一種磁性有機水滑石的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種磁性有機水滑石的制備方法。依次包括如下步驟：取FeCl2該溶液，將其中置于恒溫70～80℃水浴中，同時滴加30％(質(zhì)量分數(shù))雙氧水2～4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值為12～13，反應(yīng)2～3h，轉(zhuǎn)入高壓釜中，在1h內(nèi)升溫到150～180℃，繼續(xù)反應(yīng)4～8h，自然冷卻到室溫，在該過程中形成具有層狀結(jié)構(gòu)的沉淀，沉淀分離，去離子水洗2～3遍；將沉淀得到的固體加入到濃度為2～4mol/L的表面活性劑溶液中，固液比為1：10～1：50，在50～80℃水浴中攪拌2～8h，磁場分離后用去離子水洗滌2～3遍，70～90℃烘干，即可得到一種磁性有機水滑石。該結(jié)構(gòu)有利于吸附污染物，同時有利于分離。
【專利說明】
_種磁性有機水滑石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境污染控制新材料的開發(fā)，尤其涉及一種磁性有機水滑石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水滑石類化合物(LDHs)是由層間陰離子及帶正電荷層板堆積而成的化合物。水滑石化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為:[M2YxM3+x(OH)2]x+[(An—)x/n.mH20]，其中M2+和M3+分別為位于主體層板上的二價和三價金屬陽離子，如Mg2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二價陽離子和Al3+、Cr3+、C03+、Fe3+等三價陽離子均可以形成水滑石;An—為層間陰離子，可以包括無機陰離子，有機陰離子，配合物陰離子、同多和雜多陰離子^為妒+/(12++13+)的摩爾比值，大約是4:1到2:1 ;m為層間水分子的個數(shù)。其結(jié)構(gòu)類似于水鎂石Mg(OH)2,由八面體共用棱邊而形成主體層板。位于層板上的二價金屬陽離子M2+可以在一定的比例范圍內(nèi)被離子半價相近的三價金屬陽離子M3+同晶取代，使得層板帶正電荷，層間存在可以交換的的陰離子與層板上的正電荷平衡，使得LDHs的整體結(jié)構(gòu)呈電中性。層間的陰離子可被交換，經(jīng)過一系列改性，水滑石材料可以得到許多種性能各異的物質(zhì)。
[0003]通過離子交換等方式把一些化合物引入層間域，形成分子級別的支柱，制成的一類孔徑大、分布規(guī)則的新型分子水平復(fù)合材料，具有吸附、轉(zhuǎn)化有機分子的特點。水滑石品種多，支柱化合物的可調(diào)性，改性后的粘土材料孔徑大小、吸附性質(zhì)等可以人為加以控制，因此可以根據(jù)用途的不同來進行材料制備，在石油化工、環(huán)境保護等諸多領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景。
[0004]最普遍的方式就是通過改性得到有機層狀粘土加以應(yīng)用，即將層間無機陽離子經(jīng)過有機陽離子(通常為季銨鹽陽離子)交換后，生成有機層狀物，層間和外表面的疏水性提高，因而可以更加有效地吸附去除有機污染物。由于有機層狀物的這種優(yōu)異吸附性能，使其在環(huán)境保護領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用潛力。經(jīng)過有機化改性后的水滑石由于對部分親水性強的有機物有較好的吸附效果。但吸附后存在分離困難的問題，如果要分離干凈，需要經(jīng)過多個步驟，費時費力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)中氧化鐵結(jié)構(gòu)單一的不足，提供一種磁性有機水滑石的制備方法。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是依次包括如下步驟:
[0007]I)將FeCl2溶解到水中，配置為濃度為2?3mol/L的溶液，取500mL該溶液，將其中置于恒溫70?80°C水浴中，同時滴加30% (質(zhì)量分數(shù))雙氧水2?4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值為12?13，反應(yīng)2?3h，轉(zhuǎn)入高壓釜中，在Ih內(nèi)升溫到150?180°C，繼續(xù)反應(yīng)4?8h，自然冷卻到室溫，在該過程中形成具有層狀結(jié)構(gòu)的沉淀，沉淀分離，去離子水洗2?3遍；
[0008]2)將沉淀得到的固體加入到濃度為2?4mol/L的表面活性劑溶液中，固液比為I:10?1:50，在50?80°C水浴中攪拌2?8h，磁場分離后用去離子水洗滌2?3遍，70?90°C烘干，即可得到一種磁性有機水滑石。
[0009]表面活性劑是烷基碳數(shù)在12或12以上的烷基磺酸鹽，如十二烷基苯磺酸鈉、十六燒基橫酸納等。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點是:部分二價鐵離子被雙氧水氧化生成的三價鐵，二價離子和生成的三價離子在70?80°C水浴中堿的作用下，產(chǎn)生磁性共沉淀，形成片層水滑石結(jié)構(gòu)，再在片層間交換入表面活性劑，使其表面由疏水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性，該結(jié)構(gòu)有利于吸附去除有機污染物，去除之后有利于分離。
【具體實施方式】
[0011]以下進一步提供本發(fā)明的3個實施例:
[0012]實施例1
[0013]將FeCl2溶解到水中，配置為濃度為3mol/L的溶液，取500mL該溶液，將其置于恒溫80°C水浴中，同時滴加30% (質(zhì)量分數(shù))雙氧水4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值為13，反應(yīng)3h，轉(zhuǎn)入高壓釜中，在Ih內(nèi)升溫到180 °C，繼續(xù)反應(yīng)8h，自然冷卻到室溫，在該過程中形成具有層狀結(jié)構(gòu)的沉淀，沉淀分離，去離子水洗3遍;將沉淀得到的固體加入到濃度為4mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，固液比為1:50，在80°C水浴中攪拌8h，磁場分離后用去離子水洗滌3遍，90 0C烘干，即可得到一種磁性有機水滑石。
[0014]將Ig磁性有機水滑石加入到濃度為15mg/L、體積為IL的對硝基苯酚溶液中，攪拌2h，磁場分離，紫外可見分光光度計測定上清液濃度，去除率為92.2 %，上清液可以排放。
[0015]實施例2
[0016]將FeCl2溶解到水中，配置為濃度為2mol/L的溶液，取500mL該溶液，將其置于恒溫70°C水浴中，同時滴加30% (質(zhì)量分數(shù))雙氧水2mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值為12，反應(yīng)2h，轉(zhuǎn)入高壓釜中，在Ih內(nèi)升溫到150 0C，繼續(xù)反應(yīng)4h，自然冷卻到室溫，在該過程中形成具有層狀結(jié)構(gòu)的沉淀，沉淀分離，去離子水洗2遍;將沉淀得到的固體加入到濃度為2mol/L的十六烷基磺酸鈉溶液中，固液比為1:10，在50°C水浴中攪拌2h，磁場分離后用去離子水洗滌2遍，70 0C烘干，即可得到一種磁性有機水滑石。
[0017]將Ig磁性有機水滑石加入到濃度為15mg/L、體積為IL的對硝基苯酚溶液中，攪拌2h，磁場分離，紫外可見分光光度計測定上清液濃度，去除率為95.4%，上清液可以排放。
[0018]實施例3
[0019]將FeCl2溶解到水中，配置為濃度為3mol/L的溶液，取500mL該溶液，將其置于恒溫80°C水浴中，同時滴加30% (質(zhì)量分數(shù))雙氧水3mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值為13，反應(yīng)3h，轉(zhuǎn)入高壓釜中，在Ih內(nèi)升溫到160 °C，繼續(xù)反應(yīng)5h，自然冷卻到室溫，在該過程中形成具有層狀結(jié)構(gòu)的沉淀，沉淀分離，去離子水洗3遍;將沉淀得到的固體加入到濃度為3mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，固液比為1:40，在80°C水浴中攪拌8h，磁場分離后用去離子水洗滌3遍，90 0C烘干，即可得到一種磁性有機水滑石。
[0020]將Ig磁性有機水滑石加入到濃度為5mg/L、體積為IL的對硝基苯中，攪拌2h，磁場分離，紫外可見分光光度計測定上清液濃度，去除率為99.2%,上清液可以排放。
【主權(quán)項】
1.一種磁性有機水滑石的制備方法，其特征是依次包括如下步驟: 1)將FeCl2溶解到水中，配置為濃度為2?3mol/L的溶液，取500mL該溶液，將其置于恒溫70?80°C水浴中，同時滴加30% (質(zhì)量分數(shù))雙氧水2?4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值為12?13，反應(yīng)2?3h，轉(zhuǎn)入高壓釜中，在Ih內(nèi)升溫至Ijl50?180°C，繼續(xù)反應(yīng)4?8h，自然冷卻到室溫，在該過程中形成具有層狀結(jié)構(gòu)的沉淀，沉淀分離，去離子水洗2?3遍； 2)將沉淀得到的固體加入到濃度為2?4mol/L的表面活性劑溶液中，固液比為1:10?1:50，在50?80°C水浴中攪拌2?8h，磁場分離后用去離子水洗滌2?3遍，70?90°C烘干，SP可得到一種磁性有機水滑石。2.如權(quán)利要求1所述的一種磁性有機水滑石的制備方法，其特征在于:所用的表面活性劑是烷基碳原子數(shù)在12或12以上的烷基磺酸鹽。3.如權(quán)利要求2所述的一種磁性有機水滑石的制備方法，其特征在于:所用的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉。
【文檔編號】B01J20/22GK106000324SQ201610405865
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】黃文艷, 趙文昌
【申請人】常州大學(xué)