一種制備Fe3O4分子印跡微球的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種制備Fe3O4分子印跡微球的裝置，包括支撐架，其特征在于：所述支撐架包括上支撐板、下支撐板，所述下支撐板上設置反應罐，所述反應罐上設置加熱回流裝置、攪拌裝置，所述上支撐板內(nèi)安裝加料管，所述加料管與反應罐連通，所述加料管上設置FeCl3.6H2O加料裝置、FeCl2.4H2O加料裝置、γ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置、NaOH溶液添加裝置、無水乙醇添加裝置、蒸餾水添加裝置、丙酮添加裝置，所述反應罐的底端設置加熱裝置和出液開口，所述出液開口內(nèi)設置第一濾網(wǎng)和出液管。本實用新型的有益效果在于：Fe3O4分子印跡微球比表面積高，吸附效率高；微球的磁性便于萃取后磁性微球與大體積樣品溶液分離。
【專利說明】
一種制備Fe3〇4分子印跡微球的裝置
技術(shù)領域
[0001]本實用新型主要涉及Fe3〇4分子印跡微球的制備領域，具體是一種制備Fe3〇4分子印跡微球的裝置?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]隨著全球環(huán)境意識的增強，人們對蒸餾水果、蔬菜、茶葉等農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留物的要求越來越高。中國加入WT0后，發(fā)達國家不斷調(diào)整進口農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)殘的限量標準，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全以及貿(mào)易技術(shù)壁皇兩大因素愈加影響著產(chǎn)品的交易。因此，控制農(nóng)藥殘留量， 提高農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量已經(jīng)成為關系人民身體健康和我國農(nóng)產(chǎn)品在國內(nèi)外市場競爭力的大事。
[0003]由于蒸餾水中農(nóng)藥含量極低，檢測時需要對農(nóng)藥組分加于富集，常用的富集方法包括液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)及攪拌棒吸附萃取(SBSE)等。其中液液萃取需要消耗大量有機溶劑，操作繁瑣、費時，難于實現(xiàn)自動化，且容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象， 影響提取率，因而檢出結(jié)果常常產(chǎn)生陰性。分子印跡聚合物(MIP)含有許多特定形狀和大小的孔穴，孔穴內(nèi)具有特定排列的結(jié)合位點，它對模板分子的結(jié)構(gòu)具有一定的記憶和識別功能。與其他分子識別材料相比，MIP具有可設計性強、制作簡單、適應范圍廣且可以循環(huán)使用等優(yōu)點，適合在蒸餾水體中農(nóng)藥含量檢測領域應用。早期的MIP采用本體聚合法制備，即將功能單體和交聯(lián)單體在模板分子周圍聚合，產(chǎn)物為塊狀，經(jīng)研碎、過篩收集所需大小的粒子，然后將模板分子洗去，得到MIP粉體，然而該方法制備的MIP粒子形狀不規(guī)則且產(chǎn)率低， 為此研究制備粒徑均一、大小可控的分子印跡微球已成為目前的研究熱點。【實用新型內(nèi)容】
[0004]為解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本實用新型提供一種制備Fe304分子印跡微球的裝置， Fe3〇4分子印跡微球比表面積高，吸附效率高;微球的磁性便于萃取后磁性微球與大體積樣品溶液分離。
[0005]本實用新型為實現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]—種制備Fe304分子印跡微球的裝置，包括支撐架，所述支撐架包括上支撐板、下支撐板，所述下支撐板上設置反應罐，所述反應罐上設置加熱回流裝置、攪拌裝置，所述加熱回流裝置、攪拌裝置通過上支撐板進行固定，所述上支撐板內(nèi)安裝加料管，所述加料管與反應罐連通，所述加料管上設置FeCl3.6H20加料裝置、FeCl2.4H20加料裝置、丫-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置、NaOH溶液添加裝置、無水乙醇添加裝置、蒸餾水添加裝置、 丙酮添加裝置，所述反應罐的底端設置加熱裝置和出液開口，所述出液開口內(nèi)設置第一濾網(wǎng)和出液管。
[0007]所述FeCl3.6H2〇加料裝置、FeCl2.4H2〇加料裝置、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置、NaOH溶液添加裝置、無水乙醇添加裝置、蒸餾水添加裝置、丙酮添加裝置上均設置加料控制裝置。
[0008]所述上支撐板安裝加料管的部分設置傾斜面且傾斜面遠離反應罐一端的高度大于傾斜面靠近反應罐一端的高度。
[0009]所述反應罐設置透明窗口，所述傾斜面的底端設置支撐桿，所述支撐桿上設置計時器和掛鉤，所述掛鉤上設置記錄儀。
[0010]對比與現(xiàn)有技術(shù)，本實用新型有益效果在于:
[0011]1、本實用新型集加料、反應為一體與外界隔離有效避免反應過程中雜質(zhì)的污染，縮短反應的操作時間，增加產(chǎn)物的純度，制備不但能識別特定分子，而且能在外加磁場作用下實現(xiàn)定向移動的新型Fe3O4分子印跡微球，便于萃取后磁性微球與大體積樣品溶液分離。
[0012]2、本實用新型設置加料控制裝置，可以控制反應物進行準確加料，防止出現(xiàn)加料誤差。
[0013]3、本實用新型傾斜面遠離反應罐一端的高度大于傾斜面靠近反應罐一端的高度，有利于反應物進入反應罐，防止反應物在加料管內(nèi)殘留。
[0014]4、本實用新型支撐桿增加上支撐板的穩(wěn)定性，計時器和記錄儀方便觀察、記錄反應時間和實驗現(xiàn)象。
【附圖說明】
[0015]附圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖
[0016]附圖2是出液開口的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017]附圖3是附圖2的I處放大圖。
[0018]附圖中所示標號:1、加料管；11、上支撐板;12、下支撐板；13、出液開口；2、反應罐；21、FeCl3.6H20加料裝置;22、FeCl2.4H20加料裝置;23、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置23; 24、NaOH溶液添加裝置24; 25、無水乙醇添加裝置；26、蒸餾水添加裝置;27、丙酮添加裝置;3、加熱回流裝置;4、攪拌裝置;5、出液管;51、第一濾網(wǎng);6、加熱裝置;7、加料控制裝置;8、透明窗口；9、支撐桿;91、計時器;92、記錄儀。
【具體實施方式】
[0019]結(jié)合附圖和具體實施例，對本實用新型作進一步說明。應理解，這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。此外應理解，在閱讀了本實用新型講授的內(nèi)容之后，本領域技術(shù)人員可以對本實用新型作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所限定的范圍。
[0020]一種制備Fe3O4分子印跡微球的裝置，包括支撐架，所述支撐架包括上支撐板11、下支撐板12，所述下支撐板12上設置反應罐2，所述反應罐2上設置加熱回流裝置3、攪拌裝置4，所述加熱回流裝置3、攪拌裝置4通過上支撐板11進行固定，所述上支撐板11內(nèi)安裝加料管1，所述加料管I與反應罐2連通，所述加料管I上設置FeCl3.6H20加料裝置21、FeCl2.4H20加料裝置22、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置23、Na0H溶液添加裝置24、無水乙醇添加裝置25、蒸餾蒸餾水添加裝置26、丙酮添加裝置27，所述反應罐2的底端設置加熱裝置6和出液開口 13，所述出液開口 13內(nèi)設置第一濾網(wǎng)51和出液管5，第一濾網(wǎng)51設在開口 13內(nèi)方便安裝第一濾網(wǎng)51，出液管5上設置控制閥門，每一步反應結(jié)束后液體經(jīng)出液管5排出反應罐2，第一濾網(wǎng)防止Fe3O4沉淀隨液體排出反應罐，固體繼續(xù)參加下一步反應，集加料、反應為一體與外界隔離有效避免反應過程中雜質(zhì)的污染，縮短反應的操作時間，增加產(chǎn)物的純度。[0021 ]所得納米微球粒徑均勻，磁響應性強；可通過改變交聯(lián)單體比例和模板分子種類控制磁性有機磷農(nóng)藥分子印跡磁性微球的粒徑、表面孔分布性質(zhì)和富集選擇性;Fe3〇4分子印跡微球磁響應性好，在磁場作用下定向移動速度快，與液相分離更容易，損失更小。在 Fe3〇4分子印跡微球表面印記有機磷農(nóng)藥分子，利用Fe3〇4分子印跡微球具有穩(wěn)定的優(yōu)點，其制備穩(wěn)定性和重復性較好，并能有效的實現(xiàn)對復雜樣品體系中微量農(nóng)藥組分選擇性分離與高效富集，可用于有機磷農(nóng)藥的選擇性富集樣品預處理。[〇〇22] 為了可以控制反應物進行準確加料，防止出現(xiàn)加料誤差，F(xiàn)eCl3.6H20加料裝置21、 FeCl2.4H20加料裝置22、y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置23、NaOH溶液添加裝置24、無水乙醇添加裝置25、蒸餾蒸餾水添加裝置26、丙酮添加裝置27上均設置加料控制裝置7。
[0023]為了有利于反應物進入反應罐2,防止反應物在加料管1內(nèi)殘留，所述上支撐板11 安裝加料管1的部分設置傾斜面且傾斜面遠離反應罐2—端的高度大于傾斜面靠近反應罐2一端的高度。
[0024]為了增加上支撐板11的穩(wěn)定性，所述反應罐2設置透明觀察窗口，透明窗口8可以方便觀察反應現(xiàn)象，打開透明窗口 8可以取出反應罐2內(nèi)的物質(zhì);所述傾斜面的底端設置支撐桿9,所述支撐桿9上設置掛鉤，所述掛鉤上設置計時器91和記錄儀92,計時器91和記錄儀 92方便觀察、記錄反應時間和實驗現(xiàn)象。實施例:[〇〇25] 一種制備Fe304分子印跡微球的裝置，包括支撐架，所述支撐架包括上支撐板11、下支撐板12,所述下支撐板12上設置反應罐2,所述反應罐2上設置加熱回流裝置3、攪拌裝置 4,所述加熱回流裝置3、攪拌裝置4通過上支撐板11進行固定，所述上支撐板11內(nèi)安裝加料管1，所述上支撐板11安裝加料管1的部分設置傾斜面且傾斜面遠離反應罐2—端的高度大于傾斜面靠近反應罐2—端的高度，所述加料管1與反應罐2連通，所述加料管1上設置 FeCl3.6H20加料裝置21、FeCl2.4H20加料裝置22、y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置23、Na0H溶液添加裝置24、無水乙醇添加裝置25、蒸餾蒸餾水添加裝置26、丙酮添加裝置27，所述FeC13.6H20加料裝置21、FeC12.4H20加料裝置22、y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置23、NaOH溶液添加裝置24、無水乙醇添加裝置25、蒸餾水添加裝置26、 丙酮添加裝置27上均設置加料控制裝置7。所述反應罐2的底端設置加熱裝置6和出液開口 13，所述出液開口 13內(nèi)設置第一濾網(wǎng)51和出液管5，每一步反應結(jié)束后液體經(jīng)出液管5排出反應罐2,固體繼續(xù)參加下一步反應，集加料、反應為一體與外界隔離有效避免反應過程中雜質(zhì)的污染，縮短反應的操作時間，增加產(chǎn)物的純度。所述反應罐2設置透明觀察窗口，所述傾斜面的底端設置支撐桿9,所述支撐桿9上設置掛鉤，所述掛鉤上設置計時器91和記錄儀92。[0〇26] 制備過程:[〇〇27](1)將7 ? 95g FeCl2 ? 4H20、16 ? 21gFeCl3 ? 6H20和 100mL蒸餾水加入反應罐2，開始攪拌，并加入60mL 6mol/L NaOH溶液。隨著堿液的加入，棕黃色的溶液逐漸變紅然后變成黑色，此時即生成了 Fe3〇4沉淀。[〇〇28](2)所得顆粒產(chǎn)物依次用100mL蒸餾水、50mL無水乙醇各洗3遍。
[0029](3)將制備的Fe3O4微粒5g、無水乙醇95ml、蒸餾水5mL、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷Ig混合，回流并攪拌反應2小時。
[0030](4)所得粒子依次用無水乙醇、丙酮各清洗3遍后加入50mL甲苯，制得Fe3O4分子印跡微球的甲苯懸浮液，以使Fe304分子印跡微球充分分散，防止其由于干燥而團聚。
[0031]本實施例的有益效果在于:加料控制裝置7可以控制反應物進行準確加料，防止出現(xiàn)加料誤差;傾斜面遠離反應罐2—端的高度大于傾斜面靠近反應罐2—端的高度，有利于反應物進入反應罐2，防止反應物在加料管I內(nèi)殘留；支撐桿9增加上支撐板11的穩(wěn)定性，計時器91和記錄儀92方便觀察、記錄反應時間和實驗現(xiàn)象。
【主權(quán)項】
1.一種制備Fe3O4分子印跡微球的裝置，包括支撐架，其特征在于:所述支撐架包括上支撐板(11)、下支撐板(12)，所述下支撐板(12)上設置反應罐(2)，所述反應罐(2)上設置加熱回流裝置(3)、攪拌裝置(4)，所述加熱回流裝置(3)、攪拌裝置(4)通過上支撐板(11)進行固定，所述上支撐板(II)內(nèi)安裝加料管(I)，所述加料管(I)與反應罐(2)連通，所述加料管(I)上設置FeCl3.6H20加料裝置(21) ,FeCl2.4H20加料裝置(22)、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置(23)、NaOH溶液添加裝置(24)、無水乙醇添加裝置(25)、蒸餾水添加裝置(26)、丙酮添加裝置(27)，所述反應罐(2)的底端設置加熱裝置(6)和出液開口(13)，所述出液開口(13)內(nèi)設置第一濾網(wǎng)(51)和出液管(5)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Fe3O4分子印跡微球的裝置，其特征在于:所述FeCl3.6H20加料裝置(21) ,FeCl2.4H20加料裝置(22)、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加料裝置(23)、NaOH溶液添加裝置(24)、無水乙醇添加裝置(25)、蒸餾水添加裝置(26)、丙酮添加裝置(27)上均設置加料控制裝置(7)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Fe3O4分子印跡微球的裝置，其特征在于:所述上支撐板(11)安裝加料管(I)的部分設置傾斜面且傾斜面遠離反應罐(2) —端的高度大于傾斜面靠近反應罐(2)—端的高度。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備Fe3O4分子印跡微球的裝置，其特征在于:所述反應罐(2)設置透明窗口(8)，所述傾斜面的底端設置支撐桿(9)，所述支撐桿(9)上設置計時器(91)和掛鉤，所述掛鉤上設置記錄儀(92)。
【文檔編號】B01J20/26GK205684041SQ201620606472
【公開日】2016年11月16日
【申請日】2016年6月20日 公開號201620606472.6, CN 201620606472, CN 205684041 U, CN 205684041U, CN-U-205684041, CN201620606472, CN201620606472.6, CN205684041 U, CN205684041U
【發(fā)明人】劉國霞
【申請人】濱州學院