一種高吸濕量無機調(diào)濕材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高吸濕量無機調(diào)濕材料的制備方法，屬于調(diào)濕材料制備領(lǐng)域。該方法通過醇浸水洗得到純化珍珠石，經(jīng)酸性檸檬汁改性提高其孔容積和比表面積，煅燒活化后用富含親水基團的軟骨提取物和微生物復(fù)合發(fā)酵改性，低溫等離子體滅菌后凍干即得高吸濕量無機調(diào)濕材料。本發(fā)明通過酸性檸檬汁增大珍珠石孔容和比表面積，再用富含親水基團提取物和微生物對其復(fù)合改性，最終有效增大了珍珠石的孔道和吸濕容量，彌補了傳統(tǒng)無機礦物調(diào)濕材料吸濕容量低，且孔道結(jié)構(gòu)以及大小不可控的缺陷，具有極佳的調(diào)濕效果。
【專利說明】
一種高吸濕量無機調(diào)濕材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種高吸濕量無機調(diào)濕材料的制備方法，屬于調(diào)濕材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]調(diào)濕材料是依靠自身的吸放濕性能，感應(yīng)所調(diào)空間空氣濕度的變化，自動調(diào)節(jié)空氣相對濕度的材料。調(diào)濕材料是無需消耗電力等不可再生能源、具有良好自動調(diào)節(jié)空氣濕度能力的生態(tài)環(huán)保材料，對節(jié)約能源、改善環(huán)境舒適性、促進生態(tài)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展等具有重要意義。從調(diào)濕材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計入手，制備高效調(diào)濕材料，建立調(diào)濕材料結(jié)構(gòu)與性能的明確關(guān)系以探明調(diào)濕作用機理，對調(diào)濕材料的開發(fā)與產(chǎn)業(yè)化推廣、實現(xiàn)文物的預(yù)防性保護，具有重要的意義。
[0003]不同的調(diào)濕材料其作用機理不同。無機類調(diào)濕材料的調(diào)濕性能主要是由由孔道(或?qū)訝?結(jié)構(gòu)以及水蒸氣分子在孔(或?qū)?中的擴散決定的。當(dāng)空氣中蒸氣壓高于其孔內(nèi)凹液面飽和蒸氣壓時，水蒸氣被吸附，反之則脫附。有機類調(diào)濕材料調(diào)濕作用主要是有機分子表面與水分子間范德華力的相互作用，如偶極-偶極作用、氫鍵作用等。水分子是極性分子，有機材料分子的極性越大，其與水分子的作用力就越大，吸濕能力越強。理論上來說，分子內(nèi)只要含有親水性基團(如胺基、羧基、羥基等)的有機類材料，都具有吸濕能力，都可能成為調(diào)濕材料，親水性基團越多吸濕能力越強。無機礦物材料，如蒙脫土、硅藻土、海泡石等，該材料具有分布廣、成本低、加工簡單等優(yōu)點，然而濕容量低、孔道結(jié)構(gòu)以及大小的不可控性等問題嚴(yán)重限制了其應(yīng)用。
[0004]珍珠石價格便宜，來源廣泛，是一種天然黏土礦物，具有豐富內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)，是優(yōu)異的天然無機調(diào)濕材料，珍珠石蘊藏豐富，分布廣泛且開采較易，具有很好的生物相容性，自然形成，無毒無害，生物相容性較好，表面和層間含有活潑羥基，有利于改性以及進一步應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前無機礦物調(diào)濕材料雖然成本低廉，加工簡單，但是其吸濕容量低，且孔道結(jié)構(gòu)以及大小不可控的缺陷，提供了一種高吸濕量無機調(diào)濕材料的制備方法。該方法通過醇浸水洗得到純化珍珠石，經(jīng)酸性檸檬汁改性提高其孔容積和比表面積，煅燒活化后用富含親水基團的軟骨提取物和微生物復(fù)合發(fā)酵改性，低溫等離子體滅菌后凍干即得高吸濕量無機調(diào)濕材料。本發(fā)明通過酸性檸檬汁增大珍珠石孔容和比表面積，再用富含親水基團提取物和微生物對其復(fù)合改性，最終有效增大了珍珠石的孔道大小和吸濕容量，彌補了傳統(tǒng)無機礦物調(diào)濕材料吸濕容量低，且孔道結(jié)構(gòu)以及大小不可控的缺陷，具有極佳的調(diào)濕效果。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)稱取400?500g珍珠石倒入超聲清洗儀中，加入其體積3?5倍質(zhì)量濃度為80%的乙醇溶液，以200?300W功率超聲洗滌3?5h后移入布氏漏斗用蒸餾水抽濾洗滌20?30min，將抽濾產(chǎn)物烘干后粉碎并過50目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到純化珍珠石顆粒；
(2)取新鮮檸檬切片榨汁，過濾得到檸檬汁，按固液比為1:5將上述純化珍珠石顆粒加入到檸檬汁中，搖床振蕩浸漬過夜，過濾分離得到珍珠石顆粒移入馬弗爐中，加熱升溫至400?500°C保溫煅燒I?2h后取出，得活化珍珠石顆粒，備用；
(3)稱取I?2kg豬耳軟骨人工刮除表面殘渣后放入鐵鍋中，加水直至將軟骨浸沒，加熱煮沸10?15min脫除表面油脂，過濾瀝干水份后放入粉碎機中粉碎，將得到的豬耳軟骨碎塊放入陶瓷罐中，加入軟骨碎塊總體積2?4倍的蒸餾水，攪拌均勻得混合物；
(4)再向陶瓷罐中加入混合物總質(zhì)量5?8%的胰蛋白酶，用濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至8.0?8.5，將陶瓷罐放入恒溫箱中，在35?45°C下酶解5?7h，過濾去除濾渣得到濾液；
(5)將等體積備用的活化珍珠石和上述得到的濾液混合均勻后裝入發(fā)酵罐，按接種量為10?15%向發(fā)酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入36?38 0C水浴鍋中，保溫發(fā)酵改性12?14天；
(6)改性結(jié)束后將產(chǎn)物放入低溫等離子滅菌器中，以過氧化氫為介質(zhì)，在50?55°C下滅菌30?40min，再用真空凍干機冷凍干燥后密封包裝，即得高吸濕量無機調(diào)濕材料。
[0007]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的高吸濕量無機調(diào)濕材料應(yīng)用于文物保存，經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的高吸濕性無機調(diào)濕材料與傳統(tǒng)珍珠石作調(diào)濕材料相比，其吸濕率從原來的3.5%變化為7.0?7.5%，提高了 2.00?2.14倍，放濕率從-0.33%變化為-3.94?-3.96%，提高了 11.9?12.0倍，具有極佳的調(diào)濕性能。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制得的高吸濕量無機調(diào)濕材料原料來源廣泛，成本低廉，制備工藝簡單易行；
(2)本發(fā)明制得的高吸濕量無機調(diào)濕材料原料為珍珠石，無毒無害，穩(wěn)定性好，具備循環(huán)利用的潛力，是一種環(huán)境友好型調(diào)濕材料；
(3)本發(fā)明制得的高吸濕量無機調(diào)濕材料吸濕率是傳統(tǒng)無機吸濕材料吸濕率的2.00?2.14倍，具有極佳的調(diào)濕性能。
【具體實施方式】
[0009]稱取400?500g珍珠石倒入超聲清洗儀中，加入其體積3?5倍質(zhì)量濃度為80%的乙醇溶液，以200?300W功率超聲洗滌3?5h后移入布氏漏斗用蒸餾水抽濾洗滌20?30min，將抽濾產(chǎn)物烘干后粉碎并過50目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到純化珍珠石顆粒;取新鮮檸檬切片榨汁，過濾得到檸檬汁，按固液比為1:5將上述純化珍珠石顆粒加入到檸檬汁中，搖床振蕩浸漬過夜，過濾分離得到珍珠石顆粒移入馬弗爐中，加熱升溫至400?500°C保溫煅燒I?2h后取出，得活化珍珠石顆粒，備用;稱取I?2kg豬耳軟骨人工刮除表面殘渣后放入鐵鍋中，加水直至將軟骨浸沒，加熱煮沸10?15min脫除表面油脂，過濾瀝干水份后放入粉碎機中粉碎，將得到的豬耳軟骨碎塊放入陶瓷罐中，加入軟骨碎塊總體積2?4倍的蒸餾水，攪拌均勻得混合物;再向陶瓷罐中加入混合物總質(zhì)量5?8%的胰蛋白酶，用濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.0?8.5，將陶瓷罐放入恒溫箱中，在35?45°C下酶解5?7h，過濾去除濾渣得到濾液;將等體積備用的活化珍珠石和上述得到的濾液混合均勻后裝入發(fā)酵罐，按接種量為10?15%向發(fā)酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入36?38 0C水浴鍋中，保溫發(fā)酵改性12?14天;改性結(jié)束后將產(chǎn)物放入低溫等離子滅菌器中，以過氧化氫為介質(zhì)，在50?55°C下滅菌30?40min，再用真空凍干機冷凍干燥后密封包裝，即得高吸濕量無機調(diào)濕材料。
[0010]實例 I
稱取400g珍珠石倒入超聲清洗儀中，加入其體積3倍質(zhì)量濃度為80%的乙醇溶液，以200W功率超聲洗滌3h后移入布氏漏斗用蒸餾水抽濾洗滌20min，將抽濾產(chǎn)物烘干后粉碎并過50目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到純化珍珠石顆粒;取新鮮檸檬切片榨汁，過濾得到檸檬汁，按固液比為1:5將上述純化珍珠石顆粒加入到檸檬汁中，搖床振蕩浸漬過夜，過濾分離得到珍珠石顆粒移入馬弗爐中，加熱升溫至400°C保溫煅燒Ih后取出，得活化珍珠石顆粒，備用；稱取Ikg豬耳軟骨人工刮除表面殘渣后放入鐵鍋中，加水直至將軟骨浸沒，加熱煮沸1min脫除表面油月旨，過濾瀝干水份后放入粉碎機中粉碎，將得到的豬耳軟骨碎塊放入陶瓷罐中，加入軟骨碎塊總體積2倍的蒸餾水，攪拌均勻得混合物;再向陶瓷罐中加入混合物總質(zhì)量5%的胰蛋白酶，用濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.0，將陶瓷罐放入恒溫箱中，在35°C下酶解5h，過濾去除濾渣得到濾液;將等體積備用的活化珍珠石和上述得到的濾液混合均勻后裝入發(fā)酵罐，按接種量為10%向發(fā)酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入36 °C水浴鍋中，保溫發(fā)酵改性12天;改性結(jié)束后將產(chǎn)物放入低溫等離子滅菌器中，以過氧化氫為介質(zhì)，在50°C下滅菌30min，再用真空凍干機冷凍干燥后密封包裝，即得高吸濕量無機調(diào)濕材料。
[0011 ]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的高吸濕量無機調(diào)濕材料應(yīng)用于文物保存，經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的高吸濕性無機調(diào)濕材料與傳統(tǒng)珍珠石作調(diào)濕材料相比，其吸濕率從原來的3.5%變化為7.0%，提高了 2.00倍，放濕率從-0.33%變化為-3.94%，提高了 11.9倍，具有極佳的調(diào)濕性能。
[0012]實例2
稱取450g珍珠石倒入超聲清洗儀中，加入其體積4倍質(zhì)量濃度為80%的乙醇溶液，以250W功率超聲洗滌4h后移入布氏漏斗用蒸餾水抽濾洗滌25min，將抽濾產(chǎn)物烘干后粉碎并過50目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到純化珍珠石顆粒;取新鮮檸檬切片榨汁，過濾得到檸檬汁，按固液比為1:5將上述純化珍珠石顆粒加入到檸檬汁中，搖床振蕩浸漬過夜，過濾分離得到珍珠石顆粒移入馬弗爐中，加熱升溫至450°C保溫煅燒Ih后取出，得活化珍珠石顆粒，備用；稱取2kg豬耳軟骨人工刮除表面殘渣后放入鐵鍋中，加水直至將軟骨浸沒，加熱煮沸13min脫除表面油月旨，過濾瀝干水份后放入粉碎機中粉碎，將得到的豬耳軟骨碎塊放入陶瓷罐中，加入軟骨碎塊總體積3倍的蒸餾水，攪拌均勻得混合物;再向陶瓷罐中加入混合物總質(zhì)量6%的胰蛋白酶，用濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3，將陶瓷罐放入恒溫箱中，在40°C下酶解6h，過濾去除濾渣得到濾液;將等體積備用的活化珍珠石和上述得到的濾液混合均勻后裝入發(fā)酵罐，按接種量為13%向發(fā)酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入37 0C水浴鍋中，保溫發(fā)酵改性13天;改性結(jié)束后將產(chǎn)物放入低溫等離子滅菌器中，以過氧化氫為介質(zhì)，在53°C下滅菌35min，再用真空凍干機冷凍干燥后密封包裝，即得高吸濕量無機調(diào)濕材料。
[0013]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的高吸濕量無機調(diào)濕材料應(yīng)用于文物保存，經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的高吸濕性無機調(diào)濕材料與傳統(tǒng)珍珠石作調(diào)濕材料相比，其吸濕率從原來的3.5%變化為7.3%，提高了 2.08倍，放濕率從-0.33%變化為-3.95%，提高了 11.9倍，具有極佳的調(diào)濕性能。
[0014]實例3
稱取500g珍珠石倒入超聲清洗儀中，加入其體積5倍質(zhì)量濃度為80%的乙醇溶液，以300W功率超聲洗滌5h后移入布氏漏斗用蒸餾水抽濾洗滌30min，將抽濾產(chǎn)物烘干后粉碎并過50目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到純化珍珠石顆粒;取新鮮檸檬切片榨汁，過濾得到檸檬汁，按固液比為1:5將上述純化珍珠石顆粒加入到檸檬汁中，搖床振蕩浸漬過夜，過濾分離得到珍珠石顆粒移入馬弗爐中，加熱升溫至500°C保溫煅燒2h后取出，得活化珍珠石顆粒，備用；稱取2kg豬耳軟骨人工刮除表面殘渣后放入鐵鍋中，加水直至將軟骨浸沒，加熱煮沸15min脫除表面油月旨，過濾瀝干水份后放入粉碎機中粉碎，將得到的豬耳軟骨碎塊放入陶瓷罐中，加入軟骨碎塊總體積4倍的蒸餾水，攪拌均勻得混合物;再向陶瓷罐中加入混合物總質(zhì)量8%的胰蛋白酶，用濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，將陶瓷罐放入恒溫箱中，在45°C下酶解7h，過濾去除濾渣得到濾液;將等體積備用的活化珍珠石和上述得到的濾液混合均勻后裝入發(fā)酵罐，按接種量為15%向發(fā)酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入38 °C水浴鍋中，保溫發(fā)酵改性14天;改性結(jié)束后將產(chǎn)物放入低溫等離子滅菌器中，以過氧化氫為介質(zhì)，在55°C下滅菌40min，再用真空凍干機冷凍干燥后密封包裝，即得高吸濕量無機調(diào)濕材料。
[0015]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的高吸濕量無機調(diào)濕材料應(yīng)用于文物保存，經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的高吸濕性無機調(diào)濕材料與傳統(tǒng)珍珠石作調(diào)濕材料相比，其吸濕率從原來的3.5%變化為7.5%，提高了 2.14倍，放濕率從-0.33%變化為-3.96%，提高了 12.0倍，具有極佳的調(diào)濕性能。
【主權(quán)項】
1.一種高吸濕量無機調(diào)濕材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取400?500g珍珠石倒入超聲清洗儀中，加入其體積3?5倍質(zhì)量濃度為80%的乙醇溶液，以200?300W功率超聲洗滌3?5h后移入布氏漏斗用蒸餾水抽濾洗滌20?30min，將抽濾產(chǎn)物烘干后粉碎并過50目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到純化珍珠石顆粒； (2)取新鮮檸檬切片榨汁，過濾得到檸檬汁，按固液比為1:5將上述純化珍珠石顆粒加入到檸檬汁中，搖床振蕩浸漬過夜，過濾分離得到珍珠石顆粒移入馬弗爐中，加熱升溫至400?500°C保溫煅燒I?2h后取出，得活化珍珠石顆粒，備用； (3)稱取I?2kg豬耳軟骨人工刮除表面殘渣后放入鐵鍋中，加水直至將軟骨浸沒，加熱煮沸10?15min脫除表面油脂，過濾瀝干水份后放入粉碎機中粉碎，將得到的豬耳軟骨碎塊放入陶瓷罐中，加入軟骨碎塊總體積2?4倍的蒸餾水，攪拌均勻得混合物； (4)再向陶瓷罐中加入混合物總質(zhì)量5?8%的胰蛋白酶，用濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至8.0?8.5，將陶瓷罐放入恒溫箱中，在35?45°C下酶解5?7h，過濾去除濾渣得到濾液； (5)將等體積備用的活化珍珠石和上述得到的濾液混合均勻后裝入發(fā)酵罐，按接種量為10?15%向發(fā)酵罐中接入丁酸梭菌，密封罐口后放入36?38 0C水浴鍋中，保溫發(fā)酵改性12?14天； (6)改性結(jié)束后將產(chǎn)物放入低溫等離子滅菌器中，以過氧化氫為介質(zhì)，在50?55°C下滅菌30?40min，再用真空凍干機冷凍干燥后密封包裝，即得高吸濕量無機調(diào)濕材料。
【文檔編號】B01D53/28GK105903430SQ201610469777
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月26日
【發(fā)明人】仇穎瑩, 林茂平
【申請人】仇穎瑩