一種低/常溫光反應器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于光反應技術領域，特別是涉及一種低/常溫光反應器，包括：LED光源、一體式支撐散熱模組、攪拌及調節(jié)裝置和光反應容器，所述一體式支撐散熱模組包括液冷模塊，用于對所述LED光源進行液冷散熱；所述攪拌及調節(jié)裝置用于調節(jié)所述LED光源的光強；所述光反應容器通過所述一體式支撐散熱模組安裝在所述攪拌及調節(jié)裝置的上方；所述光反應容器在所述LED光源的照射下進行光反應，并通過所述液冷模塊調節(jié)反應溫度。本發(fā)明的低/常溫光反應器廣泛適用于小劑量光化學合成反應。
【專利說明】
-種低/常溫光反應器
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及一種光反應器，特別是設及一種廣泛用于小劑量光化學合成反應及高 通量篩選的低/常溫光反應器。
【背景技術】
[0002] 光化學合成反應直接利用光照福射作為能量來源，克服反應勢壘，經由激發(fā)態(tài)物 種生成產物；與熱化學反應不同，光化學反應直接構筑目標化合物結構，能夠大大簡化合成 反應步驟，體現了高效、原子經濟性和環(huán)境友好的現代理念，成為當前有機合成化學最為活 躍的研究領域之一。
[0003] 目前，光化學合成反應主要使用W面燈、隸燈、氣燈等較大型燈具作為光源的光反 應器，由于需要使用透明材質的散熱結構，運些光反應器結構復雜、成本較高、且僅適用于 大劑量的光化學合成反應，目前還沒有專口用于實驗室中小劑量光化學合成反應的光反應 器。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明提供一種光反應器，W解決現有技術中的光反應器僅適用于大劑量的光化 學合成反應的技術問題。 陽0化]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種低/常溫光反應器，包括：L邸光源、一體式 支撐散熱模組、攬拌及調節(jié)裝置和光反應容器，所述一體式支撐散熱模組包括液冷模塊，用 于對所述LED光源進行液冷散熱；所述攬拌及調節(jié)裝置用于調節(jié)所述LED光源的光強；所 述光反應容器通過所述一體式支撐散熱模組安裝在所述攬拌及調節(jié)裝置的上方；所述光反 應容器在所述L邸光源的照射下進行光反應，并通過所述液冷模塊調節(jié)反應溫度，進行低 溫反應和/或常溫反應；所述的光反應器在低溫反應時使用與常溫反應完全相同的可替換 光反應容器。
[0006] 進一步地，所述一體式支撐散熱模組由不誘鋼、銅、侶制造。
[0007] 進一步地，所述液冷模塊包括冷凝液進孔、冷凝液流通管路和冷凝液出孔，所述液 冷模塊通過冷凝液進孔和冷凝液出孔與外部循環(huán)冷凝裝置相連。
[0008] 進一步地，所述一體式支撐散熱模組包括引導槽，所述光反應容器通過所述引導 槽插入并與所述一體式支撐散熱模組緊密貼合。
[0009] 進一步地，所述光反應容器包括密封墊圈，用于在所述光反應容器插入所述一體 式支撐散熱模組時，阻止空氣中的水汽進入所述一體式支撐散熱模組并在其內部凝結。
[0010] 進一步地，所述光反應容器在所述密封墊圈W上的部分涂有遮光涂漆。
[0011] 進一步地，所述L邸光源包括L邸陣列和與所述L邸陣列連接的驅動電源，所述 L邸陣列設置在所述一體式支撐散熱模組內。
[0012] 進一步地，所述LED陣列為立式LED陣列或邸式LED陣列。
[0013] 進一步地，所述攬拌及調節(jié)裝置采用磁力攬拌或機械震蕩。
[0014] 進一步地，所述光反應容器所進行的光反應為低溫反應和/或常溫反應。因此，本 發(fā)明針對用于實驗室中小劑量光化學合成反應的光反應器，W滿足光化學合成反應研究W 下幾個方面的核屯、需求：①高通量：對眾多反應物的排列組合或一系列條件進行篩選，需 要同時進行多個平行反應；②小劑量：大范圍同時篩選時節(jié)約成本；③高光強：提高光反應 速度，節(jié)省反應時間；④單波長：采用特定波長的光選擇性激發(fā)特定光敏劑，減少副反應。
【附圖說明】
[0015] 圖1 :本發(fā)明實施例光反應器結構示意圖；
[0016] 圖2 :本發(fā)明實施例一體式支撐散熱模組剖示圖；
[0017] 圖3 :本發(fā)明實施例光反應容器在一體式支撐散熱模組上的安裝示意圖；
[001引其中，1、一體式支撐散熱模組；la、引導槽；化、冷凝液出孔；1C、冷凝液進孔；2、攬 拌及調節(jié)裝置；2曰、開關；2b、指示燈；2c、調節(jié)旋鈕；3、光反應容器；3曰、密封墊圈；3b、涂漆 遮光部分；3c、標準接口；4、LED忍片。
【具體實施方式】
[0019] 為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本發(fā)明實施例 中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是 本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員 在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0020] 參見圖1，本發(fā)明實施例提供一種光反應器，包括：L邸光源、一體式支撐散熱模組 1、攬拌及調節(jié)裝置2和光反應容器3, 一體式支撐散熱模組1包括液冷模塊，用于對L邸光 源進行液冷散熱；攬拌及調節(jié)裝置2用于調節(jié)LED光源的光強和攬拌或震蕩強度；光反應 容器3通過一體式支撐散熱模組1安裝在攬拌及調節(jié)裝置2的上方；光反應容器3在LED 光源的照射下進行光反應，并通過液冷模塊調節(jié)反應溫度，進行低溫反應和/或常溫反應； 所述的光反應器在低溫反應時使用與常溫反應完全相同的可替換光反應容器。
[0021] 在本發(fā)明實施例中，光反應器的低溫反應溫度范圍在-80°c~4°C之間，常溫反應 一般在23°C ±5°C左右。
[0022] 其中，一體式支撐散熱模組1可W由不誘鋼、銅、侶等具有散熱性能的金屬材料制 成，優(yōu)選可W用侶材制造，盡管侶合金熱膨脹系數較大，但導熱良好，易于加工，價格相對低 廉，非常適合作為支撐散熱材料。如圖2所示，一體式支撐散熱模組1由多個模塊組合而 成，內部留有布線槽和安裝孔。一體式支撐散熱模組1的液冷模塊內部構造有冷凝液流通 管路，通過冷凝液出孔化和冷凝液進孔Ic與外部循環(huán)冷凝裝置相連，該冷凝系統(tǒng)一方面用 于L邸光源的散熱，另一方面也可從外部調控光反應容器3的溫度，工作區(qū)間為-80°C至常 溫。并且，液冷模塊可W根據不同的反應條件和反應溫度選擇不同的冷凝液。在常溫反應 時可采用水作為冷凝液，低溫反應時可采用醇或醇的水溶液作為冷凝液。因此，本發(fā)明實施 例中的光反應容器可W廣泛適用于低溫和/或常溫條件下。
[0023] 如圖3所示，一體式支撐散熱模組1可構造有穿孔和引導槽la,多個可替換的光 反應容器3可通過引導槽la插入其中并與一體式支撐散熱模組1緊密貼合，使得二者之間 能夠最大限度地交換熱量。另外，一體式支撐散熱模組1與光反應容器3之間可W通過密 封墊圈3a接合，運樣能夠有效阻止空氣中的水汽進入一體式支撐散熱模組內部凝結，避免 L邸光源短路。另外，光反應容器3在密封墊圈3a W上的部分可W涂有遮光涂漆，形成涂漆 遮光部分3b，W避免光反應容器3在使用過程中造成光污染。
[0024] LED光源可W包括LED陣列和與LED陣列連接的驅動電源，LED陣列中的LED忍片 4可W設置在一體式支撐散熱模組1內，通過電線與攬拌及調節(jié)裝置2連接形成回路。在 L邸忍片4安裝在一體式支撐散熱模組1上時，同時也會經過防水封包處理，W提高光反應 器的耐久度。本發(fā)明實施例的L邸陣列中的L邸忍片4可采用立式或邸式陣列。在立式LED 陣列中一體式支撐散熱模組1可W優(yōu)選使用侶材，在邸式L邸陣列中一體式支撐散熱模組 1可W優(yōu)選使用鋼材并與攬拌及調節(jié)裝置2的上表面（上表面為支撐體系）相融合。本發(fā) 明實施例的驅動電源因 L邸忍片的連接數量而異，采用電流控制方式，交流輸入支持110~ 220V、50~60化市電，本發(fā)明實施例的整體防水標準符合IP65防護等級。
[00巧]攬拌及調節(jié)裝置2可W采用磁力攬拌或機械震蕩，可通過開關2a、指示燈化、調節(jié) 旋鈕2c開關、指示、調節(jié)攬拌速度，并通過電流強度來調控L邸忍片4的發(fā)光強度。 陽0%] 本發(fā)明實施例的光反應容器3可W采用Pyrex玻璃或石英制成，可為具有# 14/20、 #19/22、#24/29、#24/40、螺口、小嘴等標準接口 3c的直型試管。
[0027] 在磁力攬拌方式中，依對稱式光反應容器3的排布原則，對于立式L邸陣列最優(yōu) 的光反應容器3排布可W為1、2X1、2X2、4X1、4X2 ;對于邸式LED陣列依磁力攬拌的有 效區(qū)域及光反應容器3的對稱設置，最優(yōu)反應容器排布可W為4聯裝方式、7聯裝方式，或 12聯裝等方式。在機械震蕩方式中，光反應容器3的排布可W為mXn矩形陣列，并與邸式 L邸陣列相匹配。對于邸式LED陣列可加裝塑料鏡片聚光模組（可提升光利用率約10~ 15% )。
[0028] 本發(fā)明實施例采用高功率的L邸光源與攬拌及調節(jié)裝置2相結合，適用于小劑量 型的光化學合成反應及高通量篩選，其成本較低、易散熱、占用空間小，并且本發(fā)明實施例 進一步引入液冷散熱方式，在多個方面具有重要改進： W29] 1.開放式的無箱體整體設計，極致小型化、便攜、省空間。本發(fā)明所設 及的光反應器尺寸遠遠小于已有各種市售光反應器，如圖1所示，樣機尺寸為 20cmX15cmX16cm化XWXH)，而且已經在內部完全整合了所需電源及適配器，連接市電即 可使用，如果進一步選擇尺寸更緊湊的市售磁力攬拌裝置，可進一步小型化。
[0030] 2.采用模塊化的一體式設計，符合工業(yè)級標準，集成度高，成本低。其中，一體式支 撐散熱模組1為工業(yè)加工侶板散熱器，攬拌及調節(jié)裝置2在市售小型磁力攬拌器的基礎上 進一步引入了 L邸控制電源，光反應容器3為具有標準接口的直型試管，L邸忍片4為市售 高功率L邸燈片，涵蓋紫外、可見、近紅外各種波長，所有部件均可按照工業(yè)標準進行防水 防潮處理。
[0031] 3.針對光化學合成反應研究中小劑量、高通量、高光強、單波長的核屯、需求。使 用多個直型試管平行反應，可同時對眾多反應物的排列組合或一系列條件進行篩選；一次 典型反應溶液的總體積為5~2〇111以節(jié)約藥劑成本；單位體積反應溶液的受光能量密度高 (參見表1)，光反應速度快，節(jié)省反應時間；光照時可選取特定波長L邸與所用光敏劑匹配， 最大程度地減少副反應的發(fā)生。
[0032] 4.使用具標準接口的直型試管作為可替換光反應容器，成本低廉，并方便進行無 水、無氧等各種化學合成標準操作或處理。
[0033] 5.支撐殼體的液冷控溫設計，使得低溫反應與常溫反應一樣，能夠使用完全相同 的可替換光反應容器，無需使用?？谠O計的帶夾層透明反應容器，同時進光強度保持不變， 運樣可W大大降低低溫反應成本、簡化操作步驟；克服現有低溫技術中只能從底部或中部 進光，實現高光照強度；采用防水引導槽與密封墊圈相配合的設計，成功解決開放環(huán)境下水 汽易在低溫部件上凝結的問題。
[0034] 6.支撐散熱模組采用了全封閉的一體式設計，光反應容器部分外表面進行了涂漆 遮光處理，在防止光污染方面進行了整體優(yōu)化，使得光反應器能夠方便地在開放環(huán)境中使 用。
[0035] 本發(fā)明所設及的一種實驗室用小型化L邸低/常溫光反應器與使用面燈、隸燈、氣 燈等的光反應器相比，綜合優(yōu)勢明顯；在一類酷基遷移反應（反應1，化g. Lett. 2014,16， 5968)、一類交叉脫氨偶聯反應（反應2, J. Am. Chem. Soc. 2013,135,19052)和一類光催化產 氨反應（反應3, J. Am.化em. Soc. 2014,136,8261)中的比較結果如表1所示。本LED光反 應器在單波長條件下的光強遠大于太陽能模擬器AM 1.5 (lOOmW/cm2)標準，單位體積反應 溶液接受的光能量密度大，能夠大大縮短反應時間。光敏劑與所選光源波長匹配效應明顯， 如在反應3中W CdTe量子點作為光敏劑時，在強吸收譜段反應效率高，在弱吸收譜段反應 效率低，甚至不反應，表現出合理的波長依賴性。
[0036] 表1.本發(fā)明的LED光反應器與面燈、隸燈、氣燈光反應器的比較：
[0037]
[0038]
[0039] 備注：w采用化wpod公司Model 842-陽便攜式光功率計測定；凹典型反應溶液 的總體積為lOmL -系列平行實驗達到相同反應程度之結果。
[0040] W上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可W做出若干改進和替換，運些改進和替換 也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種光反應器，其特征在于，包括：LED光源、一體式支撐散熱模組、攪拌及調節(jié)裝置 和光反應容器，所述一體式支撐散熱模組包括液冷模塊，用于對所述LED光源進行液冷散 熱；所述攪拌及調節(jié)裝置用于調節(jié)所述LED光源的光強；所述光反應容器通過所述一體式 支撐散熱模組安裝在所述攪拌及調節(jié)裝置的上方；所述光反應容器在所述LED光源的照射 下進行光反應，并通過所述液冷模塊調節(jié)反應溫度，進行低溫反應和/或常溫反應；所述的 光反應器在低溫反應時使用與常溫反應完全相同的可替換光反應容器。2. 如權利要求1所述的光反應器，其特征在于，所述一體式支撐散熱模組由不銹鋼、 銅、錯制造。3. 如權利要求1所述的光反應器，其特征在于，所述液冷模塊包括冷凝液進孔、冷凝液 流通管路和冷凝液出孔，所述液冷模塊通過冷凝液進孔和冷凝液出孔與外部循環(huán)冷凝裝置 相連。4. 如權利要求1所述的光反應器，其特征在于，所述一體式支撐散熱模組包括引導槽， 所述光反應容器通過所述引導槽插入并與所述一體式支撐散熱模組緊密貼合。5. 如權利要求1所述的光反應器，其特征在于，所述光反應容器包括密封墊圈，用于在 所述光反應容器插入所述一體式支撐散熱模組時，阻止空氣中的水汽進入所述一體式支撐 散熱模組并在其內部凝結。6. 如權利要求5所述的光反應器，其特征在于，所述光反應容器在所述密封墊圈以上 的部分涂有遮光涂漆。7. 如權利要求1所述的光反應器，其特征在于，所述LED光源包括LED陣列和與所述 LED陣列連接的驅動電源，所述LED陣列設置在所述一體式支撐散熱模組內。8. 如權利要求7所述的光反應器，其特征在于，所述LED陣列為立式LED陣列或臥式 LED陣列。9. 如權利要求1所述的光反應器，其特征在于，所述攪拌及調節(jié)裝置采用磁力攪拌或 機械震蕩。
【文檔編號】B01J19/12GK105833815SQ201510020992
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2015年1月15日
【發(fā)明人】馮科, 吳驪珠, 陳彬, 張麗萍, 佟振合
【申請人】中國科學院理化技術研究所