一種催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種meso-Ti02催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鹵代芳胺是一類重要的有機(jī)中間體，廣泛用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥等的合成。目前，大部分鹵代芳胺都是由鹵代芳香硝基化合物還原制得，制備方法主要有鐵粉還原法、硫化堿還原法和催化加氫還原法等。鐵粉還原法和硫化堿還原法由于環(huán)境污染嚴(yán)重而逐漸被淘汰，催化加氫還原法工藝先進(jìn)、能耗低、收率高、廢物排放少，更符合現(xiàn)代化工對綠色化學(xué)和原子經(jīng)濟(jì)性的要求。但催化加氫還原法中。存在加氫脫鹵的問題，不但降低了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，而且生成的鹵化氫嚴(yán)重腐蝕設(shè)備。防止脫鹵主要采用加入脫鹵抑制劑或預(yù)先毒化加氫催化劑等方法，但脫射Φ制劑的加入會增加二次污染，給產(chǎn)品分離帶來困難，并增加生產(chǎn)成本；預(yù)先毒化催化劑則會使催化劑的活性大幅降低。因此，解決該問題的關(guān)鍵還是設(shè)計、制備具有適宜性能的催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出一種適應(yīng)性良好的meso-Ti02催化劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明一種催化劑的制備方法，其原料如下:硫酸鈦水溶液(w(Ti (S04)2)=15%?18% ):CP，(北京恒業(yè)中遠(yuǎn)化工有限公司)；對氯硝基苯:CP，(成都艾科達(dá)化學(xué)試劑有限公司)；氯鉑酸(W(Pt)彡37.5% ):AR，(昆明貴金屬研究所);無水乙醇:CP，(重慶川東化工有限公司)；甲醇和正丙醇:AR，(成都市科龍化工試劑廠)；P25Ti02:AR,(德國Degussa從司)。制備用設(shè)備:60 mL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜，中國石化石油化工科學(xué)研究院；AI一 708P型智能控溫儀，廈門宇電自動化科技有限公司；GC9890型氣相色譜儀，上海靈華儀器有限公司。包括以下步驟:(1)將一定量的尿素加入到0.5mol / L的硫酸鈦水溶液中，攪拌至尿素完全溶解后，(2)將混合溶液移入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，在160°C下反應(yīng)20 h，抽濾，(3)用去離子水洗滌至濾液中檢測不到S042，(4)干燥、焙燒，制得Ti02，為 meso_Ti02O
[0005]本發(fā)明所述一種催化劑的制備方法，制備方法簡單，催化效果好，性能穩(wěn)定性強(qiáng)。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
本發(fā)明一種催化劑的制備方法，其原料如下:硫酸鈦水溶液(w(Ti(S04)2)=15%?18% ):CP，(北京恒業(yè)中遠(yuǎn)化工有限公司)；對氯硝基苯:CP，(成都艾科達(dá)化學(xué)試劑有限公司)；氯鉑酸(W(Pt)彡37.5% ):AR，(昆明貴金屬研究所);無水乙醇:CP，(重慶川東化工有限公司)；甲醇和正丙醇:AR，(成都市科龍化工試劑廠)；P25Ti02:AR,(德國Degussa從司)。制備用設(shè)備:60 mL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜，中國石化石油化工科學(xué)研究院；AI一 708P型智能控溫儀，廈門宇電自動化科技有限公司；GC9890型氣相色譜儀，上海靈華儀器有限公司。包括以下步驟:(1)將一定量的尿素加入到0.5mol / L的硫酸鈦水溶液中，攪拌至尿素完全溶解后，(2)將混合溶液移入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，在160°C下反應(yīng)20 h，抽濾，(3)用去離子水洗滌至濾液中檢測不到S042，(4)干燥、焙燒，制得Ti02，為meso_Ti02催化劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(1)將一定量的尿素加入到.0.5mol / L的硫酸鈦水溶液中，攪拌至尿素完全溶解后，(2)將混合溶液移入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，在160°C下反應(yīng)20 h，抽濾，(3)用去離子水洗滌至濾液中檢測不到SO/，⑷干燥、焙燒，制得Ti02，為meso-Ti02O
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種meso-Ti02催化劑的制備方法。一種催化劑的制備方法，包括以下步驟：（1）將一定量的尿素加入到0.5mol／L的硫酸鈦水溶液中，攪拌至尿素完全溶解后，（2）將混合溶液移入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，在160℃下反應(yīng)20h，抽濾，（3）用去離子水洗滌至濾液中檢測不到SO42-，(4)干燥、焙燒，制得TiO2,為meso-Ti02。本發(fā)明所述催化劑的制備方法，制備方法簡單，催化效果好，性能穩(wěn)定性強(qiáng)。
【IPC分類】B01J21/06
【公開號】CN105327693
【申請?zhí)枴緾N201510820720
【發(fā)明人】張俊
【申請人】陜西易陽科技有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月24日