凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法，該方法是凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑由鹽酸活化凹凸棒黏土納米棒晶、濃氨水、正硅酸乙酯、水以及溶劑無(wú)水乙醇，在一定溫度下通過(guò)正硅酸乙酯的水解縮合粘接凹凸棒黏土納米棒晶形成疏松的微球。本發(fā)明通過(guò)正硅酸乙酯水解縮合生成的二氧化硅將單根的凹凸棒黏土納米棒晶粘接起來(lái)行成疏松的微球狀復(fù)合材料，其制備工藝簡(jiǎn)單，吸附性能好，所制得的復(fù)合微球材料在污水處理領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及能快速沉降的凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法，具體涉及一種以正硅酸乙酯水解縮合生成二氧化硅粘接凹凸棒黏土納米棒晶形成疏松微球吸附劑的制備方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]凹凸棒石，又稱(chēng)坡縷(縞)石，是一種具有鏈層狀結(jié)構(gòu)的含水鎂鋁硅酸鹽礦物，其理想的化學(xué)式為Si8O2tlMg5(Al) (OH)2(H2O)4.4H20。結(jié)構(gòu)特征使凹凸棒石晶體呈纖維狀或針狀形態(tài)，聚集成稻草束狀，同時(shí)內(nèi)部充滿(mǎn)與纖維延長(zhǎng)方向一致的隧道微孔，具有很大的比表面積和內(nèi)表面積，表現(xiàn)出很強(qiáng)的表面活性和優(yōu)良的氣相及液相吸附性能，在水處理領(lǐng)域尤其是染料等有機(jī)污染物、重金屬離子吸附領(lǐng)域存在著巨大的應(yīng)用前景。然而凹凸棒黏土納米棒晶在水懸浮體系中表現(xiàn)出優(yōu)異的膠體穩(wěn)定性，使得凹凸棒黏土納米棒晶在吸附飽和后難以從水中分離，造成凹凸棒土資源的浪費(fèi)，同時(shí)對(duì)水體造成二次污染，這限制了其大規(guī)模應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于上述，本發(fā)明的目的在于克服凹凸棒黏土納米棒晶在吸附飽和后難以從水中分離的缺點(diǎn)，提供一種凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法，其步驟是:
a.將凹凸棒黏土原礦加水?dāng)嚢柚茲{，過(guò)200目紗網(wǎng)得到的懸浮液靜置48h，倒出上層懸浮液；在濃度為2-4mol/L鹽酸溶液中活化上層懸浮液24h，抽濾，洗滌至中性，干燥恒重，得鹽酸活化凹凸棒黏土納米棒晶；
b.取一定量的鹽酸活化凹凸棒黏土納米棒晶加入無(wú)水乙醇中超聲Ih,在300r/min的機(jī)械攪拌下，升溫至60°C，加入濃氨水，水，正硅酸乙酯反應(yīng)8-12小時(shí)，產(chǎn)物抽濾，乙醇洗滌，干燥，得到凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑。
[0006]上述無(wú)水乙醇與水的體積比為10:1。
[0007]上述凹凸棒黏土納米棒晶與正硅酸乙酯質(zhì)量比分別為1:2，或1:3，或1:4，或1:5。
[0008]凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑為白色粉末，PH呈中性，不溶于水。
[0009]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明通過(guò)正硅酸乙酯水解生成的二氧化硅將單根的凹凸棒黏土納米棒晶粘接起來(lái)形成疏松的微球狀復(fù)合材料，一方面保持了凹凸棒黏土納米棒晶原有的吸附性能，另一方面生成的微球在吸附后能夠通過(guò)靜置快速分層達(dá)到從體系中分離的目的。微球粒徑在20-40um且基本無(wú)單根的凹凸棒黏土納米棒晶，其內(nèi)部為相互交錯(cuò)的疏松結(jié)構(gòu)，很好的保持了凹凸棒黏土納米棒晶大的比表面積，以及孔道結(jié)構(gòu)。
[0010]2、表1為本發(fā)明的凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑與200目凹凸棒黏土以及凹凸棒黏土納米棒晶對(duì)有機(jī)染料亞甲基藍(lán)溶液吸附容量、吸附飽和平衡時(shí)間，沉降時(shí)間的實(shí)驗(yàn)對(duì)比:

【權(quán)利要求】
1.一種凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法，其步驟是: a.將凹凸棒黏土原礦加水?dāng)嚢柚茲{，過(guò)200目紗網(wǎng)得到的懸浮液靜置48h，倒出上層懸浮液；在濃度為2-4mol/L鹽酸溶液中活化上層懸浮液24h，抽濾，洗滌至中性，干燥恒重，得鹽酸活化凹凸棒黏土納米棒晶； b.取一定量的鹽酸活化凹凸棒黏土納米棒晶加入無(wú)水乙醇中超聲Ih,在300 r/min的機(jī)械攪拌下，升溫至60 °C，加入濃氨水、水、正硅酸乙酯反應(yīng)8-12小時(shí)，產(chǎn)物抽濾，乙醇洗滌，干燥，得到凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法，其特征是:上述無(wú)水乙醇與水的體積比為10:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種凹凸棒黏土納米棒晶復(fù)合微球吸附劑的制備方法，其特征是:凹凸棒黏土納米棒晶與正硅酸乙酯質(zhì)量比分別為1:2，或1:3，或1:4，或1:5。
【文檔編號(hào)】B01J20/12GK104069801SQ201310095353
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月25日
【發(fā)明者】劉鵬, 朱龍祥, 杜鵬程 申請(qǐng)人:蘭州大學(xué)