本發(fā)明涉及酸性水電解，具體涉及一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、電解水制氫被認(rèn)為是一種前景廣闊的能源轉(zhuǎn)換技術(shù)。然而，電解水過(guò)程中面臨的一個(gè)主要問(wèn)題是陽(yáng)極析氧反應(yīng)(oer)的動(dòng)力學(xué)問(wèn)題。由于oer是一個(gè)涉及四電子質(zhì)子耦合的復(fù)雜反應(yīng)，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)較為緩慢，限制了其在大規(guī)模商業(yè)應(yīng)用中的推廣。目前，商業(yè)化的水電解技術(shù)主要有兩種：堿性水電解(awe)和質(zhì)子交換膜電解(pemwe)。與awe相比，pemwe由于其高電流密度(1-2a/cm2)、超高氣體純度(≥99.99％)以及在高電流條件下的優(yōu)異安全性能，受到了廣泛關(guān)注?？紤]到電解過(guò)程中的強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)緩慢等特性，開(kāi)發(fā)一種安全、穩(wěn)定且高效的陽(yáng)極催化劑顯得尤為重要。銥(ir)基催化劑作為常見(jiàn)的酸性oer催化劑，在酸性條件下表現(xiàn)出卓越的穩(wěn)定性，能夠滿(mǎn)足pemwe的運(yùn)行需求。然而，銥的低地殼豐度(平均約為0.001ppb)、高昂的價(jià)格以及在膜電極組裝中的高壓溶解問(wèn)題，阻礙了其在pemwe領(lǐng)域的大規(guī)模應(yīng)用。因此，需要大幅降低銥在催化劑中的載量以實(shí)現(xiàn)其推廣應(yīng)用。

2、綜上所述，需要開(kāi)發(fā)一種低銥載量、制備工藝簡(jiǎn)單、具有高活性和穩(wěn)定性的銥基酸性oer催化劑，以滿(mǎn)足其在pemwe中的應(yīng)用要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料及其制備方法，其制備的化合物材料具有高穩(wěn)定性、優(yōu)異電化學(xué)性能、制備條件簡(jiǎn)易、成本低廉且可重復(fù)性高。

2、在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法包括以下步驟：

3、(1)在二甲苯中依次加入氯化鈮、油胺攪拌均勻，再加入油酸與去離子水，攪拌得混合溶液；將混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻、離心洗滌后，制備得到鈮氧化合物納米片；

4、(2)將水合氯化銥加入到異丙醇中分散，將鈮氧化合物納米片加入至環(huán)己烷分散，將上述溶液混合攪拌，獲得銥鈮混合液；將銥鈮混合液倒入反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻、離心、洗滌，得到低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料。

5、另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

6、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中，二甲苯、氯化鈮、油胺的質(zhì)量比值為15-20:90-100:1，油酸和去離子水的容積比值為1:10-15。

7、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中，反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為130-140℃，反應(yīng)時(shí)間為2-3h。

8、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中，離心轉(zhuǎn)速為9000-10000rpm，分別用乙醇和丙酮溶劑離心洗滌數(shù)次。

9、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，水合氯化銥、鈮氧化合物納米片的質(zhì)量比值為0.6-0.8:1。

10、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為110-150℃，反應(yīng)時(shí)間為5-8h。

11、在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，離心的轉(zhuǎn)速為7000-8000rpm，用乙醇離心洗滌數(shù)次。

12、在本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提出了一種根據(jù)所述的用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法制備得到的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料。

13、在本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提出了一種所述的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的用途。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料用作析氧反應(yīng)催化劑。

14、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

15、1、本發(fā)明首先使用不同溶劑的相互作用制備得到irnbox納米片，使用溶劑熱法探尋合適的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和調(diào)控反應(yīng)負(fù)載量，在納米片表面負(fù)載活性金屬ir，制備得到具有高比表面積、高活性、低銥載量和高穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)的陽(yáng)極電解水材料irnbox。

16、2、本發(fā)明所得產(chǎn)物為析氧反應(yīng)的催化劑材料，合成步驟簡(jiǎn)易、可重復(fù)度高、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)均勻。低銥負(fù)載量的irnbox化合物材料可以降低在析氧反應(yīng)中銥基催化劑的高昂成本，減少貴金屬的消耗，有助于銥基催化劑的廣泛使用和推廣。

技術(shù)特征：

1.一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，二甲苯、氯化鈮、油胺的質(zhì)量比為15-20:90-100:1，油酸和去離子水的容積比為1:10-15。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為130-140℃，反應(yīng)時(shí)間為2-3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，離心轉(zhuǎn)速為9000-10000rpm，分別用乙醇和丙酮溶劑離心洗滌數(shù)次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，水合氯化銥、鈮氧化合物納米片的質(zhì)量比為0.6-0.8：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為110-150℃，反應(yīng)時(shí)間為5-8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，離心的轉(zhuǎn)速為7000-8000rpm，用乙醇離心洗滌數(shù)次。

8.一種根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的制備方法制備得到的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求8所述的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料的用途，其特征在于：所述低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料用作析氧反應(yīng)催化劑。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于酸性電解水的低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料及其制備方法，所述方法包括以下步驟：在二甲苯中依次加入氯化鈮、油胺攪拌均勻，再加入油酸與去離子水，攪拌得混合溶液；將混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻、離心洗滌后，制備得到鈮氧化合物納米片；將水合氯化銥加入到異丙醇中分散，將鈮氧化合物納米片加入至環(huán)己烷分散，將上述溶液混合攪拌，獲得銥鈮混合液；將銥鈮混合液倒入反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出冷卻、離心、洗滌，得到低銥負(fù)載穩(wěn)定化合物材料。本發(fā)明方法的合成步驟簡(jiǎn)單，制備所得產(chǎn)物具有高比表面積、低銥負(fù)載量、高催化性能和良好的穩(wěn)定性，可同時(shí)提高陽(yáng)極析氧反應(yīng)催化活性以及降低銥貴金屬的使用量。

技術(shù)研發(fā)人員：鄭亞榮,張傲立,劉航,陳思宇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：合肥工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/12