催化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固體超強(qiáng)酸SO42 / SnO2-Al2O3催化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]富馬酸酯具有α，β -不飽和羰基結(jié)構(gòu)，因而有良好的抗菌活性，作為防腐劑具有低毒、高效、無殘留等優(yōu)點(diǎn)。富馬酸二甲酯曾被認(rèn)為是最有前途的化學(xué)防腐劑，但它易升華、刺激性較大，不宜作為食品防腐劑使用，因此，研究者轉(zhuǎn)向開發(fā)以富馬酸為母體的其他防腐劑。富馬酸單酯作為一類重要的有機(jī)合成中間體和新型化學(xué)防腐劑而備受青睞。富馬酸單環(huán)己酯作為防腐劑具有高效、耐高溫、刺激性小等優(yōu)點(diǎn)，克服了富馬酸二甲酯在應(yīng)用過程中遇到的障礙，因而在保鮮、防腐等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，是一種高效的新型防腐劑。目前，關(guān)于富馬酸單環(huán)己酯的合成研究很少。合成富馬酸單酯的傳統(tǒng)方法是在液體無機(jī)酸催化下，富馬酸直接酯化合成，存在原料價(jià)格較高、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、三廢處理困難等問題。閆澍口和李延等嘗試以馬來酸酐和環(huán)己醇為原料，先經(jīng)酯化反應(yīng)生成馬來酸單酯，再在無水AlCl3催化下經(jīng)異構(gòu)化生成富馬酸單環(huán)己酯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出一種催化活性好，選擇性高的應(yīng)用于富馬酸酯的固體超強(qiáng)酸催化劑及其制備方法。
[0004]本發(fā)明所述一種固體超強(qiáng)酸SO42 / SnO 2_Α1203催化劑及其制備方法，包括以下步驟:試劑SnCl4.5Η20、Α12(304)3、氨水、硫酸、馬來酸酐、環(huán)己醇和無水乙醇均為分析純試劑。制備步驟:(I)按一定摩爾比稱取相應(yīng)量的SnCl4.5Η20和Al2(SO3)，置于燒杯中，(2)加入去離子水配成溶液，(3)攪拌時(shí)緩慢滴加氨水，進(jìn)行共沉淀，將PH值調(diào)節(jié)至ΡΗ28，然后將沉淀物在室溫下陳化12h ; (4)沉淀物經(jīng)洗滌、抽濾、干燥、研磨、過篩；(5)用硫酸溶液在攪拌下浸漬I h，(6)經(jīng)抽濾、干燥處理，在馬弗爐中經(jīng)高溫焙燒得到固體，即獲得SO42 / SnO2-Al2O3催化劑。
[0005]本發(fā)明所述一種固體超強(qiáng)酸SO42 / SnO2-Al2O3催化劑與傳統(tǒng)質(zhì)子酸和路易斯酸催化劑相比，具有催化活性好、選擇性高、易與反應(yīng)介質(zhì)分離、可重復(fù)使用及環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，且其制備方法簡單，實(shí)用可操作性強(qiáng)。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
包括以下步驟:試劑SnCl4.5H20、Al2(SO4)3、氨水、硫酸、馬來酸酐、環(huán)己醇和無水乙醇均為分析純試劑。制備步驟:(I)按一定摩爾比稱取相應(yīng)量的SnCl4.5H20和Al2 (SO3)，置于燒杯中，(2)加入去離子水配成溶液，(3)攪拌時(shí)緩慢滴加氨水，進(jìn)行共沉淀，將PH值調(diào)節(jié)至PH28，然后將沉淀物在室溫下陳化12h ; (4)沉淀物經(jīng)洗滌、抽濾、干燥、研磨、過篩；(5)用硫酸溶液在攪拌下浸漬I h，(6)經(jīng)抽濾、干燥處理，在馬弗爐中經(jīng)高溫焙燒得到固體，即獲得 SO42 / SnO2-Al2O3催化劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種固體超強(qiáng)酸SO 42 / Sn02-Al203催化劑及其制備方法，其特征在于包括以下步驟:試劑SnCl4.5Η20、Α12(304)3、氨水、硫酸、馬來酸酐、環(huán)己醇和無水乙醇均為分析純試劑。2.制備步驟:(1)按一定摩爾比稱取相應(yīng)量的SnCl4.5H20和Al2 (S03)，置于燒杯中，(2)加入去離子水配成溶液，(3)攪拌時(shí)緩慢滴加氨水，進(jìn)行共沉淀，將PH值調(diào)節(jié)至PH28，然后將沉淀物在室溫下陳化12h ; (4)沉淀物經(jīng)洗滌、抽濾、干燥、研磨、過篩；(5)用硫酸溶液在攪拌下浸漬1 h，(6)經(jīng)抽濾、干燥處理，在馬弗爐中經(jīng)高溫焙燒得到固體，即獲得S042 /Sn02-Al203催化劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種固體超強(qiáng)酸SO42-／SnO2-A12O3催化劑及其制備方法。一種固體超強(qiáng)酸SO42-／SnO2-A12O3催化劑及其制備方法，包括以下步驟：（1）按一定摩爾比稱取相應(yīng)量的SnCl4·5H2O和Al2(SO3)，置于燒杯中，（2）加入去離子水配成溶液。本發(fā)明所述一種固體超強(qiáng)酸SO42-／SnO2-A12O3催化劑與傳統(tǒng)質(zhì)子酸和路易斯酸催化劑相比，具有催化活性好、選擇性高、易與反應(yīng)介質(zhì)分離、可重復(fù)使用及環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，且其制備方法簡單，實(shí)用可操作性強(qiáng)。
【IPC分類】C07C67/08, B01J27/053, C07C69/60
【公開號】CN105344363
【申請?zhí)枴緾N201510785924
【發(fā)明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月17日