一種用于1，2-二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于1，2?二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑及其制備方法和應(yīng)用，所述催化劑以活性炭為載體，負(fù)載含氮化合物，以催化劑的總質(zhì)量計(jì)，所述含氮化合物的質(zhì)量百分比為16.7%～44.4%。本發(fā)明提供的制備方法制備的催化劑其催化性能較好，可將目前工業(yè)熱裂解制備氯乙烯的溫度從450～500℃降到280～300℃，二氯乙烷單程轉(zhuǎn)化率可以從50%提高到93%，氯乙烯選擇性也可達(dá)到99.3%并有著較長使用壽命可達(dá)近100小時(shí)，而且該催化劑原料價(jià)廉易得，制備工藝簡單。催化劑除適用于二氯乙烷裂解以為，還適用于乙炔二氯乙烷重整制備氯乙烯。
【專利說明】
一種用于1，2-二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種催化劑，特別是一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑及其制備方法，屬于催化劑制備技術(shù)及應(yīng)用范圍領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氯乙烯是一種熱塑性樹脂，由于其優(yōu)良的性能被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)生活的各個(gè)行業(yè)，在國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民日常生活中占有非常重要的地位。它由氯乙烯單體聚合得到的，目前工業(yè)上生產(chǎn)氯乙烯的方法主要有乙烯法和乙炔法兩種工藝路線。由于原料成本和環(huán)境保護(hù)等原因，乙烯氧氯化法是目前世界上應(yīng)用最廣的氯乙烯生產(chǎn)方法。該方法是以三氯化鐵為催化劑，乙烯與氯氣進(jìn)行氣相或液相反應(yīng)生成二氯乙烷，二氯乙烷在裂解爐內(nèi)裂解生成氯乙烯和氯化氫，氯化氫再與乙烯和氧氣反應(yīng)生成二氯乙烷，二氯乙烷再進(jìn)行裂解。主要反應(yīng)如下:
[0003](l)H2C = CH2+Cl2^C2H4Cl2
[0004](2)C2H4Cl2^C2H3Cl+HCl
[0005](3)C2H4+02+HCl^C2H3Cl+H20
[0006]從乙烯法的反應(yīng)路線可知，二氯乙烷熱裂解制備氯乙烯單體是乙烯法中至關(guān)重要的一部分。目前工業(yè)上普遍采用在450?550°C下熱裂解制得氯乙烯，由于高溫?zé)崃呀饽芎母?，而且為了保證氯乙烯單體的選擇性直接導(dǎo)致了原料二氯乙烷(EDC)轉(zhuǎn)化率不高，后段精餾分離工序費(fèi)用高，爐管易結(jié)焦，生產(chǎn)周期短等一系列問題。為了節(jié)約能源，催化裂解一直是研究的熱點(diǎn)。
[0007]目前國內(nèi)外針對低溫裂解二氯乙烷的催化劑有了一些研究，早在20世紀(jì)40年代，專利US2323226公開了一種以氯化鋇為催化劑，在溫度為215?235°C時(shí)裂解制備氯乙烯，但催化劑壽命較短。日本研究員Isao等使用一種聚丙烯腈基活性炭(PAN-ACF)的催化劑，在300?350°C制備氯乙烯，二氯乙烷轉(zhuǎn)化率可達(dá)60%，10h后二氯乙烷轉(zhuǎn)化率降為40%，專利US6143939公開了一種將納米級活性炭晶體涂在管式反應(yīng)器內(nèi)壁，在250?290°C裂解制備氯乙烯，但催化劑制備繁瑣且并未給出具體轉(zhuǎn)化率。
[0008]最近比利時(shí)科學(xué)家Vos等又提出利用離子液體作為反應(yīng)媒介，在240°C裂解制備氯乙烯，能夠獲得高達(dá)90%的氯乙烯產(chǎn)率，并且有著良好的催化壽命。但離子液體在工業(yè)應(yīng)用中的可操作程度卻是無法與非均相固體催化劑相比擬的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)中轉(zhuǎn)化率低，性能不穩(wěn)定的問題。
[0010]本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0012]一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑，所述催化劑以活性炭為載體，負(fù)載含氮化合物，以催化劑的總質(zhì)量計(jì)，所述含氮化合物的質(zhì)量百分比為16.7%?44.4%。
[0013]所述含氮化合物為苯胺、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、氰胺、雙氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺、氰基胍及I，3，5-三嗪-2，4，6三氯中的至少一種。
[0014]所述活性炭為煤基活性炭、椰殼活性炭、果殼活性炭中的一種或幾種。
[0015]一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法，包括下述步驟:
[0016](I)將含氮化合物與溶劑混合配成溶液A或乳液A，溶液A或乳液A的質(zhì)量濃度為10%?50% ；
[0017](2)將活性炭浸泡于溶液A或乳液A中；
[0018](3)將浸泡后的活性炭加熱干燥，溶劑全部蒸發(fā)，使含氮化合物全部負(fù)載于活性炭中；
[0019](4)將烘干后的活性炭及其負(fù)載物在惰性氣體的保護(hù)下高溫焙燒，得到如上所述的本發(fā)明提供的用于制備氯乙烯的催化劑。
[0020]所述的步驟(I)中，含氮化合物為苯胺、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、氰胺、雙氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺、氰基胍及I，3，5-三嗪-2，4，6三氯中的至少一種。
[0021]所述的步驟(I)中，溶劑為水、乙醇、乙醚、甲醇、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯及二甲基亞砜中的一種或幾種。
[0022]所述的步驟(2)中，活性炭載體為椰殼活性炭、煤基活性炭、球形活性炭中的一種或幾種，活性炭的規(guī)格為10?200目。
[0023]所述的步驟(2)中，浸泡在常壓下進(jìn)行，所述的浸泡溫度為30°C至100°C之間，浸泡的時(shí)間為I?48小時(shí);所述的步驟(3)中，加熱烘干的溫度為80?120°C，烘干時(shí)間為I?48小時(shí)。
[0024]所述的步驟(4)中，所述的高溫焙燒是在惰性氣體保護(hù)的條件下進(jìn)行，所述的焙燒溫度為200?800 0C，焙燒時(shí)間為I?10小時(shí)，升溫速率為I?1 °C /min至含氮化合物全部轉(zhuǎn)化。
[0025]本發(fā)明提供的催化劑在I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯中的應(yīng)用。
[0026]與現(xiàn)在的技術(shù)相比，本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)在于:
[0027]與現(xiàn)有工業(yè)上二氯乙烷熱裂解制備氯乙烯的方法及目前報(bào)道過的催化劑相比，本發(fā)明提供的制備方法制備的催化劑其催化性能較好，可將目前工業(yè)熱裂解制備氯乙烯的溫度從450?500°C降到280?300°C，二氯乙烷單程轉(zhuǎn)化率可以從50%提高到93%，氯乙烯選擇性也可達(dá)到99.3%并有著較長使用壽命可達(dá)近100小時(shí)，而且該催化劑原料價(jià)廉易得，制備工藝簡單。催化劑除適用于二氯乙烷裂解以為，還適用于乙炔二氯乙烷重整制備氯乙烯。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說明，否則所有的百分?jǐn)?shù)、比例、比率、或份數(shù)按重量計(jì)。
[0029]除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。文中所述的較佳實(shí)施方法與材料僅作示范之用。
[0030]實(shí)施例1?7為催化I，2_二氯乙烷催化裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法。
[0031]實(shí)施例1
[0032]制備樣品I
[0033]1、將20g尿素溶于10ml水中，配制成溶液。
[0034]2、將10g活性炭加入到上述溶液中常壓浸泡，使溶液能充分滲透到活性炭內(nèi)部。浸泡溫度為300C，浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
[0035]3、將浸泡好的活性炭及其負(fù)載物于120°C條件下烘干，使溶劑充分揮發(fā)。
[0036]4、將烘干后的活性炭于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫焙燒，焙燒溫度550°C，升溫速率5 °C/min，冷卻至室溫。
[0037]以上步驟制的樣品I其含氮化合物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為16.7%。
[0038]實(shí)施例2
[0039]制備樣品2
[0040]1、將40g尿素溶于10ml水中，配制成溶液。
[0041]2、將10g活性炭加入到上述溶液中浸泡，在常壓狀態(tài)下浸泡，使溶液能充分滲透到活性炭內(nèi)部。浸泡溫度為30 V，浸泡時(shí)間為4小時(shí)。
[0042]3、將浸泡好的活性炭及其負(fù)載物于120°C條件下烘干，使溶劑充分揮發(fā)。
[0043]4、將烘干后的活性炭于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫焙燒，焙燒溫度550°C，升溫速率5 °C/min，冷卻至室溫。
[0044]以上步驟制得的樣品2其含氮化合物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28.6%。
[0045]實(shí)施例3
[0046]制備樣品3
[0047]1、將50g尿素溶于10ml水中，配制成溶液。
[0048]2、將10g活性炭加入到上述溶液中常壓浸泡，使溶液能充分滲透到活性炭內(nèi)部。浸泡溫度為300C，浸泡時(shí)間為3小時(shí)。。
[0049]3、將浸泡好的活性炭及其負(fù)載物于120°C條件下烘干，使溶劑充分揮發(fā)。
[0050]4、將烘干后的活性炭于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫焙燒，焙燒溫度550°C，升溫速率5 °C/min，冷卻至室溫。
[0051]以上步驟制的樣品3其含氮化合物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為33.3%。
[0052]實(shí)施例4
[0053]制備樣品4
[0054]1、將60g尿素溶于10ml水中，配制成溶液。
[0055]2、將10g活性炭加入到上述溶液中常壓浸泡，使溶液能充分滲透到活性炭內(nèi)部。浸泡溫度為300C，浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
[0056]3、將浸泡好的活性炭及其負(fù)載物于120°C條件下烘干，使溶劑充分揮發(fā)。
[0057]4、將烘干后的活性炭于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫焙燒，焙燒溫度550°C，升溫速率5 °C/min，冷卻至室溫。
[0058]以上步驟制的樣品4其含氮化合物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為37.5%。
[0059]實(shí)施例5
[0060]制備樣品5
[0061 ] 1、將70g尿素溶于10ml水中，配制成溶液。
[0062]2、將10g活性炭加入到上述溶液中常壓浸泡，使溶液能充分滲透到活性炭內(nèi)部。浸泡溫度為300C，浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
[0063]3、將浸泡好的活性炭及其負(fù)載物于120°C條件下烘干，使溶劑充分揮發(fā)。
[0064]4、將烘干后的活性炭于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫焙燒，焙燒溫度550°C，升溫速率5 °C/min，冷卻至室溫
[0065]以上步驟制的樣品5其含氮化合物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為41.2%。
[0066]實(shí)施例6
[0067]制備樣品6
[0068]1、將80g尿素溶于10ml水中，配制成溶液。
[0069]2、將10g活性炭加入到上述溶液中常壓浸泡，使溶液能充分滲透到活性炭內(nèi)部。浸泡溫度為300C，浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
[0070]3、將浸泡好的活性炭及其負(fù)載物于120°C條件下烘干，使溶劑充分揮發(fā)。
[0071]4、將烘干后的活性炭于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫焙燒，焙燒溫度550°C，升溫速率5 °C/min，冷卻至室溫
[0072]以上步驟制的樣品6其含氮化合物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為44.4%。
[0073]實(shí)施例7
[0074]制備樣品7
[0075]1、將72g硫脲溶于10ml水中，配制成溶液。
[0076]2、將10g活性炭加入到上述溶液中常壓浸泡，使溶液能充分滲透到活性炭內(nèi)部。浸泡溫度為300C，浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
[0077]3、將浸泡好的活性炭及其負(fù)載物于120°C條件下烘干，使溶劑充分揮發(fā)。
[0078]4、將烘干后的活性炭于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫焙燒，焙燒溫度550°C，升溫速率5 °C/min，冷卻至室溫
[0079]以上步驟制的樣品7其前驅(qū)體硫脲質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為41.9%。
[0080]實(shí)施例8[0081 ] 制備樣品8
[0082]1、將84g 50%氰胺溶液溶于10ml水中，配制成溶液。
[0083]2、將10g活性炭加入到上述溶液中常壓浸泡，使溶液能充分滲透到活性炭內(nèi)部。浸泡溫度為300C，浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
[0084]3、將浸泡好的活性炭及其負(fù)載物于120°C條件下烘干，使溶劑充分揮發(fā)。
[0085]4、將烘干后的活性炭于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫焙燒，焙燒溫度550°C，升溫速率5 °C/min，冷卻至室溫
[0086]以上步驟制的樣品8其前驅(qū)體氰胺質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為29.6%。
[0087]實(shí)施例9-18為催化裂解I，2-二氯乙烷的實(shí)施例。
[0088]實(shí)施例9
[0089]取12ml實(shí)施例1中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至290°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2-二氯乙烷的轉(zhuǎn)化率為66.5%，氯乙烯選擇性為99.6%，經(jīng)過40小時(shí)轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)明顯下降。
[0090]實(shí)施例10
[0091]取12ml實(shí)施例2中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至290°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2-二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為80.6 %，氯乙烯選擇性為99.5 %，經(jīng)過50小時(shí)轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)明顯下降。
[0092]實(shí)施例11
[0093]取12ml實(shí)施例3中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至290°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2-二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為87.9 %，氯乙烯選擇性為99.5 %，經(jīng)過52小時(shí)轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)明顯下降。
[0094]實(shí)施例12
[0095]取12ml實(shí)施例4中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至290°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2_二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為94.7%，氯乙烯選擇性為99.4%，經(jīng)過65小時(shí)轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)明顯下降。
[0096]實(shí)施例13
[0097]取12ml實(shí)施例5中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至290°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2_二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為96.7%，氯乙烯選擇性為99.4%，經(jīng)過70小時(shí)轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)明顯下降，該實(shí)施例為最佳。
[0098]實(shí)施例14
[0099]取12ml實(shí)施例6中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至290°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2_二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為97.2%，氯乙烯選擇性為99.4%，經(jīng)過58小時(shí)轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)明顯下降。
[0100]實(shí)施例15
[0101]取12ml實(shí)施例7中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至290°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2-二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為93.7%，氯乙烯選擇性為99.2%，經(jīng)過10小時(shí)轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)明顯下降。
[0102]實(shí)施例16
[0103]取12ml實(shí)施例5中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至280°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2-二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為68.5%，氯乙烯選擇性為99.5%。
[0104]實(shí)施例17
[0105]取12ml實(shí)施例5中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至270°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2-二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為49.5%，氯乙烯選擇性為99.5%。
[0106]實(shí)施例18
[0107]取12ml實(shí)施例5中的催化劑，置于石英固定床反應(yīng)器中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)裝置，升高氣化室和管路溫度至170°C，固定床反應(yīng)器的溫度升高至260°C，用進(jìn)樣栗將I，2-二氯乙烷輸送到氣化室，氣體體積空速為流速為100h—1，測量尾氣流出速度，收集尾氣分析其組成。反應(yīng)結(jié)果是，I，2-二氯乙烷的最高轉(zhuǎn)化率為30.8%，氯乙烯選擇性為99.6%。
[0108]本發(fā)明所述的含氮化合物為苯胺、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、氰胺、雙氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺、氰基胍及I，3，5_三嗪_2，4，6三氯中的至少一種;溶劑為水、乙醇、乙醚、甲醇、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯及二甲基亞砜中的一種或幾種;活性炭載體為椰殼活性炭、煤基活性炭、球形活性炭中的一種或幾種，活性炭的規(guī)格為10?200目。以上關(guān)于本發(fā)明的具體描述，僅用于說明本發(fā)明而并非受限于本發(fā)明實(shí)施例所描述的技術(shù)方案。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換，以達(dá)到相同的技術(shù)效果。只要滿足使用需要，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于1，2-二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑，其特征在于所述催化劑以活性炭為載體，負(fù)載含氮化合物，以催化劑的總質(zhì)量計(jì)，所述含氮化合物的質(zhì)量百分比為16.7%?44.4%ο2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑，其特征在于所述含氮化合物為苯胺、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、氰胺、雙氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺、氰基胍及I，3，5-三嗪-2，4，6三氯中的至少一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑，其特征在于所述活性炭為煤基活性炭、椰殼活性炭、果殼活性炭中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟: (1)將含氮化合物與溶劑混合配成溶液A或乳液A，溶液A或乳液A的質(zhì)量濃度為10%?50%； (2)將活性炭浸泡于溶液A或乳液A中； (3)將浸泡后的活性炭加熱干燥，溶劑全部蒸發(fā)，使含氮化合物全部負(fù)載于活性炭中； (4)將烘干后的活性炭及其負(fù)載物在惰性氣體的保護(hù)下高溫焙燒，得到如上所述的本發(fā)明提供的用于制備氯乙烯的催化劑。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中，含氮化合物為苯胺、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、氰胺、雙氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺、氰基胍及I，3，5_三嗪_2，4，6三氯中的至少一種;溶劑為水、乙醇、乙醚、甲醇、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯及二甲基亞砜中的一種或幾種。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中，活性炭載體為椰殼活性炭、煤基活性炭、球形活性炭中的一種或幾種，活性炭的規(guī)格為10?200目。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中，浸泡在常壓下進(jìn)行，所述的浸泡溫度為30°C至100°C之間，浸泡的時(shí)間為I?48小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中，加熱烘干的溫度為80?1200C，烘干時(shí)間為I?48小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中，所述的高溫焙燒是在惰性氣體保護(hù)的條件下進(jìn)行，所述的焙燒溫度為200?8000C，焙燒時(shí)間為I?10小時(shí)，升溫速率為I?10°C/min至含氮化合物全部轉(zhuǎn)化。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于I，2_二氯乙烷裂解制備氯乙烯的催化劑，其特征在于在I，2-二氯乙烷裂解制備氯乙烯中的應(yīng)用。
【文檔編號】C07C17/25GK105833892SQ201610256390
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】宋麗娟, 孫璽, 秦玉才, 孫兆林, 姜恒, 張曉彤
【申請人】遼寧石油化工大學(xué)