專(zhuān)利名稱(chēng)：爆轟法制備納米金剛石灰料中石墨碳的去除方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金剛石的提純方法，特別是涉及一種采用炸藥爆轟方式制取的納米金剛石灰料中石墨態(tài)碳的去除。
背景技術(shù)：
納米金剛石在超精密拋光、高級(jí)磨合(潤(rùn)滑)油、耐磨材料添加劑、耐磨表面復(fù)合鍍等領(lǐng)域具有廣泛的用途。在特殊的工藝條件下，通過(guò)炸藥爆轟的方式可以制取含有一定量金剛石態(tài)碳的爆轟灰混合物。在灰料雜質(zhì)中，石墨態(tài)碳的含量最大，也最難于去除。目前對(duì)于石墨態(tài)碳的去除主要有化學(xué)氧化和高溫空氣氧化兩類(lèi)。Valerii Yu. Dolmatov在《Ultracrystalline Diamond-Sytheses, Properties and Applications》 (WillianAndrew Publishing, NewYork, 2006)介紹了多種化學(xué)氧化技術(shù),包括高氯酸、濃硫酸+硝酸、硫酸+三氧化二鉻、臭氧、硝酸等方式，其中硫酸+硝酸已經(jīng)形成工業(yè)規(guī)模，但是這種方法在高溫高壓下(280°C)反應(yīng)，對(duì)于設(shè)備要求甚高，而且腐蝕嚴(yán)重、產(chǎn)品純度并不高。CN1385366A及CN01114455. 6公開(kāi)了以高錳酸鉀+濃硫酸在100-250°C條件下進(jìn)行氧化純化方法，該法對(duì)于石墨態(tài)碳的去除效果并不十分明顯，同時(shí)廢水中含有重金屬錳，環(huán)境問(wèn)題較多。CN1400162A公開(kāi)了以濃硫酸+濃硝酸沸騰狀態(tài)下去除石墨碳，該法對(duì)于石墨態(tài)碳的去除效果較差，同時(shí)由于硝酸在高溫下極易分解，造成利用率較低。文獻(xiàn)《功能材料》(2000，31 (1):56-57)報(bào)道了利用HC104，H2S04+K2Cr207、H2S04+KMn04，氧化處理去除石墨碳，雖然結(jié)論是三種都能有效去除石墨態(tài)碳，但高氯酸沸騰法成本較高、&304+1(2(>207及4304+1^1104兩法效果有待進(jìn)一步驗(yàn)證。文獻(xiàn)《新技術(shù)新工藝》(2006 (I) :110-112)及《中北大學(xué)學(xué)報(bào)》(2006,27 (1):55-58)利用氣相氧化法去除石墨碳，該法可操作性較差，同時(shí)效果很不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種爆轟法制備納米金剛石灰料中石墨碳的去除方法，高效去除納米金剛石爆轟灰料中石墨態(tài)碳，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)物純度高，工藝中不破壞納米金剛石結(jié)構(gòu)，納米金剛石得率高。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為采用濃硫酸與高氯酸在高溫下聯(lián)合氧化法去除納米金剛石中石墨碳；反應(yīng)步驟如下
將充分干燥的納米金剛石爆轟灰加入至其重量比2-15倍的質(zhì)量濃度85-98%濃硫酸溶液中，升溫至110-250°C，在真空狀態(tài)下，滴加爆轟灰質(zhì)量比1-20倍的質(zhì)量濃度40-70%高氯酸，滴加完成后，170-250°C保溫2-10小時(shí)，最后倒入至酸體積5-10倍的水中，過(guò)濾、水洗、干燥，得純化產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是提供了一種高純度納米金剛石的生產(chǎn)方法，此法具有工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求較低、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，利用本工藝生產(chǎn)的納米金剛石完全能夠滿(mǎn)足有關(guān)領(lǐng)域尤其是超精密拋光、高級(jí)磨合(潤(rùn)滑)油、耐磨材料添加劑、耐磨表面復(fù)合鍍等領(lǐng)域的應(yīng)用。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I、比較例I和處理前納米金剛石的XRD譜圖。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例I :在5 0L反應(yīng)釜中，放入6. Okg的98%硫酸，在攪拌下加入3. OOkg納米金剛石灰料，在真空條件下升溫至110°c，滴加20. Okg的40%高氯酸，滴加過(guò)程中控制釜內(nèi)溫度170-250°C，滴加完畢170°C保溫2小時(shí)，冷卻至40°C，放入至50L去離子水中，過(guò)濾，并用去離子水充分洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得提純的灰白色產(chǎn)品I. 12kg，得率37. 3%，產(chǎn)品的XRD譜圖見(jiàn)圖I (b)。實(shí)施例2 :在50L反應(yīng)釜中，放入25. 5kg的90%硫酸，在攪拌下加入3. OOkg納米金剛石灰料，在真空條件下升溫至180°C，滴加15. Okg的55%高氯酸，滴加過(guò)程中控制釜內(nèi)溫度170-250°C，滴加完畢210°C保溫6小時(shí)，冷卻至40°C，放入至18L去離子水中，過(guò)濾，并用去離子水充分洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得提純的灰白色產(chǎn)品I. 07kg，得率35. 7%。實(shí)施例3 :在50L反應(yīng)釜中，放入20. Okg的85%硫酸，在攪拌下加入3. OOkg納米金剛石灰料，在真空條件下升溫至250°C，滴加10. Okg的70%高氯酸，滴加過(guò)程中控制釜內(nèi)溫度170-250°C，滴加完畢250°C保溫10小時(shí)，冷卻至40°C，放入至30L去離子水中，過(guò)濾，并用去離子水充分洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得提純的灰白色產(chǎn)品I. 09kg，得率36. 3%。比較例I:在IOOmL高壓釜中，放入20mL的70%硝酸，40mL去離子水，5. OOg納米金剛石灰料，放入210°C烘箱中，反應(yīng)8小時(shí)，冷卻至室溫后，放入至300mL去離子水中，過(guò)濾，并用去離子水充分洗滌至濾液呈中性，真空干燥，得產(chǎn)品3. 56g，產(chǎn)品的XRD譜圖見(jiàn)圖I
(C)。
權(quán)利要求
1.爆轟法制備納米金剛石灰料中石墨碳的去除方法，其特征在于該去除方法是采用濃硫酸與高氯酸在高溫下聯(lián)合氧化法去除納米金剛石中石墨碳，反應(yīng)步驟如下將充分干燥的納米金剛石爆轟灰加入至其質(zhì)量比2-15倍的質(zhì)量濃度85-98%濃硫酸溶液中，升溫至110-250°C，在真空狀態(tài)下，滴加爆轟灰質(zhì)量比1-20倍的質(zhì)量濃度40-70%高氯酸，滴加完成后，170-250°C保溫2-10小時(shí)，最后倒入至2-10倍酸體積的水中，過(guò)濾、水洗、干燥，得純化女口廣叩o
全文摘要
爆轟法制備納米金剛石灰料中石墨碳的去除方法，采用濃硫酸與高氯酸在高溫下聯(lián)合氧化法去除納米金剛石中石墨碳，反應(yīng)步驟如下將充分干燥的納米金剛石爆轟灰加入至其質(zhì)量比2-15倍的質(zhì)量濃度85-98%濃硫酸溶液中，升溫至110-250oC，在真空狀態(tài)下，滴加爆轟灰質(zhì)量比1-20倍的質(zhì)量濃度40-70%高氯酸，滴加完成后，170-250oC保溫2-10小時(shí)，最后倒入至2-10倍酸體積的水中，過(guò)濾、水洗、干燥，得純化產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求較低，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)的納米金剛石完全能夠滿(mǎn)足有關(guān)領(lǐng)域尤其是超精密拋光、高級(jí)磨合(潤(rùn)滑)油、耐磨材料添加劑、耐磨表面復(fù)合鍍等領(lǐng)域的應(yīng)用。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102616777SQ20121010053
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月9日
發(fā)明者胡朝霞, 解立新, 陳守文 申請(qǐng)人:江蘇金海豐硬質(zhì)材料科技有限公司