的傳熱性流體介質(zhì)，優(yōu)選非水性液體介質(zhì)，如導(dǎo)熱油等。在使用導(dǎo)熱油的情況下，其工作溫度區(qū)間優(yōu)選為-3(T350°C，更優(yōu)選-10 200°C。本文中涉及的“非水性冷凝介質(zhì)”、“非水性冷卻介質(zhì)”和“非水性加熱介質(zhì)”都屬于“非水性介質(zhì)”。在根據(jù)本實用新型的無水無氧生產(chǎn)裝置中，反應(yīng)釜是指化工生產(chǎn)中常用的各種釜式反應(yīng)容器，例如，適用于在鈉和作為溶劑的甲苯存在下，三苯基膦和鄰氯苯甲酸鈉進行反應(yīng)的反應(yīng)釜。為了確保反應(yīng)體系在無水無氧條件下進行，優(yōu)選反應(yīng)釜具有良好的氣體和液體密閉性，從而避免氣體和水分進入反應(yīng)釜中。為了確保反應(yīng)體系中不引入氧氣和水分，實現(xiàn)非水加熱或冷卻，在本實用新型中，反應(yīng)體系通過惰性氣體進行保護，而且，所用加熱、冷卻、冷凝和保溫介質(zhì)均使用非水性介質(zhì)，從而避免反應(yīng)體系和反應(yīng)中引入氧氣和水分。具體而言，設(shè)置惰性氣體補壓系統(tǒng)，惰性氣體補壓系統(tǒng)與反應(yīng)釜相連通。當(dāng)對反應(yīng)體系進行氣體置換或真空補壓時，可以由惰性氣體來置換或者用惰性氣體補至微正壓后，再對外界放空，從而避免空氣進入反應(yīng)器中。[0038]作為惰性氣體，可以使用常用的工業(yè)惰性氣體，如氮氣、氬氣或者氦氣中的一種或多種。作為惰性氣體的氣源，可以是惰性氣體鋼瓶，或者氮氣、氬氣或氦氣發(fā)生系統(tǒng)，只要惰性氣體的水份含量〈0.1%即可。根據(jù)本實用新型一種優(yōu)選的實施方式，在開始生產(chǎn)階段，將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣和/或水氣除去。在此情況下，可以通過抽真空系統(tǒng)將反應(yīng)釜抽真空，然后通過惰性氣體補壓系統(tǒng)向反應(yīng)釜內(nèi)充入惰性氣體，優(yōu)選惰性氣體置換多次，直至最后釜內(nèi)達到微正壓，然后再對外界放空，并在生產(chǎn)過程中一直維持惰性氣體保護。優(yōu)選地，設(shè)置抽真空系統(tǒng)，惰性氣體補壓系統(tǒng)與反應(yīng)釜相連，可以通過閥門控制抽真空系統(tǒng)與反應(yīng)釜的連通狀態(tài)。當(dāng)閥門開啟時，抽真空系統(tǒng)與反應(yīng)釜連通，反應(yīng)釜內(nèi)的氣體被抽真空系統(tǒng)抽出；當(dāng)閥門關(guān)閉時，抽真空系統(tǒng)與反應(yīng)釜不連通，釜內(nèi)氣體并不經(jīng)抽真空系統(tǒng)排出。通過抽真空系統(tǒng)，可以容易地將反應(yīng)釜內(nèi)氣體如空氣等抽出，從而保持反應(yīng)釜內(nèi)為無氧狀況。優(yōu)選地，設(shè)置減壓出料系統(tǒng)，該系統(tǒng)與反應(yīng)釜相連，包括通過管道與反應(yīng)釜相連的減壓出料斗，其中，管道一端插入反應(yīng)釜下部，管道上設(shè)置閥門，出料斗與減壓裝置相連。閥門可以控制減壓出料系統(tǒng)與反應(yīng)釜的連通狀態(tài)。當(dāng)閥門開啟時，反應(yīng)釜與減壓出料系統(tǒng)相連通，此時開啟減壓裝置，在負壓作用下，反應(yīng)物料經(jīng)管道進入減壓出料斗。當(dāng)閥門關(guān)閉時，反應(yīng)釜與減壓出料系統(tǒng)不連通。通過減壓出料系統(tǒng)，可以在減壓下收集反應(yīng)物料，即簡單方便，又安全可靠。在根據(jù)本實用新型的無水無氧生產(chǎn)裝置中，在反應(yīng)釜外部設(shè)置釜體夾套，用于容納非水性加熱介質(zhì)或非水性冷卻介質(zhì)等。釜體夾套可以設(shè)置一個或多個，分別與非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)的管道、非水性加熱系統(tǒng)的管道和非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)的管道相連。優(yōu)選地，用于加熱的非水性加熱介質(zhì)、用于冷卻 的非水性冷卻介質(zhì)和用于緩沖的非水性介質(zhì)相同，這樣，釜體夾套可以只設(shè)置一個，通過切換使用非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)、非水性加熱系統(tǒng)和非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)。在所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性冷卻介質(zhì)的循環(huán)流動，在熱交換器II中，非水性冷卻介質(zhì)被作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)冷卻，被泵送至釜體夾套中，以冷卻反應(yīng)釜。在閥門開啟的情況下，非水性冷卻介質(zhì)系統(tǒng)啟動，此時，非水性冷卻介質(zhì)從非水性冷卻介質(zhì)循環(huán)罐流出，在熱交換器II中被作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)冷卻，在泵的作用流經(jīng)釜體夾套，在釜體夾套中，低溫的非水性冷卻介質(zhì)與反應(yīng)釜進行熱交換從而升溫，回流到非水性冷卻介質(zhì)循環(huán)罐，如此循環(huán)流動，完成對反應(yīng)釜的降溫。作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)，可以使用循環(huán)水、冷凍鹽水、液氨或壓縮冷空氣等。這樣，非水性冷卻介質(zhì)可以通過外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)冷卻至期望的溫度，從而用于給反應(yīng)釜降溫。在所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性加熱介質(zhì)的循環(huán)流動。在閥門開啟的情況下，非水性加熱介質(zhì)系統(tǒng)啟動，此時，非水性加熱介質(zhì)從非水性加熱介質(zhì)循環(huán)罐中流出，在使用熱交換器I的情況下，非水性加熱介質(zhì)在熱交換器I中被作為外循環(huán)熱源的加熱介質(zhì)加熱，在使用加熱器的情況下，非水性反應(yīng)介質(zhì)被加熱器直接加熱，高溫的非水性加熱介質(zhì)被泵送至釜體夾套中，加熱反應(yīng)爸，溫度降低的非水性加熱介質(zhì)流回非水性加熱介質(zhì)循環(huán)罐，如此循環(huán)流動,完成對反應(yīng)釜的加熱。[0046]作為外循環(huán)熱源的加熱介質(zhì)，可以使用蒸汽、熱水等。在優(yōu)選的實施方式中，為了防止驟冷或驟熱對反應(yīng)釜造成損害，設(shè)置非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)，包括與釜體夾套通過管道相連的非水性性介質(zhì)緩沖罐，管道上設(shè)置泵和閥門。在閥門開啟時，非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)開啟，溫度適宜的非水性介質(zhì)從非水性性介質(zhì)緩沖罐流經(jīng)釜體夾套，再流回非水性性介質(zhì)緩沖罐。通過設(shè)置非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)，在加熱和冷卻之間適當(dāng)利用溫度適宜的非水性介質(zhì)進行緩沖，可以避免反應(yīng)釜溫度急劇升高或降低，從而提聞生廣安全。在本實用新型中，優(yōu)選地，非水性介質(zhì)緩沖罐中儲存有的非水性介質(zhì)溫度在反應(yīng)操作溫度的中間區(qū)域，例如30-80°C，由于介質(zhì)相同，切換使用非水性加熱系統(tǒng)、非水性冷卻系統(tǒng)和非水性介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)時，不會由于介質(zhì)的混雜而產(chǎn)生不良影響，相對適中的溫度則可以減少驟冷或驟熱對反應(yīng)釜體造成的沖擊，避免導(dǎo)致釜體爆裂。在根據(jù)本實用新型的無水無氧生產(chǎn)裝置中，在反應(yīng)釜上設(shè)置非水性介質(zhì)冷凝系統(tǒng)，用于冷卻回流反應(yīng)體系中的揮發(fā)/蒸發(fā)物料。這樣，能夠確保反應(yīng)體系中的揮發(fā)性物料或受熱蒸發(fā)物料不會散失，回流的物料經(jīng)冷凝后可以繼續(xù)使用。在根據(jù)本實用新型的裝置中，所述冷凝器冷卻系統(tǒng)與反應(yīng)釜相連，包括冷凝器、熱交換器III和冷凝介質(zhì)循環(huán)罐，它們兩兩彼此相互通過管道連接，其中填充有非水性冷凝介質(zhì)，管道上設(shè)有閥門和泵，用于控制非水性冷凝介質(zhì)的流動；在反應(yīng)釜上部設(shè)有物料蒸發(fā)口和冷凝物料回流口，物料蒸發(fā)口經(jīng)冷凝管道與冷凝器相連，冷凝器經(jīng)冷凝管與道物流回流口相連。當(dāng)閥門開啟時，冷凝器冷卻系統(tǒng)啟動，非水性冷凝介質(zhì)從冷凝介質(zhì)循環(huán)罐中流出，在熱交換器III中被作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)冷卻，被泵送至冷凝器中，在此情況下，揮發(fā)性物料或受熱蒸發(fā)從物料蒸發(fā)口經(jīng)冷凝管道流經(jīng)冷凝器，在冷凝器中被低溫的非水性冷凝介質(zhì)冷凝，通過冷凝管道經(jīng)冷凝物料回流口流回至反應(yīng)釜中。其中，作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)，可以使用循環(huán)水、冷凍鹽水、液氨或壓縮冷空
等O在根據(jù)本實用新型的無水無氧生產(chǎn)裝置中，作為進料系統(tǒng)，用于向反應(yīng)釜體中加入液體或固體原料，優(yōu)選包括液體進料子系統(tǒng)和固體進料子系統(tǒng)。在優(yōu)選的實施方式中，作為液體進料子系統(tǒng)，包括設(shè)于反應(yīng)釜上方的液體加料器，液體加料器通過液體加料管與反應(yīng)釜相連，在液體重力或惰性氣體作用下，液體從液體加料器經(jīng)液體加料管進料至反應(yīng)釜。這樣，通過采用液體自流或者惰性氣體推壓的加料方式來實現(xiàn)與空氣隔絕，從而實現(xiàn)本實用新型無水無氧生產(chǎn)的目的。在液體進料子系統(tǒng)中，所述液體加料其可以采用高位計量槽，通過控制計量槽的加入速度，例如用閥門來控制，可以向反應(yīng)釜中滴加或者快速加入液體物料。所述液體物料可以是分批或連續(xù)地以泵、液壓或者真空的方式傳送到高位計量槽中。例如可以將溶有三苯基膦的甲苯溶液泵送到高位計量槽，然后滴加至反應(yīng)釜中。在優(yōu)選的實施方式中，固體進料子系統(tǒng)包括設(shè)于反應(yīng)釜上方的固體加料器，固體加料器通過固體加料管與反應(yīng)釜相連，其中，固體加料器包括儲料槽和振動篩，固體物料在振動篩的振動作用下，從儲料槽經(jīng)固體進料管進入進料至反應(yīng)釜。在固體進料子系統(tǒng)中，固體物料被傳送到儲料槽，在惰性氣體保護下，通過控制振動篩可以向反應(yīng)釜中加入固體物料。例如將儲料槽中的鄰氯苯甲酸鈉鹽以振動篩的方式勻速加入反應(yīng)釜中。根據(jù)本實用新型一種優(yōu)選的實施方式，對于固液混合料，可以類似液體物料那樣，通過液體進料子系統(tǒng)進料至反應(yīng)釜中。本實用新型的無水無氧生產(chǎn)裝置突出的特點在于，涉及到活潑堿金屬鋰、鈉、鉀所參與的反應(yīng)，與反應(yīng)體系所接觸的各種冷卻/冷凝介質(zhì)或加熱介質(zhì)均為非水性介質(zhì)，能夠確保即使在某個設(shè)備或部件發(fā)生故障、破裂或損壞、或者異常停車時，也不至于由于水份進入到反應(yīng)體系而發(fā)生事故。本實用新型還涉及上述無水無氧生產(chǎn)裝置的應(yīng)用。具體而言，本實用新型提供一種采用本實用新型的無水無氧生產(chǎn)裝置制備間-二苯基膦苯甲酸的生產(chǎn)工藝，該工藝方法以三苯基膦為起始原料，其與堿金屬在溶劑中進行裂解，生成二苯基膦堿金屬鹽，再加入間氯苯甲酸鹽生成二苯基膦苯甲酸鹽，最后經(jīng)堿性水解生成間-二苯基膦苯甲酸。所述溶劑采用甲苯，所述堿金屬可以是為鋰、鈉或鉀，所述鄰氯苯甲酸鹽可以是鄰氯苯甲酸鋰、鄰氯苯甲酸鈉、鄰氯苯甲酸鉀。具體而言，本實用新型的生產(chǎn)工藝包括以下步驟:I)啟動抽真空系統(tǒng)，將反應(yīng)釜抽真空，通過液體進料子系統(tǒng)進料有機溶劑如甲苯，通過固體進料子系統(tǒng)進料堿金屬如鈉，通過抽真空系統(tǒng)抽真空，通過惰性氣體補壓系統(tǒng)進行惰性氣體置換，直至釜內(nèi)氣壓為微正壓；2)啟動冷凝器冷卻系統(tǒng)，同時開啟非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)使反應(yīng)釜升溫，優(yōu)選待升溫至95-105°C，待鈉溶解后，優(yōu)選在攪拌情況下，通過液體進料子系統(tǒng)將三苯基膦的甲苯溶液逐滴進料至反應(yīng)釜中，進料完畢后保溫；3)關(guān)閉非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)，開啟非水性介質(zhì)熱緩系統(tǒng)，將體系溫度降低，優(yōu)選降至40-50°C區(qū) 間，關(guān)閉非水性介質(zhì)熱緩系統(tǒng)并開啟非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)，將預(yù)冷選至-10-20°C的導(dǎo)熱油泵入反應(yīng)釜夾套，使體系溫度降低，優(yōu)選降至O度時，通過固體加料裝置將間氯苯甲酸鈉鹽以振動篩的方式，優(yōu)選勻速加入反應(yīng)體系中；4)關(guān)閉非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)，開啟非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)，待溫度升高至優(yōu)選約50°C左右時，關(guān)閉非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)，啟動減壓出料系統(tǒng)，減壓脫除溶劑甲苯，然后通過液體進料子系統(tǒng)滴加無水甲醇，以破壞未反應(yīng)的金屬鈉，然后滴加堿性水溶液，出料。

圖1為根據(jù)本實用新型優(yōu)選實施方式的無水無氧生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖，參照優(yōu)選的具體實施方式
來進一步說明本實用新型。本實用新型的特點和優(yōu)點將隨著這些說明變得更為清楚。不過，這些實施方案僅是說明性的，其對本實用新型的保護范圍并不構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，在不超出或偏離本實用新型保護范圍的情況下，本實用新型的技術(shù)方案及其實施方式有多種修飾、改進或等價物，這些均應(yīng)落入本實用新型的保護范圍內(nèi)。如圖1所示，本實用新型的無水無氧生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)釜1、冷凝器冷卻系統(tǒng)2、進料系統(tǒng)3、惰性氣體補壓系統(tǒng)4、非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)5、非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)6和非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)7。反應(yīng)釜I外部設(shè)置夾套11，其中可以流過非水性加熱介質(zhì)或非水性冷卻介質(zhì)。在進料系統(tǒng)3中，作為液體加料裝置的液體加料罐31和作為固體加料裝置固體振動加料裝置32分別與反應(yīng)釜I連接，各由閥門控制著開關(guān)和流量。固體振動加料裝置32包括儲料槽(未示出)和振動篩(未示出)，其中的物料處于氮氣保護下(未示出)。惰性氣體補壓系統(tǒng)4直接與反應(yīng)釜I相連，當(dāng)體系氣體置換或真空補壓時，都由惰性氣體來置換或者補至微正壓后才對外界放空。冷凝器冷卻系統(tǒng)2包括冷凝器21，其中填充非水性冷凝介質(zhì)如導(dǎo)熱油。先通過外循環(huán)的冷水、冷凍鹽水、液氨或壓縮冷空氣等冷卻介質(zhì)在熱交換器III 22中冷卻從非水性冷凝介質(zhì)循環(huán)罐23中泵出的導(dǎo)熱油，然后以泵送方式循環(huán)流經(jīng)冷凝器21，實現(xiàn)非水性冷凝。在非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)5中，使用導(dǎo)熱油作為非水性冷卻介質(zhì)。先通過外循環(huán)的冷水、冷凍鹽水、液氨或壓縮冷空氣等冷卻介質(zhì)，在熱交換器II 51中冷卻從非水性冷卻介質(zhì)循環(huán)罐52中泵出的導(dǎo)熱油，然后將導(dǎo)熱油泵送到釜體夾套11中，實現(xiàn)非水性冷卻。非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)6與非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)5是切換使用的，其中填充的非水性加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。當(dāng)需要為反應(yīng)釜I加熱時，先通過蒸汽、熱水等加熱介質(zhì)在熱交換器I 61中加熱從非水性加熱介質(zhì)循環(huán)罐62中泵出的導(dǎo)熱油，然后將導(dǎo)熱油泵送到反應(yīng)釜體夾套11中，實現(xiàn)非水性加熱。在非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)中，反應(yīng)釜I還與非水性介質(zhì)緩沖罐71連接，其中儲有非水性介質(zhì)導(dǎo)熱油。反應(yīng)釜I還分別與抽真空系統(tǒng)8、惰性氣體補壓系統(tǒng)4和減壓出料系統(tǒng)9相連。以下描述通過使用圖1所示無水無氧`生產(chǎn)裝置，生產(chǎn)間-二苯基膦苯甲酸的生產(chǎn)工藝。向3000L反應(yīng)釜I中真空抽入甲苯1200公斤，打開釜人孔蓋，投入金屬鈉69kg，蓋
上人孔蓋，抽真空，氮氣置換三次，最后一次沖至釜內(nèi)微正壓，打開放空口，并保留氮氣一直微開啟，以維持體系惰性氣體氛圍。開啟冷凝器冷凍循環(huán)系統(tǒng)，給冷凝器21降溫。然后，開啟非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)，給體系升溫，待升溫至95°C，鈉緩慢溶解后，開啟攪拌，將溶有393kg三苯基膦到500L甲苯溶液滴加至反應(yīng)釜，滴加完畢后，保溫30分鐘。關(guān)閉非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)，開啟非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)，將體系溫度降至40_50°C區(qū)間后，關(guān)閉非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)。開啟非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)，將預(yù)先冷卻至-10°C的導(dǎo)熱油泵入反應(yīng)釜夾套，待體系溫度降至O度，再將268kg間氯苯甲酸鈉鹽通過振動篩勻速加入到反應(yīng)體系中，加料過程中，體系會有放熱，冷循環(huán)泵一直開啟。待溫度升至最高溫度后，關(guān)閉非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)，開啟非水性熱緩系統(tǒng)，待溫度升至50°C左右時，關(guān)閉非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)，開啟非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)，減壓脫出溶劑甲苯，然后滴加堿水，放料，轉(zhuǎn)入后處理程序。洗釜，烘干，進入下一個批次投料。以上切換可以是手工操作，也可以通過自動化控制的方式，實現(xiàn)自動切換，減少人工操作可能形成的失誤。
權(quán)利要求1.工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，其包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜分別與進料系統(tǒng)、惰性氣體補壓系統(tǒng)、和冷凝器冷卻系統(tǒng)相連，在反應(yīng)釜外部設(shè)有非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)和非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)， 其中，所述冷凝器冷卻系統(tǒng)包括冷凝器、熱交換器III和冷凝介質(zhì)循環(huán)管，它們兩兩彼此相互通過管道連接，其中填充有非水性冷凝介質(zhì)，在反應(yīng)釜上部設(shè)有物料蒸發(fā)口和冷凝物料回流口，物料蒸發(fā)口經(jīng)冷凝管道與冷凝器相連，冷凝器經(jīng)冷凝管與道物流回流口相連， 所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)包括釜體夾套、熱交換器II和非水性冷卻介質(zhì)循環(huán)管，它們兩兩彼此相互通過管道連接，其中填充有非水性冷卻介質(zhì)， 所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)包括釜體夾套、熱交換器I或加熱器、和非水性加熱介質(zhì)循環(huán)罐，它們兩兩彼此相互通過管道連接，其中填充非水性加熱介質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，該裝置還包括在反應(yīng)釜外部設(shè)有的非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括釜體夾套和非水性介質(zhì)緩沖罐，它們彼此通過管道相連，其中填充非水性介質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，該裝置還包括與反應(yīng)釜相連的抽真空系統(tǒng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，該裝置還包括與反應(yīng)釜相連的減壓出料系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括通過管道與反應(yīng)釜相連的減壓出料斗，其中，管道一端插入反應(yīng)釜下部，管道上設(shè)置閥門，出料斗與減壓裝置相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，所述進料系統(tǒng)包括液體進料子系統(tǒng)和固體進料子系統(tǒng)， 液體進料子系統(tǒng)包括設(shè)于反應(yīng)釜上方的液體加料器，液體加料器通過液體加料管與反應(yīng)釜相連，在液體重力或惰性氣體作用下，液體從液體加料器經(jīng)液體加料管進料至反應(yīng)釜， 固體進料子系統(tǒng)包括設(shè)于反應(yīng)釜上方的固體加料器，固體加料器通過固體加料管與反應(yīng)釜相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，固體加料器包括儲料槽和振動篩，固體物料在振動篩的振動作用下，從儲料槽經(jīng)固體進料管進入進料至反應(yīng)釜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，其中， 在所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性冷卻介質(zhì)的循環(huán)流動，在熱交換器II中，非水性冷卻介質(zhì)被作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)冷卻，被泵送至釜體夾套中，以冷卻反應(yīng)爸; 在所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性加熱介質(zhì)的循環(huán)流動，在使用熱交換器I的情況下，非水性加熱介質(zhì)被作為外循環(huán)熱源的加熱介質(zhì)加熱，被泵送至釜體夾套中，以加熱反應(yīng)釜，在使用加熱器的情況下，非水性加熱介質(zhì)被加熱器加熱，被泵送至釜體夾套中，以加熱反應(yīng)釜； 所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)與所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)切換使用，所述非水性冷卻介質(zhì)與非水性加熱介質(zhì)相同。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，其中， 在所述非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性介質(zhì)的循環(huán)流動， 所述非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)、所述非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)與所述非水性介質(zhì)緩沖系統(tǒng)切換使用，所述非水性冷卻介質(zhì)、非水性加熱介質(zhì)與非水性介質(zhì)相同。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，其中， 在所述冷凝器冷卻系統(tǒng)中，在管道上設(shè)置泵和閥門，以控制非水性冷凝介質(zhì)的循環(huán)流動， 在熱交換器III中，非水性冷凝介質(zhì)由作為外循環(huán)冷源的冷卻介質(zhì)冷卻，被泵送流經(jīng)冷凝器，在冷凝器中使得反應(yīng)釜中蒸發(fā)的揮發(fā)性物料冷凝回流至反應(yīng)釜中。
所述熱交換器的安裝形式，是立式或是臥式。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，所述熱交換器的安裝形式為立式。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的工業(yè)化無水無氧生產(chǎn)裝置，其中，所述非水性冷凝介質(zhì)、非水性冷卻介質(zhì)、非水性加 熱介質(zhì)、和非水性介質(zhì)相同，均為導(dǎo)熱油。
專利摘要本實用新型涉及一種化學(xué)工業(yè)用的無水無氧生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜分別與進料系統(tǒng)、惰性氣體補壓系統(tǒng)、和冷凝器冷卻系統(tǒng)相連，在反應(yīng)釜外部設(shè)有非水性介質(zhì)冷卻系統(tǒng)和非水性介質(zhì)加熱系統(tǒng)。本實用新型還涉及利用該生產(chǎn)裝置制備化學(xué)產(chǎn)品的方法。本實用新型解決了活潑堿金屬參與反應(yīng)時要求的無水無氧技術(shù)問題，使得整個反應(yīng)釜的所有熱源及冷源都是通過間接加熱和冷卻的方式來達到加熱或冷卻的效果，而不涉及到水的介質(zhì)，安全可靠、操作簡單并且制造成本低，不僅適用于一般的活潑堿金屬參與反應(yīng)的嚴格無水無氧要求，而且適用于大部分無水無氧的生產(chǎn)系統(tǒng)，在產(chǎn)業(yè)化設(shè)備中具有很高的推廣價值。
文檔編號B01J19/00GK203090896SQ20122066774
公開日2013年7月31日 申請日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者高建勛, 王總超, 丁雪, 董洪榮, 王碧波, 孫磊 申請人:新岸諾亞(北京)催化科技有限公司