二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO₂光催化劑的方法及用圖
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑方法及用途。該方法采用廉價(jià)的高嶺石作為載體原料，通過對(duì)其熱?酸活化獲得活性二氧化硅納米片，再以該二氧化硅納米片為載體，以硝酸鐵為鐵源，硝酸銨為氮源，通過簡(jiǎn)單的水熱合成法，制備二氧化硅納米片負(fù)載的鐵、氮共摻雜TiO2光催化劑。該方法簡(jiǎn)單可行，成本低廉，獲得的納米TiO2光催化劑具有大的比表面積大和豐富的孔結(jié)構(gòu)，并具有在可見光下有效降解苯酚的用途，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境污染物的控制與去除，如廢水和室內(nèi)外氣體污染等凈化處理。
【專利說明】
二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti O2光催化劑的方法及用途
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于環(huán)境功能材料制備與污染物處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二氧化硅納 米片負(fù)載鐵、氮共摻雜TiO2光催化劑制備方法及用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著光化學(xué)及技術(shù)的發(fā)展與進(jìn)步，利用TiO2多相光催化消除環(huán)境中污染， 將污染物分解并轉(zhuǎn)化為無害物質(zhì)，對(duì)污水、空氣的深度凈化處理具有較高的效能，已成為光 催化領(lǐng)域研究最深入的半導(dǎo)體和環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的光催化劑之一。盡管TiO 2光催化 劑在環(huán)境治理中具有許多優(yōu)勢(shì)，但其光催化氧化技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用過程中仍然存在許多問 題。由于TiO 2帶隙較寬（g = 3.2eV)，只能利用太陽(yáng)光中占2%-4%的紫外線部分，不能充分 利用太陽(yáng)能，且光催化反應(yīng)效率不高，從而限制了其實(shí)際應(yīng)用。為了克服這些缺點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外 眾多研究人員對(duì)TiO 2進(jìn)行了改性研究，以期獲得能被可見光激發(fā)的、具有高光催化活性的 光催化劑。目前，常用的改性方法有貴金屬沉積、金屬離子摻雜、非金屬元素?fù)诫s、共摻雜、 半導(dǎo)體復(fù)合，染料光敏化等。近年來的研究表明，過渡金屬離子和非金屬元素共摻雜的研究 由于協(xié)同作用能有效地減少光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合和改變光吸收特性而引起一定的關(guān) 注。在用于對(duì)TiO 2進(jìn)行改性的過渡金屬元素中，F(xiàn)e3+具有半充滿d電子構(gòu)型，且離子半徑與 Ti4+相近，是理想的摻雜金屬之一;非金屬元素中，N由于具有和0相似的尺寸，能形成亞穩(wěn)的 深能級(jí)受主中心以及較小的電離能而被認(rèn)為是最有效的摻雜劑。
[0003] 此外，除了光催化反應(yīng)量子效率低和光譜響應(yīng)范圍窄之外，同時(shí)還面臨著易流失、 回收難和重新利用等問題，已經(jīng)成為其在光催化領(lǐng)域中應(yīng)用的技術(shù)瓶頸，因此納米TiO 2光 催化劑的固載就應(yīng)運(yùn)而生。一般來說，可以通過不同的負(fù)載方式將TiO2以顆?；虮∧さ男?態(tài)附著于像玻璃球、玻璃纖維、不銹鋼片、石英砂、陶瓷、分子篩、活性炭等這樣的載體上面。 而對(duì)于具有層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)的高嶺石天然礦物質(zhì)，將其活化改性后作為載體，具有價(jià)格低 廉、吸附性和過濾性良好等優(yōu)點(diǎn)，尤其是將TiO 2粒子均勻固載于其外表面，不僅可以提高 TiO2粒子結(jié)晶度，而且有利于增加光催化劑表面的活性位點(diǎn)暴露，提高污染物分子反應(yīng)的 傳質(zhì)效率和對(duì)光的利用率。
[0004]高嶺石作為一種天然的層狀硅酸鹽粘土礦物，其熱穩(wěn)定性能優(yōu)良，化學(xué)性能穩(wěn)定， 價(jià)格低廉。經(jīng)過熱-酸活化處理后的得到的二氧化硅納米片層，不僅具有小的二維尺寸和大 的比表面積，表面還有豐富的羥基基團(tuán)，這使得該材料可以作為一種良好的TiO 2催化劑載 體。
[0005] 到目前為止，未見利用高嶺石獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵、氮共摻雜TiO2光催 化劑制備方法及其用途的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于，提供一種二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑的方 法及用途。該方法采用簡(jiǎn)單的水熱合成法，采用廉價(jià)的高嶺石作為二氧化硅納米片的原 料，以該二氧化硅納米片為載體，以硝酸鐵為鐵源，硝酸銨為氮源，制備二氧化硅納米片負(fù) 載的鐵氮共摻雜TiO2光催化劑。該方法簡(jiǎn)單可行，成本低廉，獲得的納米TiO2光催化劑具有 大的比表面積大和豐富的孔結(jié)構(gòu)，并具有在可見光下有效降解苯酚的用途。實(shí)驗(yàn)證明，使用 本發(fā)明所述的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO 2光催化劑，在10小時(shí)內(nèi)實(shí)現(xiàn)水溶液中苯 酚的完全降解。
[0007] 本發(fā)明所述的一種二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑的方法，按下列 步驟進(jìn)行：
[0008] a、將高嶺石精礦在溫度400-600 °C下煅燒2-24h，升溫速率為5-20 °C/min，獲得偏 高嶺石，再將偏高嶺石按質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%_5%加入到l-4mol/L的硫酸、鹽酸或硝酸溶液中，在 溫度40-95 °C下反應(yīng)2-48h后，過濾，水洗至中性，在溫度50-100 °C下干燥6-12h，經(jīng)研磨得到 二氧化硅納米片；
[0009] b、將步驟a二氧化硅納米片分散在50-100mL去離子水中，均勻攪拌分散30min后， 加入硝酸銨和硝酸鐵，待其完全溶解之后加入〇. 01-0. 〇5mol硝酸，降溫到0-5°C，得到懸浮 液;將0.005-0.02mol鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯與0.1-0.4mol溶劑乙醇、異丙醇、異戊 醇或正丁醇混合，加入到懸浮液中，并在溫度0-5°C下繼續(xù)攪拌2-10h，得到半透明的溶膠懸 浮液；
[0010] c、將步驟b溶膠懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度120-220°C下水熱反應(yīng)8-48h后，常 溫下自然冷卻，取出反應(yīng)物并用乙醇和去離子水洗滌至中性，在溫度60-100 °C下干燥12-48h后研磨成粉，并在溫度400-900°C下煅燒2-5h，即可得到二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻 雜TiO 2光催化劑。
[0011]步驟a中獲得的二氧化硅納米片為一種層結(jié)構(gòu)剝離的、表面富含硅羥基的結(jié)構(gòu)，比 表面為250-350m2/g，其中SiO2含量為70%-90%。
[0012]步驟b中鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯與二氧化硅納米片的比例為5-25mmol/g。 [0013]步驟b中硝酸銨與鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯的摩爾比為0.5-6,硝酸鐵與鈦酸 四正丁酯或鈦酸四異丙酯的摩爾比為0.005-0.06。
[0014] 通過該方法獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑中，TiO2為銳鈦 礦和金紅石二元混合晶相。
[0015] 通過該方法獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑比表面積為 100-150m2/g〇
[0016] 所述方法獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑在制備可見光下 降解苯酚中的用途。
[0017] 本發(fā)明所述的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑的方法及用途，通過 該方法獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵、氮共摻雜TiO 2光催化劑在可見光下對(duì)苯酚光催化降 解的性能分析:將30mg負(fù)載型共摻雜TiO2光催化劑加入到IOOmL濃度為10mg/L的苯酚溶液 中，暗光下吸附30min后，在多400nm的可見光輻照下進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)。
[0018] 本發(fā)明所述的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑的方法及用途，其優(yōu) 點(diǎn)是：（1)所用的載體為二氧化硅納米片，其來源為天然的高嶺石層狀硅酸鹽粘土礦物，在 我國(guó)儲(chǔ)量豐富、取材容易、價(jià)格低廉，因此本發(fā)明的制備成本較低；（2)制備方法簡(jiǎn)單可行。 (3)具有較大的比表面積增加了有機(jī)污染物分子與光催化劑的接觸幾率并進(jìn)行有效的反 應(yīng)，TiO2在二氧化硅外表面的負(fù)載方式提高了 TiO2對(duì)光的利用率，有利于光催化反應(yīng)的進(jìn) 行；（4)不僅易于分離和回收，而且在可見光輻照下，經(jīng)過IOh的光催化反應(yīng)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)苯酚 的完全降解。使得TiO2光催化劑在環(huán)境污染物治理中具有更廣泛的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明制備的X射線衍射譜圖，其中（a)實(shí)施例1，（b)實(shí)施例2，（c)實(shí)施例3， 表明其中的TiO2為銳鈦礦和金紅石二元混合晶相，銳鈦礦二氧化硅，-▲-金紅 石；
[0020] 圖2為本發(fā)明的％吸附-脫附曲線，其中（a)實(shí)施例1，（b)實(shí)施例2，（ c)實(shí)施例3，表 明該光催化劑具有豐富的介孔結(jié)構(gòu)；
[0021] 圖3為本發(fā)明在可見光下對(duì)苯酚的光催化降解，其中實(shí)施例1，-G-實(shí)施例2， -V-實(shí)施例3。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
[0023] 實(shí)施例1
[0024] a、將高嶺石精礦在溫度600 °C下煅燒2h，升溫速率為5 °C /min，獲得偏高嶺石，再將 偏高嶺石按質(zhì)量分?jǐn)?shù)1 %加入到lmo 1/L的硫酸溶液中，在溫度95°C下反應(yīng)2h后，過濾，水洗 至中性，在溫度50°C下干燥12h，經(jīng)研磨得到二氧化硅納米片，該二氧化硅納米片為一種層 結(jié)構(gòu)剝離的、表面富含硅羥基的結(jié)構(gòu)，比表面為350m 2/g，其中SiO2含量為90%;
[0025] b、將步驟a二氧化硅納米片分散在60mL去離子水中，均勻攪拌分散30min后，加入 硝酸銨和硝酸鐵，待其完全溶解之后加入〇. 〇5mol硝酸，降溫到(TC，得到懸浮液;將0.0 lmol 鈦酸四正丁酯與0.2mol溶劑乙醇混合，加入懸浮液中，其中鈦酸四正丁酯與二氧化硅納米 片的比例為20mmol/g，硝酸銨與鈦酸四正丁酯的摩爾比為2,硝酸鐵與鈦酸四正丁酯的摩爾 比為0.01，并在溫度〇°C下繼續(xù)攪拌2h，得到半透明的溶膠懸浮液；
[0026] c、將步驟b溶膠懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度200°C下水熱反應(yīng)24h后，常溫下自 然冷卻，取出反應(yīng)物并用乙醇和去離子水洗滌至中性，在溫度100 °C下干燥12h后研磨成粉， 并在溫度500°C下煅燒3h，即可得到二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑，其中的 Ti〇2為銳鈦礦和金紅石二元混合晶相，比表面積為150m2/g。
[0027]將獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑在可見光下對(duì)苯酚光催 化降解的性能分析:將30mg負(fù)載共摻雜TiO2光催化劑加入到IOOmL濃度為10mg/L的苯酚溶 液中，暗光下吸附30min后，在多400nm的可見光輻照下進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，降解效果見附 圖3,光照9小時(shí)對(duì)苯酚的降解率為100%。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] a、將高嶺石精礦在溫度400 °C下煅燒24h，升溫速率為10 °C/min，獲得偏高嶺石，并 將偏高嶺石按質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%加入到4mol/L的鹽酸溶液中，在溫度80°C下反應(yīng)48h后，過濾，水 洗至中性，在溫度l〇〇°C下干燥6h，經(jīng)研磨得到二氧化硅納米片，該二氧化硅納米片為一種 層結(jié)構(gòu)剝離的、表面富含硅羥基的結(jié)構(gòu)，比表面為330m 2/g，其中SiO2含量為88%;
[0030] b、將步驟a二氧化硅納米片分散在IOOmL去離子水中，均勻攪拌分散30min后，加入 硝酸銨和硝酸鐵，待其完全溶解之后加入O . OI m ο 1硝酸，降溫到5 °C，得到懸浮液；將 0.005mol鈦酸四正丁酯與0.1mol溶劑異丙醇混合，加入到懸浮液中，其中鈦酸四正丁酯與 二氧化硅納米片的比例為25mmol/g，硝酸銨與鈦酸四正丁酯的摩爾比為2,硝酸鐵與鈦酸四 正丁酯的摩爾比為〇. 02，并在溫度5°C下繼續(xù)攪拌IOh，得到半透明的溶膠懸浮液；
[0031] c、將步驟b溶膠懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度220°C下水熱反應(yīng)48h后，常溫下自 然冷卻，取出反應(yīng)物并用乙醇和去離子水洗滌至中性，在溫度60°C下干燥48h后研磨成粉， 并在溫度600°C下煅燒5h，即得到二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO 2光催化劑，其中的 Ti〇2為銳鈦礦和金紅石二元混合晶相，比表面積為140m2/g。
[0032] 將得到的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑在可見光下對(duì)苯酚光催 化降解的性能分析:將30mg負(fù)載型共摻雜Ti〇2光催化劑加入到IOOmL濃度為10mg/L的苯酸 溶液中，暗光下吸附30min后，在多400nm的可見光輻照下進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，降解效果見 附圖3，光照10小時(shí)對(duì)苯酚的降解率為100 %。
[0033] 實(shí)施例3
[0034] a、將高嶺石精礦在溫度500 °C下煅燒20h，升溫速率為15 °C/min，獲得偏高嶺石，并 將偏高嶺石按質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%加入到2mol/L的硝酸溶液中，在溫度85°C下反應(yīng)36h后，過濾，水 洗至中性，在溫度90°C下干燥10h，經(jīng)研磨得到二氧化硅納米片，該二氧化硅納米片為一種 層結(jié)構(gòu)剝離的、表面富含硅羥基的結(jié)構(gòu)，比表面為300m 2/g，其中SiO2含量為85%;
[0035] b、將步驟a二氧化娃納米片分散在50mL去離子水中，均勾攪拌分散30min后，加入 硝酸銨和硝酸鐵，待其完全溶解之后加入〇. 〇4mol硝酸，降溫到1°C，得到懸浮液;將0.02mol 鈦酸四正丁酯與0.4mol溶劑正丁醇混合，加入到懸浮液中，其中鈦酸四正丁酯與二氧化硅 納米片的比例為15mmol/g，硝酸銨與鈦酸四正丁酯的摩爾比為1，硝酸鐵與鈦酸四正丁酯的 摩爾比為0.02，并在溫度1°C下繼續(xù)攪拌8h，得到半透明的溶膠懸浮液；
[0036] c、將步驟b溶膠懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度180°C下水熱反應(yīng)36h后，常溫下自 然冷卻，取出反應(yīng)物并用乙醇和去離子水洗滌至中性，在溫度80°C下干燥24h后研磨成粉， 并在溫度400°C下煅燒4h，即可得到二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO 2光催化劑，其中的 Ti〇2為銳鈦礦和金紅石二元混合晶相，比表面積為130m2/g。
[0037] 二氧化硅納米片負(fù)載鐵、氮共摻雜TiO2光催化劑在可見光下對(duì)苯酚光催化降解的 性能分析:將30mg負(fù)載型共摻雜TiO 2光催化劑加入到IOOmL濃度為10mg/L的苯酚溶液中，暗 光下吸附30min后，在多400nm的可見光輻照下進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，降解效果見附圖3,光 照10小時(shí)對(duì)苯酚的降解率為100%。
[0038] 實(shí)施例4
[0039] a、將高嶺石精礦在溫度450 °C下煅燒16h，升溫速率為20 °C/min，獲得偏高嶺石，并 將偏高嶺石按質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%加入到3mol/L的鹽酸溶液中，在溫度40°C下反應(yīng)36h后，過濾，水 洗至中性，在溫度80°C下干燥8h，經(jīng)研磨得到二氧化硅納米片，該二氧化硅納米片為一種層 結(jié)構(gòu)剝離的、表面富含硅羥基的結(jié)構(gòu)，比表面為260m 2/g，其中Si O2含量為80%;
[0040] b、將步驟a二氧化硅納米片分散在70mL去離子水中，均勻攪拌分散30min后，加入 硝酸銨和硝酸鐵，待其完全溶解之后加入〇 . 〇 3 m 01硝酸，降溫到2 °C，得到懸浮液；將 0.008mol鈦酸四異丙酯與0.16mol溶劑異丙醇混合，加入到懸浮液中，其中鈦酸四異丙酯與 二氧化硅納米片的比例為5mmol/g，硝酸銨與鈦酸四異丙酯的摩爾比為0.5,硝酸鐵與鈦酸 四異丙酯的摩爾比為0.04,并在溫度2°C下繼續(xù)攪拌4h，得到半透明的溶膠懸浮液；
[00411 c、將步驟b溶膠懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度120°C下水熱反應(yīng)8h后，常溫下自 然冷卻，取出反應(yīng)物并用乙醇和去離子水洗滌至中性，在溫度70°C下干燥36h后研磨成粉， 并在溫度700°C下煅燒2h，即得到二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO 2光催化劑，其中的 TiO2為銳鈦礦和金紅石二元混合晶相，比表面積為120m2/g。
[0042] 二氧化硅納米片負(fù)載鐵、氮共摻雜TiO2光催化劑在可見光下對(duì)苯酚光催化降解的 性能分析:將30mg負(fù)載型共摻雜TiO 2光催化劑加入到IOOmL濃度為10mg/L的苯酚溶液中，暗 光下吸附30min后，在多400nm的可見光輻照下進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，降解效果見附圖3,光 照9小時(shí)對(duì)苯酚的降解率為100%。
[0043] 實(shí)施例5
[0044] a、將高嶺石精礦在550°C下煅燒IOh，升溫速率為8 °C/min，獲得偏高嶺石，并將偏 高嶺石按質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %加入到4mol/L的硫酸溶液中，在溫度70°C下反應(yīng)24h，過濾，水洗至中 性，在溫度70°C下干燥IOh，經(jīng)研磨得到二氧化硅納米片，該二氧化硅納米片為一種層結(jié)構(gòu) 剝離的、表面富含硅羥基的結(jié)構(gòu)，比表面為250m 2/g，其中SiO2含量為70%;
[0045] b、將步驟a二氧化硅納米片分散在80mL去離子水中，均勻攪拌分散30min后，加入 硝酸銨和硝酸鐵，待其完全溶解之后加入〇 . 〇 2 m 01硝酸，降溫到3 °C，得到懸浮液；將 0.015mo 1鈦酸四異丙酯與0.3mo 1溶劑異戊醇混合，加入到懸浮液中，其中鈦酸四異丙酯與 二氧化硅納米片的比例為5mmol/g，硝酸銨與鈦酸四異丙酯的摩爾比為4,硝酸鐵與鈦酸四 異丙酯的摩爾比為〇.005,并在溫度:TC下繼續(xù)攪拌2-10h，得到半透明的溶膠懸浮液；
[0046] c、將步驟b溶膠懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度150 °C下水熱反應(yīng)12h后，常溫下自 然冷卻，取出反應(yīng)物并用乙醇和去離子水洗滌至中性，在溫度90°C下干燥20h后研磨成粉， 并在溫度800°C下煅燒4h，即可得到二氧化硅納米片負(fù)載鐵、氮共摻雜TiO 2光催化劑，其中 的Ti〇2為銳鈦礦和金紅石二元混合晶相，比表面積為100m2/g。
[0047] 二氧化硅納米片負(fù)載鐵、氮共摻雜TiO2光催化劑在可見光下對(duì)苯酚光催化降解的 性能分析:將30mg負(fù)載型共摻雜TiO 2光催化劑加入到IOOmL濃度為10mg/L的苯酚溶液中，暗 光下吸附30min后，在多400nm的可見光輻照下進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，降解效果見附圖3,光 照10小時(shí)對(duì)苯酚的降解率為100%。
[0048] 實(shí)施例6
[0049] a、將高嶺石精礦在500°C下煅燒12h，升溫速率為18°C/min，獲得偏高嶺石，并將偏 高嶺石按質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%加入到3mol/L的硝酸溶液中，在溫度60°C下反應(yīng)24h后，過濾，水洗至 中性，在溫度60°C下干燥12h，經(jīng)研磨得到二氧化硅納米片，該二氧化硅納米片為一種層結(jié) 構(gòu)剝離的、表面富含硅羥基的結(jié)構(gòu)，比表面為310m 2/g，其中Si O2含量為86%;
[0050] b、將步驟a二氧化硅納米片分散在90mL去離子水中，均勻攪拌分散30min后，加入 硝酸銨和硝酸鐵，待其完全溶解之后加入〇 . 〇 3 m 01硝酸，降溫到4 °C，得到懸浮液；將 0.012mol鈦酸四異丙酯與0.24mol溶劑正丁醇混合，加入到懸浮液中，其中鈦酸四異丙酯與 二氧化硅納米片的比例為18mmol/g，硝酸銨與鈦酸四異丙酯的摩爾比為6,硝酸鐵與鈦酸四 異丙酯的摩爾比為0.06,并在溫度4°C下繼續(xù)攪拌7h，得到半透明的溶膠懸浮液；
[00511 c、將步驟b溶膠懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度200 °C下水熱反應(yīng)18h后，常溫下自 然冷卻，取出反應(yīng)物并用乙醇和去離子水洗滌至中性，在溫度100 °C下干燥36h后研磨成粉， 并在溫度900°C下煅燒3h，即得到二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜TiO2光催化劑，其中的 TiO2為銳鈦礦和金紅石二元混合晶相，比表面積為125m2/g。
[0052]二氧化硅納米片負(fù)載鐵、氮共摻雜TiO2光催化劑在可見光下對(duì)苯酚光催化降解的 性能分析:將30mg負(fù)載型共摻雜TiO2光催化劑加入到IOOmL濃度為10mg/L的苯酚溶液中，暗 光下吸附30min后，在多400nm的可見光輻照下進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，降解效果見附圖3,光 照9小時(shí)對(duì)苯酚的降解率為100%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti〇2光催化劑的方法，其特征在于按下列步驟 進(jìn)行： a、 將高嶺石精礦在溫度400-600°C下煅燒2-24h，升溫速率為5-20°C/min，獲得偏高嶺 石，再將偏高嶺石按質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%_5%加入到l-4mol/L的硫酸、鹽酸或硝酸溶液中，在溫度40-95 °C下反應(yīng)2-48h后，過濾，水洗至中性，在溫度50-100 °C下干燥6-12h，經(jīng)研磨得到二氧化 娃納米片； b、 將步驟a二氧化娃納米片分散在50-1 OOmL去離子水中，均勾攪拌分散30min后，加入 硝酸銨和硝酸鐵，待其完全溶解之后加入〇. 01-0. 〇5mol硝酸，降溫到0-5°C，得到懸浮液;將 0.005-0.02mol鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯與0.1-0.4mol溶劑乙醇、異丙醇、異戊醇或正 丁醇混合，加入到懸浮液中，并在溫度0-5°C下繼續(xù)攪拌2-10h，得到半透明的溶膠懸浮液； c、 將步驟b溶膠懸浮液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度120-220°C下水熱反應(yīng)8-48h后，常溫下 自然冷卻，取出反應(yīng)物并用乙醇和去離子水洗滌至中性，在溫度60_100°C下干燥12-48h后 研磨成粉，并在溫度400-900°C下煅燒2-5h，即可得到二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti0 2 光催化劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti02光催化劑的方法，其特征在 于步驟a中獲得的二氧化硅納米片為一種層結(jié)構(gòu)剝離的、表面富含硅羥基的結(jié)構(gòu)，比表面為 250-350 m2/g，其中Si〇2含量為70%-90%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti02光催化劑的方法，其特征在 于步驟b中鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯與二氧化硅納米片的比例為5-25mmol/g。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti02光催化劑的方法，其特征在 于步驟b中硝酸銨與鈦酸四正丁酯或鈦酸四異丙酯的摩爾比為0.5-6,硝酸鐵與鈦酸四正丁 酯或鈦酸四異丙酯的摩爾比為0.005-0.06。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti02光催化劑的方法，其特征在 于通過該方法獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti0 2光催化劑中，Ti02為銳鈦礦和金 紅石二元混合晶相。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti02光催化劑的方法，其特征在 于通過該方法獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti0 2光催化劑比表面積為100-150m2/7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法獲得的二氧化硅納米片負(fù)載鐵氮共摻雜Ti02光催化劑在 制備可見光下降解苯酚中的用途。
【文檔編號(hào)】C02F1/30GK106040279SQ201610407763
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】王蘭, 王傳義
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所