對氰基苯甲酸及其催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種對氰基苯甲酸及其催化劑的制備方法，其以價廉低毒的K4[Fe(CN)6]3H2O為氰基化試劑，(o-Ph2PC6H4COO)2Pd為催化劑，催化對溴苯甲酸的氰基化反應合成對氰基苯甲酸。該合成方法原料安全無毒，催化劑穩(wěn)定，活性高、選擇性好，催化合成反應條件便利、反應步驟少、產(chǎn)物后處理簡單、易于分離純化、產(chǎn)率高，三廢量少，原料成本較低，易于工業(yè)化應用。
【專利說明】對氰基苯甲酸及其催化劑的制備方法
[0001]

【技術領域】： 本發(fā)明屬于精細化工和醫(yī)藥化學合成領域，涉及一種對氰基苯甲酸及其催化劑的制備 方法。
[0002] 【背景技術】： 對氰基苯甲酸，化學名：4_氰基苯甲酸，化學結構式如下： NC-^ CXJQH 對氰基苯甲酸，常用作有機合成的中間體，在醫(yī)藥行業(yè)，對氰基苯甲酸是合成血液系統(tǒng) 用藥止血芳酸的關鍵中間體。止血芳酸為血液系統(tǒng)用藥中的一種有效止血劑，適用于纖維 蛋白溶解過程亢進所致出血，常用于消化道出血、肺結核咯血、血尿、前列腺肥大出血、婦 產(chǎn)科和產(chǎn)后出血及肺、肝、胰、前列腺、甲狀腺、腎上腺等手術時的異常出血，止血芳酸因其 價格低廉，療效顯著，而得以廣泛應用。其化學合成方法主要有三種：1.對氰基苯甲酸 催化氫化；2.對氯甲基苯甲酸胺化；3.對溴甲基苯甲酸胺化。工業(yè)化生產(chǎn)大都采用第 一種方法：

【權利要求】
1. 一種制備對氰基苯甲酸的方法，以對溴苯甲酸為原料和氰基化試劑，在催化劑作 用下，在堿和有機溶劑中，氰基化反應，空氣中加熱，控制反應溫度為80-150 °C，反應時間 8-15小時，停止反應，冷卻，加酸，控制溶液的pH為4-5,加醇，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮， 得白色固體，將白色固體洗滌，熱水溶解，再熱過濾，熱過濾液靜置、冷卻至室溫析出白色固 體物質(zhì)，干燥得對氰基苯甲酸； 所述氰基化試劑為亞鐵氰化鉀或亞鐵氰化鈉； 所述催化劑為二(鄰-二苯基膦苯甲酸）鈀配合物（〇_Ph2PC6H4COO) 2Pd。
2. 依據(jù)權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述亞鐵氰化鹽與對溴 苯甲酸的物質(zhì)的量的比為：〇. 2-0. 5 :1。
3. 依據(jù)權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述催化劑與對溴苯甲 酸的物質(zhì)的量的比為：〇. 005-0. 05 :1。
4. 依據(jù)權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述溶劑為N，N-二甲基 甲酰胺，控制溶劑N，N-二甲基甲酰胺與對溴苯甲酸的質(zhì)量比為：7. 1-23.6 :1。
5. 依據(jù)權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述堿為氫氧化鈉、 氫氧化鉀、磷酸鉀、磷酸鈉、碳酸鈉或者碳酸鉀；控制堿與對溴苯甲酸的物質(zhì)的量的比為： 1-5:1。
6. 依據(jù)權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述加酸為無機酸，控 制無機酸濃度為1 mol/L - 4 mol/L。
7. -種用于權利要求1所述制備對氰基苯甲酸的催化劑的制備方法，其特征是將 鄰-二苯基膦苯甲酸鹽和鈀源在水中反應，3-6小時，過濾，干燥得二(鄰-二苯基膦苯甲酸） 鈀配合物。
8. 依據(jù)權利要求7所述催化劑的制備方法，其特征是所述鈀源為氯化鈀、乙酸鈀、硝酸 鈀、四氯鈀酸鈉、三氟乙酸鈀、氧化鈀、二溴化鈀、氫氧化鈀、氯鈀酸鉀、硫酸鈀、碘化鈀中任 意一種。
9. 依據(jù)權利要求7所述催化劑的制備方法，其特征是控制鄰-二苯基膦苯甲酸鹽和鈀 源的物質(zhì)的量的比為2 :1. 05-1. 1。
【文檔編號】B01J31/24GK104086455SQ201410354919
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權日:2014年7月24日
【發(fā)明者】郭孟萍, 付磊清 申請人:宜春學院