一種催化劑連續(xù)陳化裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述裝置包括一磷酸稀土配置釜、一磷酸稀土儲罐、一烷基鋁儲罐、一一級陳化反應(yīng)器、一有機氯化物儲罐、一二級陳化反應(yīng)器、一分子量調(diào)節(jié)劑儲罐、一三級陳化反應(yīng)器，其中，所述磷酸稀土配置釜與所述磷酸稀土儲罐連接，所述烷基鋁儲罐、所述磷酸稀土儲罐并聯(lián)連接于所述一級陳化反應(yīng)器，所述一級陳化反應(yīng)器、所述有機氯化物儲罐并聯(lián)連接于所述二級陳化反應(yīng)器，所述二級陳化反應(yīng)器、所述分子量調(diào)節(jié)劑儲罐再并聯(lián)連接于所述三級陳化反應(yīng)器。
【專利說明】
一種催化劑連續(xù)陳化裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實用新型涉及一種合成窄分子量分布高門尼稀土順丁橡膠的催化劑連續(xù)陳化 裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 在歐盟輪胎標(biāo)簽法規(guī)實施后，"高速、環(huán)保、安全、節(jié)能"的高性能輪胎、綠色輪胎受 到世界關(guān)注。高性能輪胎要求橡膠原料不僅滿足輪胎制造工藝的要求，而且能夠滿足高速、 安全、節(jié)能和環(huán)保的要求，從現(xiàn)有順丁橡膠工業(yè)化產(chǎn)品分析，稀土順丁橡膠是滿足要求的最 佳膠種。稀土順丁橡膠具有分子鏈結(jié)構(gòu)規(guī)整度高、長鏈支化度低、分子量分布可調(diào)、加工性 能和硫化膠力學(xué)性能好等特點。與廣泛使用的鎳系順丁橡膠相比，稀土順丁橡膠應(yīng)用于輪 胎，具有減少輪胎滯后損失和內(nèi)生熱、降低滾動阻力，提高輪胎耐磨性和抗?jié)窕?，改善?胎胎冠膠老化崩花掉塊，胎側(cè)膠老化龜裂等現(xiàn)象，可以提高輪胎使用的耐久性能和高速性 能。我國是輪胎出口大國，迫切需要調(diào)整順丁橡膠產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，提高輪胎原料膠技術(shù)含量，才 能在新的挑戰(zhàn)和市場競爭環(huán)境下更好的發(fā)展。
[0003] 目前國內(nèi)稀土順丁橡膠生產(chǎn)技術(shù)主要在稀土順丁橡膠發(fā)展的第一階段，產(chǎn)品門尼 在40-50之間，分子量分布在3.0-5.0之間，屬于寬分子量分布低門尼稀土順丁橡膠。從目前 各生產(chǎn)企業(yè)使用的催化劑技術(shù)分析，其主催化劑采用羧酸稀土化合物，如新癸酸釹;其催化 體系為羧酸釹、氫鋁、有機氯化物三組分組成，并采用三元非均相陳化技術(shù)，合成出的催化 劑為非均相催化劑，該催化劑在管路運輸過程中易出現(xiàn)沉淀，堵塞管路等現(xiàn)象。
[0004] 高門尼（門尼粘度55-100)稀土順丁橡膠在強度、定伸應(yīng)力、伸長率等物理機械性 能等方面明顯優(yōu)于普通門尼（門尼粘度20-50)的稀土順丁橡膠。窄分子量分布(分布1.3~ 2.5)高門尼（門尼粘度55-100)稀土順丁橡膠在制作輪胎的過程中不但具有較佳的回彈性 和壓縮生熱，而且在耐切割和耐裂口增長方面優(yōu)勢明顯；由于硫化膠模量較低門尼稀土膠 模量高，這有利于改進胎面膠的高溫操控性。此外在溶聚丁苯膠/天然膠/順丁橡膠三膠并 用體系中，窄分子量分布(分布1.3~2.5)高門尼（門尼粘度55-100)稀土順丁橡膠綜合性能 好，動態(tài)力學(xué)性能、熱氧老化性能高，耐切割和耐裂口增長性能突出，因此分子量分布(分布 1.3~2.5)高門尼（門尼粘度55-100)稀土順丁橡膠的前景非常廣闊。
[0005] 到目前為止，未見國內(nèi)外有關(guān)于窄分子量分布(分布1.3~2.5)高門尼（門尼粘度 55-100)稀土順丁橡膠使用五組分、均相連續(xù)陳化的陳化裝置的文獻述及。
[0006] 本實用新型的優(yōu)勢在于該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)。該催化劑連續(xù)陳化裝置陳化出的均相透 明催化劑的活性高、流動性好，適合于大規(guī)模連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。 【實用新型內(nèi)容】
[0007] 本實用新型是為了實現(xiàn)專用于合成窄分子量分布高門尼稀土順丁橡膠的催化劑 連續(xù)陳化的目的。
[0008] 為了達到上述目的，本實用新型提供了一種催化劑連續(xù)陳化裝置，該裝置包括一 磷酸稀土配置釜、一磷酸稀土儲罐、一烷基鋁儲罐、一一級陳化反應(yīng)器、一有機氯化物儲罐、 一二級陳化反應(yīng)器、一分子量調(diào)節(jié)劑儲罐、一三級陳化反應(yīng)器，其中，所述磷酸稀土配置釜 與所述磷酸稀土儲罐連接，所述烷基鋁儲罐、所述磷酸稀土儲罐并聯(lián)連接于所述一級陳化 反應(yīng)器，所述一級陳化反應(yīng)器、所述有機氯化物儲罐并聯(lián)連接于所述二級陳化反應(yīng)器，所述 二級陳化反應(yīng)器、所述分子量調(diào)節(jié)劑儲罐再并聯(lián)連接于所述三級陳化反應(yīng)器。
[0009] 上述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述磷酸稀土儲罐入口連接有一丁二烯進料管 線和第一磷酸稀土進料線。
[0010] 上述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述磷酸稀土儲罐通過一第二磷酸稀土進料管 線與所述一級陳化反應(yīng)器連接，所述烷基鋁儲罐通過烷基鋁進料管線與所述一級陳化反應(yīng) 器連接，所述第二磷酸稀土進料管線上設(shè)有一磷酸稀計量栗，所述烷基鋁進料管線設(shè)有一 烷基錯計量栗。
[0011] 上述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述有機氯化物儲罐通過有機氯化物進料管線 與所述二級陳化反應(yīng)器連接，所述有機氯化物進料管線設(shè)有一有機氯化物計量栗，所述一 級陳化反應(yīng)器通過一一級陳化反應(yīng)器出料管線與所述二級陳化反應(yīng)器連接。
[0012] 上述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述分子量調(diào)節(jié)劑儲罐通過一分子量調(diào)節(jié)劑進 料線與所述三級陳化反應(yīng)器連接，所述分子量調(diào)節(jié)劑進料線上設(shè)有一分子量調(diào)節(jié)劑計量 栗，所述二級陳化反應(yīng)器通過二級陳化反應(yīng)器出口線與所述三級陳化反應(yīng)器連接。
[0013] 上述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述磷酸稀土儲罐內(nèi)設(shè)有攪拌件。
[0014] 上述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述一級陳化反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有第一折流板。
[0015] 上述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述二級陳化反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有第二折流板。
[0016] 上述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，所述三級陳化反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有第三折流板。
[0017] 為了實現(xiàn)上述的目的，本實用新型提供了一種本實用新型的有益效果是：
[0018] 1.本實用新型提供的是實現(xiàn)將五組分物質(zhì)陳化為均相透明、流動性好的催化劑， 該催化劑專用于合成窄分子量分布高門尼稀土順丁橡膠大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)的目的。
[0019] 2. -級、二級、三級陳化反應(yīng)器內(nèi)有折流板，增加了物質(zhì)間的傳質(zhì)、傳熱。
[0020] 3.通過丁二烯及分子量調(diào)節(jié)劑的適時引入，使該催化體系形成均相、流動性好的 同時，使該催化體系活性高，調(diào)節(jié)門尼及分子量分布效果好，能夠根據(jù)需求合成出門尼55~ 100、數(shù)均分子量2 18萬、分子量分布1.3~2.5范圍內(nèi)的不同門尼值窄分子量分布高門尼的 稀土順丁橡膠。
[0021] 4.分子量調(diào)節(jié)劑在三級陳化反應(yīng)器入口加入保證了整個催化劑的相態(tài)均一、穩(wěn) 定，避免了早期加入帶來的催化劑沉淀現(xiàn)象。
【附圖說明】
[0022] 圖1為催化劑連續(xù)陳化裝置示意圖。
[0023] 其中，附圖標(biāo)記：
[0024] 1-磷酸稀土配置釜 2-磷酸稀土儲罐
[0025] 3-烷基鋁儲罐 4-一級陳化反應(yīng)器
[0026] 5-有機氯化物儲罐 6-二級陳化反應(yīng)器
[0027] 7-分子量調(diào)節(jié)劑儲罐 8-三級陳化反應(yīng)器
[0028] 9-磷酸稀土計量栗 10-烷基錯計量栗
[0029] 11-有機氯化物計量栗 12-分子量調(diào)節(jié)劑計量栗
[0030] 13-第一磷酸稀土進料管線 14-丁二烯進料管線
[0031] 15-第二磷酸稀土進料管線 16-烷基鋁進料管線
[0032] 17--級陳化反應(yīng)器出口管線 18-有機氯化物進料管線
[0033] 19-二級陳化反應(yīng)器出口管線 20-分子量調(diào)節(jié)劑進料管線
[0034] 21-三級陳化反應(yīng)器出口管線
【具體實施方式】
[0035]本實用新型是為了實現(xiàn)專用于合成窄分子量分布高門尼稀土順丁橡膠的催化劑 連續(xù)陳化的目的。
[0036]本實用新型提供了一種催化劑連續(xù)陳化裝置，該裝置包括磷酸稀土配置釜1、磷酸 稀土儲罐2、烷基鋁儲罐3、一級陳化反應(yīng)器4、有機氯化物儲罐5、二級陳化反應(yīng)器6、分子量 調(diào)節(jié)劑儲罐7、三級陳化反應(yīng)器8、磷酸稀土計量栗9、烷基錯計量栗10、有機氯化物計量栗 11、分子量調(diào)節(jié)劑計量栗12。其中，磷酸稀土配置釜1與磷酸稀土儲罐2連接，烷基鋁儲罐3、 磷酸稀土儲罐2并聯(lián)連接于一級陳化反應(yīng)器4,一級陳化反應(yīng)器4、有機氯化物儲罐5并聯(lián)連 接于二級陳化反應(yīng)器6,二級陳化反應(yīng)器6、分子量調(diào)節(jié)劑儲罐7再并聯(lián)連接于三級陳化反應(yīng) 器8,詳細之，磷酸稀土配置釜1的入口設(shè)有一丁二烯進料管線14、第一磷酸稀土進料管線 13，磷酸稀土配置釜1的出口通過管線與磷酸稀土儲罐2連接，磷酸稀土儲罐2的出口通過一 設(shè)有磷酸稀土計量栗9的第二磷酸稀土進料管線15與一級陳化反應(yīng)器4的入口連接，烷基鋁 儲罐3的出口通過一設(shè)有烷基鋁計量栗10的烷基鋁進料管線16亦與一級陳化反應(yīng)器4的入 口連接，一級陳化反應(yīng)器4的出口通過一級陳化反應(yīng)器出口管線17與二級陳化反應(yīng)器6的入 口連接，有機氯化物儲罐5的出口通過一設(shè)有有機氯化物計量栗11的有機氯化物進料管線 18亦與二級陳化反應(yīng)器6的入口連接，二級陳化反應(yīng)器6的出口通過一二級陳化反應(yīng)器出口 管線19與三級陳化反應(yīng)器8的入口連接，分子量調(diào)節(jié)劑儲罐7的出口通過設(shè)有分子量調(diào)節(jié)劑 計量栗12的分子量調(diào)節(jié)劑進料管線20亦與三級陳化反應(yīng)器8的入口連接，三級陳化反應(yīng)器8 的出口通過三級陳化反應(yīng)器出口管線21流出。
[0037]實際應(yīng)用中，磷酸稀土與丁二烯在配置釜中完成混合配置，開車前先對整個裝置、 管線打壓氣密性試驗，并用氮氣吹掃，保證裝置不泄漏且處于無氧狀態(tài)。提前將烷基鋁收至 烷基鋁儲罐3中，將有機氯化物收至有機氯化物儲罐5中，將分子量調(diào)節(jié)劑收至分子量調(diào)節(jié) 劑儲罐7中。將磷酸稀土化合物與丁二烯在催化劑配置釜1中按比例混兌并攪拌均勻后收入 釹劑計量罐2中。同時啟動釹劑(磷酸稀土)計量栗9和烷基錯計量栗10，釹劑(磷酸稀土)和 鋁劑(烷基鋁）同時進入一級陳化反應(yīng)器4中，當(dāng)一級陳化反應(yīng)器4中的物料通過一級陳化反 應(yīng)器出口管線17流出一級陳化反應(yīng)器4;此時，啟動有機氯化物計量栗11，一級陳化反應(yīng)器4 中的物料與有機氯化物劑同時流入二級陳化反應(yīng)器6中，當(dāng)二級陳化反應(yīng)器6中的物料通過 二級陳化反應(yīng)器出口管線19流出二級陳化反應(yīng)器6，此時，啟動分子量調(diào)節(jié)劑計量栗12，二 級陳化反應(yīng)器6中流出的物料19與分子量調(diào)節(jié)劑20同時進入三級陳化反應(yīng)器8;陳化好的物 料21即為催化劑成品。
[0038]利用本催化劑連續(xù)陳化裝置，將陳化后的催化劑進行活性評價，活性評價結(jié)果如 表1所示。
[0039]表1催化劑活性評價對比表
[0041] 評測結(jié)論：陳化后的催化劑用于丁二烯連續(xù)化溶液聚合合成稀土順丁橡膠，結(jié)果 表明，使用本裝置制備的催化劑，活性好，單體轉(zhuǎn)化率達到90%以上，門尼大于60,分子量分 布小于2.5,數(shù)均分子量大于18萬。
[0042] 以上所述僅為本實用新型的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本實用新型，對于本 領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型的精神和原則 之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述裝置包括一磷酸稀土配置釜、一磷酸稀 土儲罐、一烷基錯儲罐、 級陳化反應(yīng)器、一有機氯化物儲罐、一二級陳化反應(yīng)器、一分子 量調(diào)節(jié)劑儲罐、一三級陳化反應(yīng)器，其中，所述磷酸稀土配置釜與所述磷酸稀土儲罐連接， 所述烷基鋁儲罐、所述磷酸稀土儲罐并聯(lián)連接于所述一級陳化反應(yīng)器，所述一級陳化反應(yīng) 器、所述有機氯化物儲罐并聯(lián)連接于所述二級陳化反應(yīng)器，所述二級陳化反應(yīng)器、所述分子 量調(diào)節(jié)劑儲罐再并聯(lián)連接于所述三級陳化反應(yīng)器。2. 如權(quán)利要求1所述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述磷酸稀土儲罐入口 連接有一丁二烯進料管線和第一磷酸稀土進料線。3. 如權(quán)利要求1所述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述磷酸稀土儲罐通過 一第二磷酸稀土進料管線與所述一級陳化反應(yīng)器連接，所述烷基鋁儲罐通過烷基鋁進料管 線與所述一級陳化反應(yīng)器連接，所述第二磷酸稀土進料管線上設(shè)有一磷酸稀計量栗，所述 烷基鋁進料管線設(shè)有一烷基鋁計量栗。4. 如權(quán)利要求1所述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述有機氯化物儲罐通 過有機氯化物進料管線與所述二級陳化反應(yīng)器連接，所述有機氯化物進料管線上設(shè)有一有 機氯化物計量栗，所述一級陳化反應(yīng)器通過一一級陳化反應(yīng)器出料管線與所述二級陳化反 應(yīng)器連接。5. 如權(quán)利要求1所述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述分子量調(diào)節(jié)劑儲罐 通過一分子量調(diào)節(jié)劑進料線與所述三級陳化反應(yīng)器連接，所述分子量調(diào)節(jié)劑進料線上設(shè)有 一分子量調(diào)節(jié)劑計量栗，所述二級陳化反應(yīng)器通過二級陳化反應(yīng)器出口線與所述三級陳化 反應(yīng)器連接。6. 如權(quán)利要求1所述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述磷酸稀土儲罐內(nèi)設(shè) 有攪拌件。7. 如權(quán)利要求1所述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述一級陳化反應(yīng)器內(nèi) 設(shè)有第一折流板。8. 如權(quán)利要求1所述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述二級陳化反應(yīng)器內(nèi) 設(shè)有第二折流板。9. 如權(quán)利要求1所述的一種催化劑連續(xù)陳化裝置，其特征在于，所述三級陳化反應(yīng)器內(nèi) 設(shè)有第三折流板。
【文檔編號】C08F4/54GK205627909SQ201620300817
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年4月12日
【發(fā)明人】周鵬松, 林曙光, 王家杰, 苗勇, 劉峰, 李傳光, 梁英超, 矯新, 魏鳳娟
【申請人】中國石油天然氣股份有限公司