一種合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及超硬材料領(lǐng)域，特別涉及一種合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 金剛石是一種用途廣泛的極限功能材料，具有硬度高、耐磨性好、熱傳導(dǎo)性好、半 導(dǎo)體以及透遠(yuǎn)等優(yōu)異的物理性能。
[0003] 我國于1963年首次合成工業(yè)級(jí)金剛石，經(jīng)過業(yè)界人士五十多年的共同努力，我國 已成為世界上首屈一指的金剛石生產(chǎn)大國。但在寶石級(jí)金剛石合成研究方面，我們都遠(yuǎn)遠(yuǎn) 落后于歐美日等國外先進(jìn)國家。
[0004] 隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，寶石級(jí)金剛石已廣泛地用于高硬度材料的超精密機(jī)械 加工，半導(dǎo)體激光器和高功率激光武器等的散熱片，航空航天領(lǐng)域的窗口材料、光學(xué)材料和 寬禁帶半導(dǎo)體材料等，在現(xiàn)代高科技領(lǐng)域和國防工業(yè)中扮演著越來越重要的角色。市場(chǎng)上 對(duì)寶石級(jí)金剛石的需求也日益膨脹。
[0005]目前傳統(tǒng)的寶石級(jí)金剛石合成用觸媒材料生產(chǎn)多采用傳統(tǒng)的冶金工藝方法，此方 法的缺點(diǎn)是：成材率低，能源消耗大，生產(chǎn)工序長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高等。利用此觸媒合成的寶石級(jí) 金剛石大單晶多呈現(xiàn)深黃綠色，且晶體內(nèi)部存在著大小不等的氣孔或包裹體，透度差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處而提供一種合成優(yōu)質(zhì) 寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒及其制備方法。使用本方法制得的觸媒材料成材率高、性價(jià)比 高；合成的金剛石單晶晶形完整、顏色純正、雜質(zhì)含量少、透度好等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于合成優(yōu) 質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶。
[0007] 本發(fā)明的目的可通過下述技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)： 本發(fā)明的合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒是由下述質(zhì)量百分比的原料制成，其 中：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3:0. 1-0. 3%，Ti :0· 7-0. 9%。
[0008] 本發(fā)明中所述Fe、Ni、Co、Ti均為粒度1 μ m、純度99. 9%的微米級(jí)粉體；所述NaN3 為200目以細(xì)、純度為99. 9%以上的粉末。
[0009] 本發(fā)明所述合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒的制備方法包括下述步驟： (1) 配料：按質(zhì)量百分比稱量以下原料：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3: 0. 1-0. 3%, Ti ：0. 7-0. 9% ； (2) 混料：將步驟（1)所得的物料混合均勻； (3) 熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護(hù)下熔化制成預(yù)制合金錠，然后將 預(yù)制合金錠經(jīng)機(jī)械破碎后重熔，鑄成直徑50-100mm、長(zhǎng)度100-400mm的棒狀錠材； (4) 壓乳：將步驟（3)得到的棒狀錠材進(jìn)行熱乳后再冷乳成厚度為0. 3-0. 5mm的合金 帶； (5)沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規(guī)格，即可得到一種合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金 剛石大單晶用觸媒。
[0010] 本發(fā)明步驟2所述的混料方法是將物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等 重量的直徑為5-8mm的硬質(zhì)合金球作為混料介質(zhì)，裝在三維混料機(jī)上進(jìn)行混料，混料時(shí)間 為3-5小時(shí)。
[0011] 本發(fā)明所述觸媒為圓片狀。
[0012] 本發(fā)明所述惰性氣體采用純度為99. 999%的氮?dú)狻?br>[0013] 本發(fā)明在觸媒中添加NaN3的目的主要是利用NaN3高溫分解在碳源-觸媒體系中 加入N，以提高金剛石單晶中N含量，同時(shí)NaN 3的加入還可控制晶體的生長(zhǎng)速度，使晶體生 長(zhǎng)變得規(guī)則，以便得到晶型完整的優(yōu)質(zhì)金剛石大單晶。
[0014] 本發(fā)明添加Ti的作用是：加入少量Ti，使Ti和N可直接化合成穩(wěn)定的TiN，從而 有效抑制合成中N在金剛石單晶中的擴(kuò)散，實(shí)現(xiàn)高純金剛石大單晶的生長(zhǎng)。同時(shí)還可降低 晶體的生長(zhǎng)速度，提高晶體的生長(zhǎng)質(zhì)量。
[0015] 本發(fā)明的有益效果如下： 利用本發(fā)明合成的金剛石單晶在同等生長(zhǎng)速度條件下，生長(zhǎng)質(zhì)量要遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)觸媒材 料，同時(shí)合成的金剛石單晶晶形完整、顏色純正、雜質(zhì)含量少、透度好等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于合 成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶。 具體實(shí)施例
[0016] 本發(fā)明以下將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步描述： 實(shí)施例1 (1)配料：按下述重量配比稱量以下原料：Fe :50%，Ni :25%，Co :24%，NaN3:0. 3%，Ti : 0. 7%〇
[0017] (2)混料：將步驟（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直徑為5-8mm的硬質(zhì)合金球作為混料介質(zhì)，裝在三維混料機(jī)上進(jìn)行混料，混料時(shí)間為3-5小 時(shí)。
[0018] (3)熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護(hù)下熔化制成預(yù)制合金錠，然 后將預(yù)制合金錠經(jīng)機(jī)械破碎后重熔，鑄成直徑50mm、長(zhǎng)度400mm的棒狀錠材。
[0019] (4)壓乳：在步驟（3)得到的棒狀錠材進(jìn)行熱乳后再冷乳成厚度為0. 3mm的合金 帶。
[0020] (5)沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規(guī)格，即可得到一種合成優(yōu)質(zhì)寶石 級(jí)金剛石大單晶用圓片狀觸媒。
[0021] 利用該方法得到的觸媒用來合成制作一批寶石級(jí)金剛石單晶，經(jīng)酸處理和提純 后，從中選取5粒，在光學(xué)顯微鏡下觀察晶體質(zhì)量和形貌，并通過顯微紅外光譜儀對(duì)金剛石 晶體中的氮含暈進(jìn)行測(cè)試，情況如下：
實(shí)施例2 本實(shí)施例的合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒制備方法如下： (1)配料：按下述重量配比稱量以下原料：Fe :60%，Ni :30%，Co :9%，NaN3:0. 1%，Ti : 0. 9%〇
[0022] (2)混料：將步驟（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直徑為5-8mm的硬質(zhì)合金球作為混料介質(zhì)，裝在三維混料機(jī)上進(jìn)行混料，混料時(shí)間為3-5小 時(shí)。
[0023] (3)熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護(hù)下熔化制成預(yù)制合金錠，然 后將預(yù)制合金錠經(jīng)機(jī)械破碎后重熔，鑄成直徑75mm、長(zhǎng)度200mm的棒狀錠材。
[0024] (4)壓乳：在步驟（3)得到的棒狀錠材進(jìn)行熱乳后再冷乳成厚度為0. 5mm的合金 帶。
[0025] (5)沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規(guī)格，即可得到一種合成優(yōu)質(zhì)寶石 級(jí)金剛石大單晶用圓片狀觸媒。
[0026] 利用該方法得到的觸媒用來合成制作一批寶石級(jí)金剛石單晶，經(jīng)酸處理和提純 后，從中選取5粒，在光學(xué)顯微鏡下觀察晶體質(zhì)量和形貌，并通過顯微紅外光譜儀對(duì)金剛石 晶體中的氚含量講行測(cè)試，情況如下：
實(shí)施例3 本實(shí)施例的合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒制備方法如下： (1)配料：按下述重量配比稱量以下原料：Fe :55%，Ni :26%，Co :18%，NaN3:0. 2%，Ti : 0. 8%〇
[0027] (2)混料：將步驟（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直徑為5-8mm的硬質(zhì)合金球作為混料介質(zhì)，裝在三維混料機(jī)上進(jìn)行混料，混料時(shí)間為3-5小 時(shí)。
[0028] (3)熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護(hù)下熔化制成預(yù)制合金錠，然 后將預(yù)制合金錠經(jīng)機(jī)械破碎后重熔，鑄成直徑100mm、長(zhǎng)度IOOmm的棒狀錠材。
[0029] (4)壓乳：在步驟（3)得到的棒狀錠材進(jìn)行熱乳后再冷乳成厚度為0. 4mm的合金 帶。
[0030] (5)沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規(guī)格，即可得到一種合成優(yōu)質(zhì)寶石 級(jí)金剛石大單晶用圓片狀觸媒。
[0031] 利用該方法得到的觸媒用來合成制作一批寶石級(jí)金剛石單晶，經(jīng)酸處理和提純 后，從中選取5粒，在光學(xué)顯微鏡下觀察晶體質(zhì)量和形貌，并通過顯微紅外光譜儀對(duì)金剛石 晶體中的氮含量進(jìn)行測(cè)試，情況如下：
CN 105126853 A 抓 Μ -p 4/4 頁
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒，其特征在于：它是由下述質(zhì)量百分比的 原料制成，其中：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3:0. 1-0. 3%，Ti :0? 7-0. 9%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒，其特征在于：所述Fe、 Ni、Co、Ti均為粒度I y m、純度99. 9%的微米級(jí)粉體；所述NaN3S 200目以細(xì)、純度為99. 9% 以上的粉末。3. -種用于制備權(quán)利要求1所述的合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒的方法，其特 征在于：所述方法包括下述步驟： (1) 配料：按質(zhì)量百分比稱量以下原料：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3: 0. 1-0. 3%, Ti ：0. 7-0. 9% ； (2) 混料：將步驟（1)所得的物料混合均勻； (3) 熔煉：先將步驟（2)得到的物料，在惰性氣體保護(hù)下熔化制成預(yù)制合金錠，然后將 預(yù)制合金錠經(jīng)機(jī)械破碎后重熔，鑄成直徑50-100mm、長(zhǎng)度100-400mm的棒狀錠材； (4) 壓乳：將步驟（3)得到的棒狀錠材進(jìn)行熱乳后再冷乳成厚度0. 3-0. 5mm的合金帶； (5) 沖壓：將步驟（4)得到的合金帶沖壓成固定規(guī)格，即可得到一種合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金 剛石大單晶用觸媒。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的混料步驟是將物料倒入混料 罐中，然后向混料罐中加入同等重量的直徑為5-8_的硬質(zhì)合金球作為混料介質(zhì)，裝在三 維混料機(jī)上進(jìn)行混料，混料時(shí)間為3-5小時(shí)。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述觸媒為圓片狀。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體采用純度為99. 999% 的氮?dú)狻?br>【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶用觸媒及其制備方法，它是由下述質(zhì)量百分比的原料制成：Fe：50-60%，Ni：25-30%，Co：9-24%，NaN3：0.1-0.3%，Ti：0.7-0.9%。本發(fā)明的制備方法是將上述原料中Fe、Ni、Co、NaN3、Ti按照比例配好后，在惰性氣體保護(hù)下熔化制成預(yù)制合金錠，然后將預(yù)制合金錠經(jīng)機(jī)械破碎后重熔，鑄成棒狀錠材，再經(jīng)過熱軋、冷軋后沖壓而成。利用本發(fā)明合成的金剛石單晶在同等生長(zhǎng)速度條件下，生長(zhǎng)質(zhì)量要遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)觸媒材料，同時(shí)合成的金剛石單晶晶形完整、顏色純正、雜質(zhì)含量少、透度好等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于合成優(yōu)質(zhì)寶石級(jí)金剛石大單晶。
【IPC分類】B01J21/06, B01J23/755, C30B29/04, B01J27/24
【公開號(hào)】CN105126853
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510466600
【發(fā)明人】陳強(qiáng), 花波波
【申請(qǐng)人】河南省亞龍金剛石制品有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月31日