本發(fā)明涉及光催化領(lǐng)域，具體涉及一種pd/bi2moo6光催化劑的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、含氧有機(jī)物由于具有多種可改性，是最重要的高附加值化學(xué)品之一，廣泛應(yīng)用于制藥、農(nóng)藥、添加劑等行業(yè)。人們對(duì)醇選擇性氧化生成相應(yīng)的羰基化合物(醛或酮)的興趣不斷增強(qiáng)。其中醛類(lèi)化合物又是有價(jià)值的食品添加劑、香料和合成中間體。醛一般是通過(guò)化學(xué)氧化作用從對(duì)應(yīng)的醇中得到的。目前，傳統(tǒng)化學(xué)氧化工藝溫度高、能耗高、使用有毒有害試劑(重鉻酸鉀、高錳酸鉀、濃硫酸或濃硝酸)、產(chǎn)品選擇性低是亟待解決的問(wèn)題。幸運(yùn)的是，最新的光催化技術(shù)在“綠色”有機(jī)合成中具有廣闊的應(yīng)用前景。光催化有機(jī)合成是一種潛在的、理想的“清潔”化工生產(chǎn)技術(shù)，它以光能為動(dòng)力，即使在較溫和的條件下也能實(shí)現(xiàn)良好的轉(zhuǎn)化率和選擇性。許多均相鈀催化劑已被報(bào)道，但除了難以從反應(yīng)混合物中分離出催化劑外，昂貴的貴金屬重復(fù)使用和產(chǎn)品的純化仍然是一項(xiàng)復(fù)雜的任務(wù)。

2、近年來(lái)開(kāi)發(fā)的鉍基半導(dǎo)體具有獨(dú)特的光催化性能和應(yīng)用前景，是一種很有前途的光催化材料。鉍基光催化劑如bi2o3、bix(x＝f,cl,br&i)、bivo4、bi2o2co3、bi2wo6、bi2moo6等已被開(kāi)發(fā)。鉬酸鉍是一種可見(jiàn)光驅(qū)動(dòng)的光催化劑，由于其無(wú)毒、高效、對(duì)可見(jiàn)光有響應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)備受關(guān)注。bi2moo6在不同的形貌、結(jié)構(gòu)和組成下表現(xiàn)出不同的物理化學(xué)性質(zhì)。pd是一種鉑族元素，其單質(zhì)為一種銀白色的過(guò)渡金屬，柔軟，有很好的延展性和可塑性。它具有未占據(jù)的電子軌道和不尋常的電子構(gòu)型，有利于電子的快速獲得或離開(kāi)。同時(shí)相關(guān)研究也表明，pd元素的引入可以抑制光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合，提高光催化降解污染物的活性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種pd/bi2moo6光催化劑的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、方便，制備的pd/bi2moo6光催化劑催化活性較高

2、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

3、一種pd/bi2moo6光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

4、1)將200mg?bi2moo6和一定量的pd(oac)2(乙酸鈀)水溶液超聲分散于25ml去離子水中；

5、2)將混合物在室溫下攪拌12小時(shí)，用蒸餾水沖洗后再用30ml水超聲分散。加入8mgnabh4(硼氫化鈉)，劇烈攪拌2小時(shí)。離心并用去離子水洗滌3次，隨后在80℃下真空干燥。

6、其中，所述步驟(1)中，通過(guò)控制pd與bi2moo6的質(zhì)量比例，得到了具有不同pd含量的bi2moo6，并將其標(biāo)記為x-pd/bi2moo6(x＝0.1,1.0,1.5,2.0,3.0，x為pd在bi2moo6中的質(zhì)量比例)。

7、進(jìn)一步，bi2moo6光催化劑采用如下方法制得：

8、1)將0.97g?bi(no3)3·5h2o(五水硝酸鉍)和0.3g?ctab(十六烷基三甲基溴化銨)加到60ml乙二醇中攪拌30分鐘直至完全溶解；

9、2)將0.242gna2moo4·2h2o(二水鉬酸鈉)放入反應(yīng)體系混合均勻,然后混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)帶有100ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，于180℃下反應(yīng)3h；

10、3)待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將所得溶液在5000r/min的轉(zhuǎn)速下離心，并用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌三次，最后將所得固體在60℃下真空干燥，最后得到bi2moo6灰色固體。

11、本發(fā)明還提供一種pd/bi2moo6光催化劑的應(yīng)用，將制得的pd/bi2moo6光催化劑用于苯甲醇光催化選擇性氧化研究中。

12、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

13、1、本發(fā)明提供的pd/bi2moo6光催化劑的制備方法，將不同含量的貴金屬pd引入bi2moo6中，并不會(huì)破壞bi2moo6的結(jié)構(gòu)和形貌，從而制備得到一種pd/bi2moo6光催化劑。微量pd的引入可以加速光生電荷分離，抑制光生電子和空穴的復(fù)合并提升劑的穩(wěn)定性，因而具有優(yōu)異的光催化析氫效果。

14、2、與原始bi2moo6相比，在pd與bi2moo6的質(zhì)量比為1.5％時(shí)，提高光生載流子的產(chǎn)率和促進(jìn)了光生電子與空穴的分離，光催化選擇性氧化性能最好，其轉(zhuǎn)化率高達(dá)92％

15、3、本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、條件溫和、設(shè)備要求低，是一種環(huán)保簡(jiǎn)易的制備方法。

技術(shù)特征：

1.一種pd/bi2moo6光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的pd/bi2moo6光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，通過(guò)控制pd與bi2moo6的質(zhì)量比例，得到了具有不同pd含量的bi2moo6，并將其標(biāo)記為x-pd/bi2moo6(x＝0.1,1.0,1.5,2.0,3.0，x為pd在bi2moo6中的質(zhì)量比例)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的pd/bi2moo6光催化劑的制備方法，其特征在于，所述bi2moo6采用如下方法制得：

4.一種pd/bi2moo6光催化劑的應(yīng)用，其特征在于，將權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)制備方法制得的pd/bi2moo6光催化劑用于苯甲醇光催化選擇性氧化研究中。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種Pd/Bi<subgt;2</subgt;MoO<subgt;6</subgt;光催化劑的制備方法及應(yīng)用，屬于光催化領(lǐng)域。本發(fā)明的復(fù)合光催化劑由微量Pd和主體材料Bi<subgt;2</subgt;MoO<subgt;6</subgt;所構(gòu)成，通過(guò)在Bi<subgt;2</subgt;MoO<subgt;6</subgt;中摻雜貴金屬Pd從而改善Bi<subgt;2</subgt;MoO<subgt;6</subgt;的可見(jiàn)光響應(yīng)能力以及光生電荷分離和遷移效率。將本發(fā)明的復(fù)合光催化劑應(yīng)用于苯甲醇光催化選擇性氧化研究中，光催化苯甲醇的轉(zhuǎn)化率和選擇性都得到了明顯地提高，且合成工藝簡(jiǎn)單，易操作。

技術(shù)研發(fā)人員：周海波,張桂芝
受保護(hù)的技術(shù)使用者：重慶工商大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21