一種氟碳醇的制備裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種氟碳醇的制備裝置，包括多口燒瓶，所述多口燒瓶的底部放于冰水浴恒溫槽中；所述多口燒瓶的連接口上分別連接有固體加料漏斗、回流冷凝管、溫度計(jì)；所述固體加料漏斗的上部為設(shè)有封蓋的加料口，加料口的下方為用于控制固體加料速度的加料螺桿；所述回流冷凝管下方設(shè)置有冷凝水的進(jìn)水口，上方設(shè)置有冷凝水的出水口；所述回流冷凝管頂端連有導(dǎo)氣管，所述導(dǎo)氣管連接有四通連接管，所述四通連接管還連接有油泡器、氮?dú)怃撈亢驼婵毡?；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是：能夠通過旋轉(zhuǎn)加料螺桿來控制加料速度，通過溫度計(jì)示數(shù)觀察反應(yīng)液的溫度，而且在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下能夠確保反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定，減少副產(chǎn)物的出現(xiàn)。
【專利說明】
一種氟碳醇的制備裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氟碳醇的制備裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氟碳醇類化合物是有機(jī)醇的碳原子上部分氫被氟取代的一類化合物，由于其分子的特殊穩(wěn)定性和生理活性，該類化合物在醫(yī)藥、農(nóng)藥、含氟表面活性劑、染料、能源等方面具有廣泛的用途，是一種重要的、發(fā)展前景良好的含氟中間體。
[0003]氟碳醇的合成方法，包括電解氟化法、調(diào)聚法和酯化水解法。電解氟化法通過電解產(chǎn)生的活潑氟原子直接置換相應(yīng)的碳?xì)漪人峄蛱細(xì)浠撬岱肿又械臍湓油瓿煞磻?yīng)，該法中全氟羧酸還原生成相應(yīng)含氟烷基醇的反應(yīng)所需條件比較劇烈，不適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。以聚四氟乙烯與低級(jí)醇為原料的調(diào)聚反應(yīng)中所用引發(fā)劑、反應(yīng)壓力、溫度、低級(jí)醇的濃度等反應(yīng)的影響因素較多，工藝條件的控制較為苛刻。酯化水解法中由于反應(yīng)條件堿性較強(qiáng)，容易發(fā)生副反應(yīng)，生成全氟烷基乙烯與全氟烷基甲醚的副產(chǎn)物，該副產(chǎn)物與目標(biāo)產(chǎn)物氟碳醇的性質(zhì)相近，難以實(shí)現(xiàn)分離，導(dǎo)致反應(yīng)的收率較低。
[0004]
【申請(qǐng)人】同時(shí)申請(qǐng)了關(guān)于一種氟碳醇的制備方法及其應(yīng)用的發(fā)明專利，是以六氟環(huán)氧丙烷聚合物為原料，低級(jí)醇(甲醇、乙醇、丙醇)為溶劑，NaBH4為還原劑，在一定條件下對(duì)原料進(jìn)行酯化、還原即可制備得到高純度的氟碳醇。該制備方法工藝過程簡單、產(chǎn)物收率高，且安全、經(jīng)濟(jì)，適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的是提供一種氟碳醇的制備裝置，該生產(chǎn)裝置便于控制固體加料速度，能夠確保反應(yīng)產(chǎn)物組成穩(wěn)定且無副產(chǎn)物生成。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的目的所采用的技術(shù)方案是:一種氟碳醇的制備裝置，其特征在于包括多口燒瓶，所述多口燒瓶的底部放于冰水浴恒溫槽中；所述多口燒瓶的連接口上分別連接有固體加料漏斗、回流冷凝管、溫度計(jì);所述固體加料漏斗的上部為設(shè)有封蓋的加料口，加料口的下方為用于控制固體加料速度的加料螺桿;所述回流冷凝管下方設(shè)置有冷凝水的進(jìn)水口，上方設(shè)置有冷凝水的出水口 ；所述回流冷凝管頂端連有導(dǎo)氣管，所述導(dǎo)氣管連接有四通連接管，所述四通連接管還連接有油泡器、氮?dú)怃撈亢驼婵绽酢?br>[0007]所述溫度計(jì)的下端部為磨口結(jié)構(gòu)，該溫度計(jì)的下端部置于所述多口燒瓶內(nèi)反應(yīng)液中，但不與多口燒瓶的底部瓶壁相接觸。
[0008]本實(shí)用新型的工作原理為:經(jīng)檢查裝置氣密性良好時(shí)，將體系內(nèi)的空氣排凈，向其中通入氮?dú)馐贵w系內(nèi)外壓力一致;反應(yīng)過程中，通過旋轉(zhuǎn)加料漏斗上的加料螺桿控制固體加料速度，使加料漏斗內(nèi)的固體原料勻速的加入到反應(yīng)瓶內(nèi)，同時(shí)加料螺桿的存在可避免反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸汽上升至加料漏斗內(nèi)污染固體原料;反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸汽不能夠全部被冷凝回流時(shí)，將通過油泡器排出；油泡器不但能夠排出反應(yīng)體系的氣體，還具有液體密封的作用，即防止外界的空氣通過油泡器進(jìn)入反應(yīng)體系中。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是:能夠通過旋轉(zhuǎn)加料漏斗上的加料螺桿控制固體加料速度，使加料漏斗內(nèi)的固體原料勻速的加入到反應(yīng)瓶內(nèi)，確保體系內(nèi)的反應(yīng)活性基本一致，而且在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下能夠確保反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定，減少副產(chǎn)物的出現(xiàn);整套裝置搭建簡單，操作安全，且成本低，適于工業(yè)放大生產(chǎn)中應(yīng)用。
【附圖說明】
[0010]圖1所示為一種氟碳醇的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。
[0012]實(shí)施例:
[0013]如圖1所示為一種氟碳醇的制備裝置，包括多口燒瓶4，所述多口燒瓶的下部為冰水浴恒溫槽5，所述多口燒瓶的上部設(shè)置有三個(gè)入口，分別連接有固體加料漏斗1、回流冷凝管2和溫度計(jì)3 ；所述固體加料漏斗I上部為固體加料口 1-1，固體加料口下方為加料螺桿I _2，所述加料螺桿1-2下方為滴液管1-3，滴液管1-3底部通過磨口與多口燒瓶4相連;所述回流冷凝管2下方設(shè)置有冷凝水的進(jìn)水口 2-2，上方設(shè)置有冷凝水的出水口 2-1，所述回流冷凝管頂端連接有四通連接管9;所述四通連接管9其還連接有油泡器6、氮?dú)怃撈?和真空栗8。
[0014]所述固體加料口1-1是將固體原料加入到固體加料漏斗I內(nèi)的，通過旋轉(zhuǎn)所述加料螺桿1-2，可以控制加料速度使固體反應(yīng)原料勻速的加入到多口燒瓶4中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，所述運(yùn)輸管1-3可使固體反應(yīng)原料順利到達(dá)多口燒瓶4中。
[0015]所述溫度計(jì)3用來指示反應(yīng)液溫度，以確保反應(yīng)平穩(wěn)。
[0016]所述回流冷凝管2用來冷凝回流反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸汽。
[0017]所述冰水浴恒溫槽5用來吸收多口燒瓶4內(nèi)多余的反應(yīng)熱，以確保反應(yīng)在低溫環(huán)境下進(jìn)行。
[0018]所述真空栗8用來排出反應(yīng)體系中的空氣以及檢驗(yàn)裝置氣密性。
[0019]所述油泡器6是市售產(chǎn)品，其內(nèi)部裝有不與氟碳醇發(fā)生反應(yīng)的硅油或石蠟。如果將本實(shí)用新型中氟碳醇的生產(chǎn)裝置用于其它產(chǎn)品的合成，需要將油泡器6內(nèi)的液體更換成不與其發(fā)生反應(yīng)的液體物質(zhì)。
[0020]本實(shí)用新型的工作原理即步驟為:
[0021 ] 1、經(jīng)檢查裝置氣密性良好時(shí)，打開真空栗8，將體系內(nèi)空氣排走，充滿氮?dú)狻?br>[0022]2、將需還原的氟碳酯類化合物加入到多口燒瓶內(nèi)4內(nèi)，并開啟攪拌。
[0023]3、經(jīng)加料口 1-1向固體加料漏斗內(nèi)加入還原劑NaBH4，并將蓋子蓋好;在冰水浴恒溫槽5內(nèi)加入冰水混合物;將回流冷凝管2的進(jìn)水口 2-2與自來水相連，出水口 2-1與排水管相連。
[0024]4、旋轉(zhuǎn)加料螺桿1-2，將加料漏斗I內(nèi)的固體緩慢且連續(xù)的加入到多口燒瓶5內(nèi)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，記錄溫度計(jì)3的示數(shù);該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，當(dāng)固體加料速度較快時(shí)，硼氫化物與氟碳酯類化合物的反應(yīng)較為劇烈，反應(yīng)液的溫度會(huì)升高，此時(shí)，通過旋轉(zhuǎn)加料螺桿可調(diào)節(jié)加料速度，從而控制物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)速度；多口燒瓶內(nèi)的蒸汽遇冷液化，冷凝器2就會(huì)出現(xiàn)回流。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是:能夠通過旋轉(zhuǎn)加料漏斗I上的加料螺桿1-2控制固體加料速度，使加料漏斗內(nèi)的固體原料勻速的加入到反應(yīng)瓶5內(nèi)，確保體系內(nèi)的反應(yīng)活性基本一致，而且在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下能夠確保反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定，減少副產(chǎn)物的出現(xiàn);整套裝置搭建簡單，操作安全，且成本低，適于工業(yè)放大生產(chǎn)中應(yīng)用。
[0026]以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氟碳醇的制備裝置，其特征在于包括多口燒瓶，所述多口燒瓶的底部放于冰水浴恒溫槽中；所述多口燒瓶的連接口上分別連接有固體加料漏斗、回流冷凝管、溫度計(jì);所述固體加料漏斗的上部為設(shè)有封蓋的加料口，加料口的下方為用于控制固體加料速度的加料螺桿;所述回流冷凝管下方設(shè)置有冷凝水的進(jìn)水口，上方設(shè)置有冷凝水的出水口 ；所述回流冷凝管頂端連有導(dǎo)氣管，所述導(dǎo)氣管連接有四通連接管，所述四通連接管還連接有油泡器、氮?dú)怃撈亢驼婵绽酢?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟碳醇的制備裝置，其特征在于所述溫度計(jì)的下端部為磨口結(jié)構(gòu)，該溫度計(jì)的下端部置于所述多口燒瓶內(nèi)反應(yīng)液中，但不與多口燒瓶的底部瓶壁相接觸。
【文檔編號(hào)】B01J4/00GK205435720SQ201521130125
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日
【發(fā)明人】姚素梅, 耭謙, 肖鑫, 高國紅, 李希侖
【申請(qǐng)人】天津市長蘆化工新材料有限公司