本技術涉及化工生產(chǎn)，尤其涉及一種氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)。

背景技術：

1、氯甲酸異丙酯分子式:c4h7clo2無色液體，有刺激性氣味，用作農(nóng)藥中間體，礦石浮選劑和游離基聚合反應的引發(fā)劑，如氯乙烯聚合反應的引發(fā)。

2、目前的制備方法是：在通光氣釜內加入異丙醇，啟動攪拌，然后通過光氣流量計通入光氣，通光氣溫度為30℃左右，繼續(xù)通光氣若干小時，接近終點時取樣分析達標后停止通氣，然后通氮氣趕走光氣和氯化氫，對光氣進行破壞，取樣分析得產(chǎn)品，光氣需要先液化，再氣化后通入，操作復雜，且反應釜內異丙醇量多，大量異丙醇與光氣接觸，容易產(chǎn)生副反應。

3、連續(xù)流技術是一種應用于化工、醫(yī)藥等領域新興技術，可用于大多數(shù)合成反應，且具有反應物在線量少，混合效果好，傳熱效率高，連續(xù)化等優(yōu)點。隨著安全環(huán)保政策的收緊和對危險工藝的管控日益嚴格，對光氣化工藝進行連續(xù)流改造升級變得越來越現(xiàn)實和迫切。

技術實現(xiàn)思路

1、本實用新型的目的是針對上述存在的技術問題，提供一種氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，能實現(xiàn)光氣和異丙醇的快速反應，減少副反應的發(fā)生，提高反應效率。

2、有鑒于此，本實用新型提供一種氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：包括立式動態(tài)連續(xù)流反應器，所述立式動態(tài)連續(xù)流反應器的底端設置有光氣進液口和異丙醇進液口，所述異丙醇進口通過異丙醇泵與異丙醇儲罐相連，所述光氣進液口通過光氣轉移管與光氣泵相連，所述光氣泵與光氣罐的底端出料管相連，所述出料管上設置有不銹鋼針形閥，所述光氣罐外設置有冷卻結構，所述光氣轉移管外設置冷卻夾套，所述光氣罐的頂端設置有加壓管，所述加壓管與氮氣鋼瓶相連，所述立式動態(tài)連續(xù)流反應器的頂端設置有尾氣管道，所述尾氣管道上設置有背壓閥，所述背壓閥連接尾氣處理裝置，所述立式動態(tài)連續(xù)流反應器的側面靠上部設置有物料接收管與物料接收釜相連，所述物料接收管與立式動態(tài)連續(xù)流反應器的頂端之間有距離，所述物料接收管為n形管，所述物料接收管上設置有閥門，所述物料接收釜的頂端也設置有尾氣管與尾氣處理裝置相連。

3、上述方案中：出料管上設置有兩個不銹鋼針形閥，兩個不銹鋼針形閥之間連接氮氣管線，所述氮氣管線與氮氣鋼瓶相連。

4、上述方案中：所述加壓管上設置有兩個球閥，兩個球閥之間設置有壓力表。

5、上述方案中：所述光氣罐外的冷卻結構為設置在光氣罐外的冷卻夾套，或者是纏繞在光氣罐外的冷卻銅管。

6、上述方案中：所述光氣泵和異丙醇泵均為高壓四氟平流柱塞泵。

7、在連續(xù)流動反應體系中，光氣的輸送是一大難點，光氣(沸點8.2℃)屬于極易汽化的物質，根據(jù)平流柱塞泵的原理，柱塞泵依賴進出口單向閥以及柱塞桿往復運動實現(xiàn)流體的輸送。由于光氣極易汽化的性質，可能導致在吸液行程過程中難以形成足夠的壓差，從而導致無法有效吸取泵入口的液體光氣，同時單向閥沒有液體浸潤的情況下也可能導致密封性下降。這些原因可能導致平流柱塞泵流量不穩(wěn)甚至無法進料。

8、經(jīng)過考慮我們采用進口加壓的方式液化光氣，并給光氣轉移管和光氣罐均加上夾套降溫，以降低光氣的飽和蒸氣壓，從而實現(xiàn)較為平穩(wěn)的光氣泵送。

9、上述方案中：所述尾氣處理裝置包括依次相連的水循環(huán)噴淋裝置、堿循環(huán)噴淋裝置以及真空抽吸裝置，所述真空抽吸裝置包括槽體，在槽體內裝有吸收液，槽體頂端設置有進氣管，該進氣管延伸到槽體的底端，所述槽體的頂端設置有排氣管與真空泵相連。

10、上述方案中：所述水循環(huán)噴淋裝置為兩級、堿循環(huán)噴淋裝置為一級，所述水循環(huán)噴淋裝置和堿循環(huán)噴淋裝置均包括噴淋槽體，在噴淋槽體的頂端設置有進氣管和噴淋管，所述噴淋管和進氣管均伸到噴淋槽體內，所述噴淋管的高度高于進氣管，所述噴淋管的內端設置有噴頭，所述噴淋管通過噴淋泵與噴淋液儲槽相連，所述噴淋槽體的底端設置有噴淋液回水管線與噴淋也儲槽相連。

11、上述方案中：所述物料接收釜的底端設置有放料球閥。

12、上述方案中：所述立式動態(tài)連續(xù)流反應器的外層夾套的進液口和出液口分別與高低溫一體機相連。

13、立式動態(tài)連續(xù)流反應器為管式反應器，由于其內部極大的增強了流體的湍流程度，同時具有較高的換熱面積，因此傳質效果和傳熱效果比傳統(tǒng)反應器高數(shù)百倍以上，可以實現(xiàn)物料的瞬間均勻混合和高效的反應。

14、光氣和異丙醇通過平流柱塞泵進入反應器，并在反應器底端完成混合，混合后的反應液在管式反應器中完成反應后通過反應器上部的出口排出到接收釜，氯化氫氣體則在立式動態(tài)連續(xù)流反應器的頂端通過背壓閥后進入尾氣處理裝置，由水、堿破壞系統(tǒng)吸收。反應通過調節(jié)背壓閥開度控制反應器壓力，通過調節(jié)柱塞泵的流量控制反應停留時間。反應效率高，反應得到的產(chǎn)物純度高，收率高。

15、采用立式動態(tài)連續(xù)流反應器，反應產(chǎn)生的氯化氫直接從立式動態(tài)連續(xù)流反應器的頂端排出，與反應液進行氣液分離，減少反應體系中氯化氫的持有量(如果采用臥式結構，導致較多的氯化氫氣體持有量及氯化氫氣體行程，這加劇了副反應(可能包括異丙醇轉化為2-氯丙烷及催化氯甲酸異丙酯分解))，便于氣液分離，由此可以減少副產(chǎn)物2-氯丙烷的生成。

技術特征：

1.一種氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：包括立式動態(tài)連續(xù)流反應器，所述立式動態(tài)連續(xù)流反應器的底端設置有光氣進液口和異丙醇進液口，所述異丙醇進口通過異丙醇泵與異丙醇儲罐相連，所述光氣進液口通過光氣轉移管與光氣泵相連，所述光氣泵與光氣罐的底端出料管相連，所述出料管上設置有不銹鋼針形閥，所述光氣罐外設置有冷卻結構，所述光氣轉移管外設置冷卻夾套，所述光氣罐的頂端設置有加壓管，所述加壓管與氮氣鋼瓶相連，所述立式動態(tài)連續(xù)流反應器的頂端設置有尾氣管道，所述尾氣管道上設置有背壓閥，所述背壓閥連接尾氣處理裝置，所述立式動態(tài)連續(xù)流反應器的側面靠上部設置有物料接收管與物料接收釜相連，所述物料接收管與立式動態(tài)連續(xù)流反應器的頂端之間有距離，所述物料接收管上設置有閥門，所述物料接收釜的頂端也設置有尾氣管與尾氣處理裝置相連。

2.根據(jù)權利要求1所述氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：出料管上設置有兩個不銹鋼針形閥，兩個不銹鋼針形閥之間連接氮氣管線，所述氮氣管線與氮氣鋼瓶相連。

3.根據(jù)權利要求1所述氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：所述加壓管上設置有兩個球閥，兩個球閥之間設置有壓力表。

4.根據(jù)權利要求3所述氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：所述光氣罐外的冷卻結構為設置在光氣罐外的冷卻夾套，或者是纏繞在光氣罐外的冷卻銅管。

5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：所述光氣泵和異丙醇泵均為高壓四氟平流柱塞泵。

6.根據(jù)權利要求5所述氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：所述尾氣處理裝置包括依次相連的水循環(huán)噴淋裝置、堿循環(huán)噴淋裝置以及真空抽吸裝置，所述真空抽吸裝置包括槽體，在槽體內裝有吸收液，槽體頂端設置有進氣管，該進氣管延伸到槽體的底端，所述槽體的頂端設置有排氣管與真空泵相連。

7.根據(jù)權利要求6所述氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：所述水循環(huán)噴淋裝置為兩級、堿循環(huán)噴淋裝置為一級，所述水循環(huán)噴淋裝置和堿循環(huán)噴淋裝置均包括噴淋槽體，在噴淋槽體的頂端設置有進氣管和噴淋管，所述噴淋管和進氣管均伸到噴淋槽體內，所述噴淋管的高度高于進氣管，所述噴淋管的內端設置有噴頭，所述噴淋管通過噴淋泵與噴淋液儲槽相連，所述噴淋槽體的底端設置有噴淋液回水管線與噴淋也儲槽相連。

8.根據(jù)權利要求7所述氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：所述物料接收釜的底端設置有放料球閥。

9.根據(jù)權利要求8所述氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，其特征在于：所述立式動態(tài)連續(xù)流反應器的外層夾套的進液口和出液口分別與高低溫一體機相連。

技術總結
本技術公開了一種氯甲酸異丙酯反應系統(tǒng)，包括立式動態(tài)連續(xù)流反應器，立式動態(tài)連續(xù)流反應器的底端設置有光氣進液口和異丙醇進液口，異丙醇進口通過異丙醇泵與異丙醇儲罐相連，光氣進液口通過光氣轉移管與光氣泵相連，光氣泵與光氣罐的底端出料管相連，出料管上設置有不銹鋼針形閥，光氣罐外設置有冷卻結構，光氣轉移管外設置冷卻夾套，光氣罐的頂端設置有加壓管，加壓管與氮氣鋼瓶相連，立式動態(tài)連續(xù)流反應器的頂端設置有尾氣管道，尾氣管道上設置有背壓閥，背壓閥連接尾氣處理裝置，立式動態(tài)連續(xù)流反應器的側面靠上部設置有物料接收管與物料接收釜相連。能實現(xiàn)光氣和異丙醇的快速反應，減少副反應的發(fā)生，提高反應效率。

技術研發(fā)人員：李舒濤,陶宗樹,周家偉,付華權,彭勇,段勇,杜佳蕓
受保護的技術使用者：重慶長風化學工業(yè)有限公司
技術研發(fā)日：20240418
技術公布日：2024/10/21