一種微波吸收泡沫陶瓷催化劑及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于催化劑領(lǐng)域，涉及泡沫陶瓷催化劑及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微波作為一種特殊的加熱方式在國內(nèi)外引來特別的關(guān)注，主要集中在處理生物質(zhì)、污泥及廢棄油脂等有機廢棄物領(lǐng)域，微波裂解反應(yīng)一般發(fā)生在無氧的條件下，反應(yīng)主要依賴于微波特有的加熱方式-“微波介電加熱”。由于微波具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大基本特性，其加熱過程也是從內(nèi)部往外部擴展，這使得微波介電加熱均勻、高效。不同物質(zhì)的極性不同，吸波能力也不同，微波介電加熱可以有選擇性的先加熱哪個組分，如:極性分子相對于非極性分子，或極性長鏈分子中的極性部分相對于非極性的部分，具有優(yōu)先吸收微波能量的作用，從而實現(xiàn)自由基反應(yīng)的分子極性定位并加快反應(yīng)速度。微波能夠透射到有機分子內(nèi)部使偶極分子和長鏈有機分子的極性部位以極高的頻率振蕩，引起分子或特定官能團的極高頻電磁振蕩等作用，導致熱量的產(chǎn)生。微波對介質(zhì)材料是瞬時加熱升溫，能耗也很低。另一方面，微波的輸出功率隨時可調(diào)，介質(zhì)升溫隨之可調(diào)，不存在“余熱”慣性，極有利于自動控制和連續(xù)化生產(chǎn)的需要。
[0003]在微波裂解過程中，催化劑是影響最終產(chǎn)物產(chǎn)量和品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。因此，雖然微波裂解能夠生產(chǎn)出比傳統(tǒng)熱解性質(zhì)更好、產(chǎn)率更高的可再生燃油，但在不使用催化劑或使用催化劑不當時會存在生物油品質(zhì)下降、反應(yīng)時間加長、耗能顯著增大等問題。應(yīng)用到微波裂解中的催化劑主要包括負載型催化劑、無機催化劑和金屬氧化物催化劑以及離子液體催化劑，上述催化劑存在微波吸收因子量少、介電常數(shù)低以及升溫速率太慢等缺點。熱解反應(yīng)中阻礙液體燃油品質(zhì)及產(chǎn)率提高的關(guān)鍵因素之一為升溫速率慢，導致反應(yīng)物長時間停留低溫狀態(tài)，催化效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種微波吸收泡沫陶瓷催化劑及制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0006]本發(fā)明所述的微波吸收泡沫陶瓷催化劑，包括以下物質(zhì)按質(zhì)量份數(shù):碳化硅50-60份，氧化鋯26-30份，氧化鋁2-5份，二氧化鈦0.5-2份，氯化鈉7_9份，碳酸氫鈉2_5份。
[0007]本發(fā)明所述的微波吸收泡沫陶瓷催化劑的制備方法，包括以下步驟。
[0008](I)按上述比例稱取碳化硅、氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦粉末，放入球磨機球磨24-36ho
[0009](2)然后，按上述比例加入氯化鈉、碳酸氫鈉粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，120-130 °C烘干14-16 h。
[0010](3)轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500 °C保溫2_3h，之后快速升溫到1580-1800 °C，焙燒時間為100-180 min，冷卻，得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。
[0011]本發(fā)明具有的優(yōu)點。
[0012]本發(fā)明微波吸收泡沫陶瓷催化劑的加入改變了傳統(tǒng)催化劑在反應(yīng)體系的升溫行為，解決了傳統(tǒng)微波質(zhì)熱解追求快速升溫導致的“熱點”負效應(yīng)，能強化微波能量的高效傳遞和吸收，突破加熱過程中的熱傳導效率低的瓶頸，大幅降低熱損失，并有效提高了催化劑的催化效率。
[0013]本發(fā)明所述的催化劑在微波場中能夠有效吸收微波，升溫極速，且催化活性極高，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不發(fā)生泥化，不易堵塞，可以廣泛應(yīng)用生物質(zhì)、非食用油脂及污泥的微波輔助催化熱解。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。
[0015]實施例1。
[0016]稱取60 g碳化硅(SiC)、30 g氧化鋯(Zr02)、5 g氧化鋁(Al203)、2 g 二氧化鈦(T12)粉末，放入球磨機球磨36 h后，加入9 g氯化鈉(NaCl)、5 g碳酸氫鈉(NaHCO3)粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，130 °C烘干20 h，轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500 °C保溫3 h以揮發(fā)掉低溫造孔劑和除去物理吸附的水分，之后快速升溫到1800 °C保持180 min，使高溫造孔劑完全揮發(fā)，冷卻后即得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。
[0017]將50 g球形微波吸收泡沫陶瓷催化劑(直徑約10 mm)加入帶有機械攪拌、冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至550 °C，機械攪拌80 r/min，逐漸添加50 g大豆油腳，10 min滴完，繼續(xù)保持550°C催化裂解無餾分生成，微波裂解得到液體燃油32.3g，GC-MS分析，裂解燃油中飽和烴類含量85.6%。
[0018]實施例2。
[0019]稱取55 g 碳化硅(SiC)、28.8 g 氧化鋯(Zr02)、3.15 g 氧化鋁(Al2O3)、0.9 g 二氧化鈦(T12)粉末，放入球磨機球磨36 h后，加入8.2 g氯化鈉(NaCl)、3.2 g碳酸氫鈉(NaHCO3)粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，130 °C烘干16h，轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500 °C保溫2 h以揮發(fā)掉低溫造孔劑和除去物理吸附的水分，之后快速升溫到1690 °C保持120 min，使高溫造孔劑完全揮發(fā)，冷卻后即得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。
[0020]將50 g球形微波吸收泡沫陶瓷催化劑(直徑約10 mm)加入帶有機械攪拌、冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至550 °C，機械攪拌80 r/min，逐漸添加50 g大豆油腳，10 min滴完，繼續(xù)保持550°C催化裂解無餾分生成，微波裂解得到液體燃油34.9 g，GC-MS分析，裂解燃油中飽和烴類含量91.7%。
[0021]實施例3。
[0022]稱取50 g碳化硅(SiC)、26 g氧化鋯(Zr02)、2 g氧化鋁(Α1203)、0.5 g 二氧化鈦(T12)粉末，放入球磨機球磨24 h后，加入7 g氯化鈉(NaCl)、2 g碳酸氫鈉(NaHCO3)粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，120 °C烘干14 h，轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500 °C保溫2 h以揮發(fā)掉低溫造孔劑和除去物理吸附的水分，之后快速升溫到1580 °C保持100 min，使高溫造孔劑完全揮發(fā)，冷卻后即得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。
[0023]將50 g球形微波吸收泡沫陶瓷催化劑(直徑約10 mm)加入帶有機械攪拌、冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至550 °C，機械攪拌80 r/min，逐漸添加50 g大豆油腳，10 min滴完，繼續(xù)保持550°C催化裂解無餾分生成，微波裂解得到液體燃油32.3 g，GC-MS分析，裂解燃油中飽和烴類含量88.3%。
[0024]實施例4。
[0025]稱取60 g碳化娃(SiC)、30 g氧化錯(Zr02)、5 g氧化招(Al203)、2 g 二氧化鈦(T12)粉末，放入球磨機球磨36 h后，加入9 g氯化鈉(NaCl)、5 g碳酸氫鈉(NaHCO3)粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，130 °C烘干20 h，轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500 °C保溫3 h以揮發(fā)掉低溫造孔劑和除去物理吸附的水分，之后快速升溫到1800 °C保持180 min，使高溫造孔劑完全揮發(fā)，冷卻后即得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。
[0026]將50 g球形微波吸收泡沫陶瓷催化劑(直徑約10 mm)加入帶有機械攪拌、冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至550 °C，機械攪拌80 r/min，逐漸添加50 g污泥粉末，10 min滴完，繼續(xù)保持550°C催化裂解無餾分生成，微波裂解得到液體燃油12.8g，GC-MS分析，裂解燃油中飽和烴類含量52.7%。
[0027]實施例5。
[0028]稱取58 g碳化硅(SiC)、29 g氧化鋯(Zr02)、3 g氧化鋁(A1203)、1.5 g 二氧化鈦(T12)粉末，放入球磨機球磨36 h后，加入8.5 g氯化鈉(NaCl)、4 g碳酸氫鈉(NaHCO3)粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，130 °C烘干16 h，轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500 °C保溫2 h以揮發(fā)掉低溫造孔劑和除去物理吸附的水分，之后快速升溫到1650 °C保持120 min，使高溫造孔劑完全揮發(fā)，冷卻后即得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。
[0029]將50 g球形微波吸收泡沫陶瓷催化劑(直徑約10 mm)加入帶有機械攪拌、冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至550 °C，機械攪拌80 r/min，逐漸添加50 g污泥粉末，10 min滴完，繼續(xù)保持550°C催化裂解無餾分生成，微波裂解得到液體燃油13.6 g，GC-MS分析，裂解燃油中飽和烴類含量60.3%。
[0030]實施例6。
[0031]稱取50 g碳化硅(SiC)、26 g氧化鋯(Zr02)、2 g氧化鋁(Α1203)、0.5 g 二氧化鈦(T12)粉末，放入球磨機球磨24 h后，加入7 g氯化鈉(NaCl)、2 g碳酸氫鈉(NaHCO3)粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，120 °C烘干14 h，轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500 °C保溫2 h以揮發(fā)掉低溫造孔劑和除去物理吸附的水分，之后快速升溫到1580 °C保持100 min，使高溫造孔劑完全揮發(fā)，冷卻后即得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。
[0032]將50 g球形微波吸收泡沫陶瓷催化劑(直徑約10 mm)加入帶有機械攪拌、冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至550 °C，機械攪拌80 r/min，逐漸添加50 g污泥粉末，10 min滴完，繼續(xù)保持550°C催化裂解無餾分生成，微波裂解得到液體燃油12.3 g，GC-MS分析，裂解燃油中飽和烴類含量55.8%。
【主權(quán)項】
1.一種微波吸收泡沫陶瓷催化劑，其特征是包括以下物質(zhì)按質(zhì)量份數(shù):碳化硅50-60份，氧化錯26-30份，氧化招2-5份，二氧化欽0.5-2份，氯化鈉7_9份，碳酸氫鈉2_5份。2.權(quán)利要求1所述的微波吸收泡沫陶瓷催化劑的制備方法，包括以下步驟: Cl)按上述比例稱取碳化硅、氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦粉末，放入球磨機球磨24-36h ; (2)然后，按上述比例加入氯化鈉、碳酸氫鈉粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，120-130 °C烘干14-16 h ； (3)轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500°C保溫2-3h，之后快速升溫到1580-1800 °C，焙燒時間為100-180 min，冷卻，得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。
【專利摘要】一種微波吸收泡沫陶瓷催化劑及制備方法，包括以下物質(zhì)按質(zhì)量份數(shù)：碳化硅50-60，氧化鋯26-30，氧化鋁2-5，二氧化鈦0.5-2，氯化鈉7-9，碳酸氫鈉2-5。制備方法：(1)按上述比例稱取碳化硅、氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦粉末，放入球磨機球磨24-36h；(2)然后，按上述比例加入的氯化鈉、碳酸氫鈉粉末，以酸性硅溶膠為粘結(jié)劑，充分混勻后，送入造粒機造粒成型，120-130℃烘干14-16h；(3)轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐內(nèi)進行程序升溫焙燒，500℃保溫2-3h，之后快速升溫到1580-1800℃，焙燒時間為100-180min，冷卻，得到微波吸收泡沫陶瓷催化劑。本發(fā)明催化劑，能有效吸收微波，升溫極速，且催化活性極高，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不發(fā)生泥化，不易堵塞，可以廣泛應(yīng)用非食用油脂和污泥等原料的微波輔助催化熱解。
【IPC分類】B01J27/232, C09K3/00
【公開號】CN105032459
【申請?zhí)枴緾N201510440289
【發(fā)明人】王允圃, 劉玉環(huán), 阮榕生
【申請人】南昌大學
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月24日