一種鍍鎳溶液脫錫吸附劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鍍鎳溶液脫錫吸附劑的制備方法，將羥丙基葡聚糖微球進行胺化，加入(二甲基胺)三甲基錫，雙十二烷基胺為胺化劑，可制得吸附劑。
【專利說明】
一種鍍鎳溶液脫錫吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，特別是一種鍍鎳溶液脫錫吸附劑的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鍍鎳溶液中常遇到的故障，如:針孔、麻點、脫皮、粗糙、發(fā)黑、發(fā)花、條紋和發(fā)脆等， 除了少數(shù)是由于鍍液成分失調(diào)、操作條件超出工藝規(guī)范而引起的以外，往往與鍍液中的雜 質(zhì)有關(guān)。錫雜質(zhì)對鍍鎳溶液比較敏感，當(dāng)濃度達(dá)到一定值時，就會導(dǎo)致鍍件的低電流密度區(qū) 鍍層發(fā)黑。在金屬鎳價格迅速上漲的情況下，有些企業(yè)在工件滾鍍光亮鎳之前，先鍍中錫銅 錫合金，然后再鍍一層薄鎳，從而達(dá)到降低電鍍成本的目的。按照這個程序操作，少量的銅 和錫雜質(zhì)被帶人鍍鎳槽。銅的電位較正，能夠較快地沉積到鍍層中。亞錫離子能夠和鍍鎳光 亮劑的某些成分及其分解產(chǎn)物生成絡(luò)合物，加之電極電位較負(fù)，電沉積速度較慢，因此，亞 錫離子能夠較長時間存留在鍍液中影響鍍液的性能。
[0003] CN101956074A公開了一種從鋅堿溶液中去除錫的方法，涉及一種堿浸-電解法生 產(chǎn)金屬鋅粉工藝浸出液中錫的去除技術(shù)。首先將錫含量為Sn>2~7g/L的鋅堿溶液加熱到70 ~100°C，然后在攪拌(200~700r/min)條件下，加入金屬鋅粉（100~400目），金屬鋅粉按鋅 堿溶液中錫摩爾含量的3~12倍（即Zn: Sn=3~12:1摩爾比）投加，反應(yīng)3~15h，停止攪拌，趁 熱過濾，檢測過濾得到的濾液中錫濃度低于0.05g/L，直接送電積提鋅，濾渣為含90~95%的 粗錫，直接出售。本發(fā)明具有除錫徹底、方法簡便等優(yōu)點，用本發(fā)明可消除錫對后續(xù)鋅電積 過程造成的嚴(yán)重危害，保證鋅電積過程順利進行，同時還可得到具有高附加值的粗錫副產(chǎn) 品。
[0004] CN105217759A中公開了一種廢水除錫劑及其制備方法，上述廢水除錫劑，由包含 以下重量份的組分制成:三氧化二鋁15-20份、鋁酸鈣8-11份、硅藻土 5-8份、堿式碳酸鎂4-7 份、硫酸亞鐵2-4份、聚乙烯2-3份、氟鋯酸鉀2-4份、硼硅酸1-3份、羥丙基淀粉磷酸鈉2-3份 和二甲基二烯丙基氯化銨1-2份。本發(fā)明還提供了一種廢水除錫劑的制備方法。
[0005] 目前文獻中所報道的除錫雜質(zhì)的方法，成分復(fù)雜，容易帶入新的雜質(zhì)，所以需要發(fā) 明一種新型的吸附材料，提高對錫的吸附能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鍍鎳溶液脫錫吸附劑的制備方法。將羥 丙基葡聚糖微球進行胺化，加入(二甲基胺)三甲基錫，雙十二烷基胺為胺化劑，可制得吸附 劑。
[0007] -種鍍鎳溶液脫錫吸附劑的制備方法，包括以下步驟： 將羥丙基葡聚糖微球用甲醇作溶脹劑，用量為羥丙基葡聚糖微球重量的200-500% (wt);在20-50°C的溫度下，加入(二甲基胺)三甲基錫反應(yīng)，用量為羥丙基葡聚糖微球重量 的l-10%(wt)，加入雙十二烷基胺，為羥丙基葡聚糖微球重量的100-200%(wt)，保溫5-15h， 可制得應(yīng)用于脫除錫離子的吸附劑。
[0008] 所述羥丙基葡聚糖微球可使用市售產(chǎn)品，如西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司生 產(chǎn)的羥丙基葡聚糖微球產(chǎn)品。
[0009] 所述(二甲基胺)三甲基錫，雙十二烷基胺可使用市售產(chǎn)品。
[0010] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明采用羥丙基葡聚糖微球帶有醛基官能團，經(jīng)過(二甲基胺)三甲基錫，雙十二烷 基胺胺化生成葡聚糖胺，在微球骨架上引入錫元素，可提高對錫雜質(zhì)的吸附性能，鍍鎳溶液 中的錫離子濃度可小于lmg/L。
【具體實施方式】
[0011]以下實施例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
[0012] 實施例1 1000L反應(yīng)釜中，加入lOOKg羥丙基葡聚糖微球，加入300Kg甲醇;在30°C的溫度下，加入 (二甲基胺)三甲基錫反應(yīng)，用量為5Kg，加入150Kg雙十二烷基胺，保溫8h，過濾，烘干編號 為SX-1。
[0013] 實施例2 1000L反應(yīng)釜中，加入lOOKg羥丙基葡聚糖微球，加入200Kg甲醇;在20°C的溫度下，加入 (二甲基胺)三甲基錫反應(yīng)，用量為lKg，加入1 OOKg雙十二烷基胺，保溫5h，過濾，烘干，產(chǎn)品 編號為SX-2。
[0014] 實施例3 1000L反應(yīng)釜中，加入lOOKg羥丙基葡聚糖微球，加入500Kg甲醇;在50°C的溫度下，加入 (二甲基胺)三甲基錫反應(yīng)，用量為l〇Kg，加入20Kg三氯化鐵，加入200Kg雙十二烷基胺，保溫 15h，過濾，烘干，產(chǎn)品編號為SX-3。
[0015] 對比例1 不加入(二甲基胺)三甲基錫，其它同實施例1。所得產(chǎn)品編號為SX-4。
[0016] 對比例2 不加入雙十二烷基胺，其它同實施例1。所得產(chǎn)品編號為SX-5。
[0017] 對比例3 不加入雙十二烷基胺，（二甲基胺)三甲基錫，其它同實施例1。所得產(chǎn)品編號為SX-6。
[0018] 實施例4 用分析純試劑配制鍍鎳溶液:六水合硫酸鎳200g/L，六水合氯化鎳50 g/L，硼酸45g/L， 用碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)鍍液pH=4.7，后向鍍液中加氯化亞錫，使亞錫離子的質(zhì)量濃度達(dá)到 150mg/L〇
[0019] 準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后的實施例1-3和對比例1-3制得的吸附劑各5g，置于250mL具塞 磨口三角瓶中，精密加人l〇〇mL配置好的鍍鎳溶液，將三角瓶在室溫下振蕩5h，充分吸附 后，過濾，檢測計算吸附后鍍鎳溶液中的錫離子濃度，見表1: 表1:本專利制得的分離材料吸附后一覽表

以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為 基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替 換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。
【主權(quán)項】
1. 一種鍍鎳溶液脫錫吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 將羥丙基葡聚糖微球用甲醇作溶脹劑，在20-50Γ的溫度下，加入(二甲基胺)三甲基錫 反應(yīng)，用量為羥丙基葡聚糖微球重量的l-l〇%(wt)，加入雙十二烷基胺，為羥丙基葡聚糖微 球重量的100-200%(wt)，保溫5-15h，可制得應(yīng)用于脫除錫離子的吸附劑的吸附劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種鍍鎳溶液脫錫吸附劑的制備方法，其特征在于甲醇作用量為 羥丙基葡聚糖微球重量的200-500%(wt)。
【文檔編號】B01J20/28GK106064081SQ201610417202
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月13日 公開號201610417202.5, CN 106064081 A, CN 106064081A, CN 201610417202, CN-A-106064081, CN106064081 A, CN106064081A, CN201610417202, CN201610417202.5
【發(fā)明人】王琪宇
【申請人】王金明