本發(fā)明涉及水處理，具體涉及一種羥基磷灰石平板陶瓷膜的制備方法。

背景技術(shù)：

1、膜吸附是膜技術(shù)與吸附技術(shù)相結(jié)合的集成技術(shù)，是希望通過功能顆粒與其它粒子發(fā)生作用或吸附來達(dá)到分離凈化的作用。該技術(shù)通過將傳統(tǒng)分離技術(shù)與膜技術(shù)相結(jié)合，能夠充分發(fā)揮膜的高效率、低成本等優(yōu)勢，已成為解決資源、能源、環(huán)境和健康等重大問題的有效途徑之一。

2、羥基磷灰石(簡稱ha)是人體和動物骨骼的主要無機(jī)成分，具有良好的生物活性和相容性，被廣泛應(yīng)用于組織工程支架材料。同時(shí)，由于ha具有特定的吸附能力，因而被廣泛應(yīng)用于印染廢水中有機(jī)物的吸附和重金屬離子的去除，以及蛋白質(zhì)和核酸等生物分子的分離純化。但是ha粉體在水中分散性差，且粉體材料在后續(xù)回收處理過程中存在困難。因此，將ha作為分離膜組分，制備兼具物理過濾和化學(xué)吸附的雙重功效陶瓷膜具有十分重要的實(shí)際意義。

3、陶瓷平板膜材料是一種無機(jī)膜材料，近10年來，其以優(yōu)越的性能獲得了人們的青睞。與有機(jī)膜材料相比，陶瓷平板膜材料具有化學(xué)穩(wěn)定性好、力學(xué)性能優(yōu)異、孔徑均一、耐氧化、易清洗再生等優(yōu)點(diǎn)，可適用于特殊介質(zhì)、高濃度有機(jī)廢水、難處理污水的處理。用陶瓷平板膜材料替代有機(jī)膜材料，能夠有效解決材料易受酸堿腐蝕、壽命短等問題。目前較為成熟的無機(jī)分離膜制備過程多采用浸漬提拉或者浸涂、噴涂等方法。此類方法雖然工藝成熟，利于工業(yè)化生產(chǎn)，但其制備過程繁瑣，從支撐體制備到最后膜層的制備需要耗費(fèi)大量人力物力。而相轉(zhuǎn)化法作為一種常用的聚合物膜的制備方法，其優(yōu)勢在于可以一步制備支撐體和膜層，大大縮短了制膜周期和制膜成本，因此被認(rèn)為是制備無機(jī)陶瓷膜的一種很有前景的工藝方法。

4、但目前涉及到此類研究工作的文獻(xiàn)報(bào)道非常有限。hubadillah等人采用相轉(zhuǎn)化法制備了ha中空纖維膜用于廢水的處理，效果非常理想。但中空纖維膜在穩(wěn)定性和使用壽命方面均不如平板膜。目前關(guān)于相轉(zhuǎn)化法制備ha平板陶瓷膜尚未發(fā)現(xiàn)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是一種用于水處理的羥基磷灰石平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

2、(1)將重量比為(5％～8％)∶(0.5％～1.5％)∶(46.5％～54.5％)的粘結(jié)劑和分散劑與有機(jī)溶劑混合，在60～80℃條件下水浴加熱溶解，然后將高純羥基磷灰石粉體緩慢加入上述均一溶液中進(jìn)行分散，攪拌速率為200～400r/min，時(shí)間為5～24h，然后將漿體放入脫泡箱內(nèi)于20～60℃脫泡0.5～1.5h；

3、(2)將完成脫泡的上述漿料用刮刀在干凈光滑的玻璃板上以1～6mm/s的速率進(jìn)行刮膜，控制膜層厚度為2.5～5.5cm，在空氣中預(yù)蒸發(fā)0～2min后將其浸入純?nèi)ルx子水的凝固浴中成膜，靜置24～48h；

4、(3)將上述膜層進(jìn)行蒸餾水洗滌后，先在室溫下干燥12～24h，然后在40～70℃下繼續(xù)干燥處理12～24h，再將其以2℃/min升到600℃～900℃保溫1～3h，后以5℃/min升到最高溫度1175℃～1225℃進(jìn)行保溫2～3h，得到羥基磷灰石陶瓷平板膜。

5、考慮到羥基磷灰石對工業(yè)廢水中的有機(jī)雜質(zhì)和重金屬離子具有特定的吸附能力，本發(fā)明綜合ha選擇性吸附的特點(diǎn)和相轉(zhuǎn)化法的制膜優(yōu)勢，以羥基磷灰石粉體為原料，采用相轉(zhuǎn)化法制備具有優(yōu)良吸附性和截留性的陶瓷平板膜材料。制備過程簡單易行，設(shè)備要求低，成本低，可獲得滲透通量、吸附性、分離性和截留性達(dá)到工業(yè)廢水處理要求的羥基磷灰石平板陶瓷膜，具有很強(qiáng)的產(chǎn)業(yè)化前景。

技術(shù)特征：

1.一種用于水處理的羥基磷灰石平板陶瓷膜的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利1所述的制備方法，其特征在于：步驟一中所述的羥基磷灰石粉經(jīng)過濕磨、干燥、粉碎并過300目標(biāo)準(zhǔn)篩。

3.根據(jù)權(quán)利1所述的制備方法，其特征在于：步驟一中的粘結(jié)劑為聚醚砜(pesf)、聚偏氟乙烯(pvdf)、聚砜(psf)或醋酸纖維素(ca)中的一種或幾種；分散劑為司班80、聚乙烯基吡咯烷酮(pvp)、聚乙二醇(peg)中的一種或幾種；有機(jī)溶劑為n-n二甲基甲酰胺、n-n二甲基乙酰胺、n-甲基-2-吡咯烷酮中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的刮膜速度為1～6mm/s，刮膜厚度為2.5～5.5cm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的制備方法制備得到的羥基磷灰石平板陶瓷膜，其特征在于：平板陶瓷膜的強(qiáng)度為14～23mpa，燒結(jié)線收縮率為25％～32％，孔隙率為30％～50％，孔徑范圍為150nm～360nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的羥基磷灰石平板陶瓷膜，應(yīng)用于含有重金屬或有機(jī)染料廢水處理領(lǐng)域。其特征在于：純水通量1100～5500l·m-2·h-1·bar-1，剛果紅的截留率在95％～98％，剛果紅截留穩(wěn)定通量為170～260l·m-2·h-1·bar-1。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種用于水處理的羥基磷灰石(HA)平板陶瓷膜的相轉(zhuǎn)化制備方法。相轉(zhuǎn)化法優(yōu)勢在于可以一步制備支撐體和膜層，大大縮短了制膜周期和制膜成本。同時(shí)HA具有較強(qiáng)的吸附性能，可用于吸附廢水中的有機(jī)雜質(zhì)和去除重金屬離子。本發(fā)明的平板陶瓷膜兼具物理過濾和化學(xué)吸附的雙重功效，具有高滲透通量、強(qiáng)吸附性和優(yōu)截留性，且制備方法簡單易行，適合工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)研發(fā)人員：朱慶霞,劉佳鑫,余本銳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：天津工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21