一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，屬于材料表面技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明突破了傳統(tǒng)制備工藝需要采用粉末直接噴涂或沉積，需要一定規(guī)模的回收裝置并且存在不同程度的粉末浪費(fèi)的不足，創(chuàng)新性地利用電泳沉積工藝的特性，通過調(diào)配電泳介質(zhì)（即聚醚醚酮懸浮液）的特性、調(diào)整電泳工藝，實(shí)現(xiàn)聚醚醚酮粉末在工件/試樣表面的電泳沉積，以獲取具有良好致密性和結(jié)合力的聚醚醚酮涂層先驅(qū)體，輔以恰當(dāng)?shù)暮鬅崽幚砉に嚕罱K獲得具有優(yōu)良性能的聚醚醚酮涂層。其工藝簡單，操作簡便，所制備出的涂層表面平整光滑，性能良好。
【專利說明】
一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于聚醚醚酮涂層制備的新型制備工藝。該方法主要適用于各種導(dǎo)電材料及工件表面聚醚醚酮涂層的制備，屬材料表面技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚醚醚酮是一種具有良好物理化學(xué)性能的高性能工程塑料。聚醚醚酮具有極其優(yōu)異的絕緣性能，對(duì)酸、堿以及幾乎所有的有機(jī)溶劑都有很強(qiáng)的抗腐蝕能力，具有優(yōu)異的耐滑動(dòng)摩擦和微動(dòng)磨損的性能，并且其阻燃性、耐疲勞性、耐輻照性能、抗老化性能和耐剝離性能均十分優(yōu)良。目前聚醚醚酮的利用方式主要有兩種:一種是注塑成型制備零件，目前已經(jīng)較為成熟;另一種是用于涂層制備，即利用各種涂層制備工藝將聚醚醚酮沉積在工件表面，形成聚醚醚酮涂層，改進(jìn)工件表面性能。
[0003]目前聚醚醚酮涂層的制備工藝主要包括靜電噴涂和火焰噴涂，一般在噴涂后還需要進(jìn)行重熔燒結(jié)熱處理。專利200610090705.2公開了一種用聚醚醚酮粉末噴涂金屬制品表面的方法，采用噴塑設(shè)備噴涂聚醚醚酮粉末并進(jìn)行燒結(jié)；專利201110212950.7公開了一種采用氣霧法在金屬工件表面涂覆聚醚醚酮粉末的方法，對(duì)工件進(jìn)行預(yù)熱，將粉末氣霧化后噴至工件表面，然后保溫形成涂層;專利201210187043.6公開了一種采用靜電噴涂在鉆鋌螺紋表面制備聚醚醚酮涂層的方法，在加熱烘箱內(nèi)預(yù)熱到一定溫度后通過靜電噴涂將粉末沉積在工件表面，然后保溫形成涂層。這些制備工藝都需要采用粉末直接噴涂或沉積，需要一定規(guī)模的回收裝置并且存在不同程度的粉末浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，包括:先對(duì)表面為導(dǎo)電材料的工件/試樣進(jìn)行表面預(yù)處理，之后配置聚醚醚酮懸浮液，然后將工件/試樣置于該聚醚醚酮懸浮液中進(jìn)行電泳沉積，在工件/試樣表面形成聚醚醚酮涂層先驅(qū)體，電泳沉積結(jié)束后，輔以干燥、燒結(jié)工藝，最終形成聚醚醚酮涂層。
[0006]進(jìn)一步的，所述聚醚醚酮懸浮液，其分散相為粒徑I?ΙΟμπι的聚醚醚酮粉末，連續(xù)相基液為無水乙醇或丙酮，其中，聚醚醚酮懸浮液中分散相所占比例控制在10 g/L?120g/L，聚醚醚酮懸浮液pH控制在3?6之間。
[0007]進(jìn)一步的，所述將工件/試樣置于該聚醚醚酮懸浮液中進(jìn)行電泳沉積時(shí)，以聚醚醚酮懸浮液為電泳沉積液，以工件/試樣為工作電極，以惰性電極為對(duì)電極，外加直流電源，控制工件/試樣與對(duì)電極之間的距離d在10?100 mm之間，并根據(jù)距離及布置方式，將電泳沉積電壓控制在30?200 V，保證電場(chǎng)的均勻性。
[0008]進(jìn)一步的，所述工件/試樣在單面或雙面導(dǎo)電材料上電泳沉積聚醚醚酮涂層。
[0009]進(jìn)一步的，所述將工件/試樣置于該聚醚醚酮懸浮液中進(jìn)行電泳沉積時(shí)，電泳沉積液始終處于攪拌狀態(tài)。
[00?0] 進(jìn)一步的，所述電泳沉積液的攪拌速度保持在100 r/min?500 r/min。
[0011]進(jìn)一步的，所述電泳沉積結(jié)束后，將工件/試樣快速從聚醚醚酮懸浮液中取出，在真空烘箱中進(jìn)行干燥，干燥后的工件/試樣根據(jù)應(yīng)用條件的不同，在燒結(jié)爐中采用特定的燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，最終形成聚醚醚酮涂層。
[0012]進(jìn)一步的，根據(jù)聚醚醚酮涂層厚度的不同，控制所述電泳沉積的時(shí)間。
[0013]進(jìn)一步的，所述先對(duì)表面為導(dǎo)電材料的工件/試樣進(jìn)行表面預(yù)處理是指:提供一種表面為導(dǎo)電材料的工件/試樣，工件/試樣在沉積前，需要進(jìn)行噴砂處理，除去表面的油污雜質(zhì)，并使其粗糙度多Ra3。
[0014]進(jìn)一步的，本發(fā)明中適用的工件/試樣熔點(diǎn)應(yīng)高于500°C，且在500 °C下不會(huì)產(chǎn)生氧化起皮等現(xiàn)象，不會(huì)有有害熱處理，晶型轉(zhuǎn)變等。
[0015]本發(fā)明的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比所產(chǎn)生的有益效果是:
本發(fā)明創(chuàng)新性地利用電泳沉積工藝的特性，通過調(diào)配電泳介質(zhì)(即聚醚醚酮懸浮液)的特性、調(diào)整電泳工藝，實(shí)現(xiàn)聚醚醚酮粉末在工件/試樣表面的電泳沉積，以獲取具有良好致密性和結(jié)合力的聚醚醚酮涂層先驅(qū)體，輔以恰當(dāng)?shù)暮鬅崽幚砉に?，最終獲得具有優(yōu)良性能的聚醚醚酮涂層。其工藝簡單，操作簡便，所制備出的涂層表面平整光滑，性能良好。
【附圖說明】
[0016]附圖1是本發(fā)明所涉及的聚醚醚酮電泳沉積的原理示意圖；
附圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的聚醚醚酮涂層的形貌圖；
附圖3是本發(fā)明實(shí)施例二制備的聚醚醚酮涂層的形貌圖。
[0017]圖中，1、工件/試樣，2、對(duì)電極，3、聚醚醚酮懸浮液，4、磁力攪拌器，5、恒壓電源，圖1中d代表工件/試樣與對(duì)電極距離，V代表電泳沉積電壓。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖1-3，對(duì)本發(fā)明的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法作以下詳細(xì)說明。
[0019]如附圖1所示，本發(fā)明所涉及的聚醚醚酮電泳沉積結(jié)構(gòu)圖中的構(gòu)件主要有五部分:工件/試樣1、對(duì)電極2、聚醚醚酮懸浮液3、磁力攪拌器4和恒壓電源5。
[0020]本發(fā)明中適用的工件/試樣I熔點(diǎn)應(yīng)高于500°C，且在500°C下不會(huì)產(chǎn)生氧化起皮等現(xiàn)象，不會(huì)有有害熱處理，晶型轉(zhuǎn)變等。
[0021]本發(fā)明中適用的對(duì)電極2應(yīng)采用惰性電極如碳棒、氧化物陽極、鉑片等。
[0022]本發(fā)明中適用的磁力攪拌器4最大轉(zhuǎn)速應(yīng)大于等于1000 r/min，轉(zhuǎn)速可調(diào)。
[0023]發(fā)明中適用的恒壓電源5最大電壓應(yīng)小于等于150 V，電流精度高于0.1 mA。
[0024]本發(fā)明中一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，包括如下步驟:
S1、工件/試樣I表面處理:
工件或試樣I在沉積前，需要進(jìn)行噴砂處理，除去表面的油污雜質(zhì)，并使其粗糙度多Ra30
[0025]S2、聚醚醚酮懸浮液3的配置:
聚醚醚酮懸浮液中連續(xù)相基液采用無水乙醇或丙酮，通過I mol/L的氫氧化鈉溶液和Im ο I / L的鹽酸，將聚醚醚酮懸浮液3的P H值調(diào)整至3?6之間。
[0026]聚醚醚酮懸浮液3中采用的分散相聚醚醚酮粉末粒徑為I?ΙΟμπι，聚醚醚酮的所占比例控制在10 g/L?120 g/L;聚醚醚酮粉末摻入連續(xù)相基液后，應(yīng)攪拌均勻，通過超聲振蕩分散30分鐘。
[0027]S3、聚醚醚酮懸浮液3的電泳沉積過程:
在對(duì)工件/試樣I置于聚醚醚酮懸浮液3中進(jìn)行電泳沉積時(shí)，以工件/試樣I為工作電極，以惰性電極為對(duì)電極2，外加恒壓電源5，控制工件/試樣I與對(duì)電極2之間的距離d在10?100mm之間，并根據(jù)距離及布置方式，將電泳沉積電壓控制在30?200 V，保證電場(chǎng)的均勻性。
[0028]電泳沉積過程中，磁力攪拌器4應(yīng)處于運(yùn)行狀態(tài)，轉(zhuǎn)速保持在lOOr/min?500r/
mino
[0029]根據(jù)聚醚醚酮涂層厚度的要求，控制電泳沉積時(shí)間。
[0030]S4、聚醚醚酮涂層干燥及燒結(jié)
電泳沉積結(jié)束后，將工件/試樣I快速從聚醚醚酮懸浮液3中取出，在真空烘箱中進(jìn)行干燥。
[0031]干燥后的工件/試樣I根據(jù)應(yīng)用條件的不同，在燒結(jié)爐中采用特定的燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，最終形成聚醚醚酮涂層。需要說明的是，特定的燒結(jié)工藝對(duì)應(yīng)于相應(yīng)的應(yīng)用條件，是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，在此不再贅述。
[0032]需要說明的是，本發(fā)明所涉及的參數(shù)范圍均包括端值，以下僅舉出較佳實(shí)施例。
[0033]實(shí)施例一
材料:Q235碳鋼試片，15 mmX 15 mm;鈦基氧化物陽極板，20 mmX 20 mm;無水乙醇；Imol/L鹽酸;I mol/L氫氧化鈉溶液;聚醚醚酮粉末(平均粒徑1.5ym)。
[0034]儀器:恒壓電泳儀、磁力攪拌器4 制備過程:
聚醚醚酮懸浮液3中聚醚醚酮粉末的體積含量為30 g/L，pH值調(diào)整為5.5;
以Q235碳鋼試片為陰極，鈦基氧化物陽極板為陽極，二者之間的距離調(diào)整為20 mm； 電泳沉積電壓設(shè)定為50 V，磁力攪拌器4轉(zhuǎn)速設(shè)定為400 r/min，電泳沉積時(shí)間為120
秒；
電泳沉積結(jié)束后，在真空烘箱中烘干30分鐘；
烘干后的試樣在400 °C燒結(jié)20分鐘，隨爐冷卻。
[0035]如附圖2所示，制備出的涂層顏色呈黃棕色，表面平整光滑，性能良好。
[0036]實(shí)施例二
材料:TA2鈦合金片，15mmX 15mm;鈾片，20 mmX20 mm;丙酮；I mol/L鹽酸；I mol/L氫氧化鈉溶液;聚醚醚酮粉末(平均粒徑3μπι)。
[0037]儀器:恒壓電泳儀、磁力攪拌器4 制備過程:
聚醚醚酮懸浮液3中聚醚醚酮的體積含量為90 g/L，PH值調(diào)整為6; 以TA2鈦合金片為陰極，鉑片為陽極，二者之間的距離調(diào)整為50 mm；
電泳沉積電壓設(shè)定為130 V，磁力攪拌器4轉(zhuǎn)速設(shè)定為450 r/min，電泳沉積時(shí)間為60
秒；
電泳沉積結(jié)束后，在真空烘箱中烘干40分鐘；
烘干后的試樣在450 °C燒結(jié)10分鐘，隨爐冷卻。
[0038]如附圖3所示，制備出的涂層顏色呈黃棕色，表面較為平整光滑，有些許收縮紋路，涂層性能良好。
[0039]實(shí)施例三
材料:304不銹鋼試片，15 mmX 15 mm;矩形碳棒，12 mmX 20 mm;無水乙醇、丙酮1:1混合，2 mol/L鹽酸;4 mol/L氫氧化鈉溶液;聚醚醚酮粉末(平均粒徑Ιμπι)。
[0040]儀器:恒壓電泳儀、磁力攪拌器4 制備過程:
聚醚醚酮懸浮液3中聚醚醚酮粉末的體積含量為10 g/L，pH值調(diào)整為5;
以304不銹鋼試片為陰極，矩形碳棒為陽極，二者之間的距離調(diào)整為10 mm；
電泳沉積電壓設(shè)定為30 V，磁力攪拌器4轉(zhuǎn)速設(shè)定為100 r/min，電泳沉積時(shí)間為180
秒；
電泳沉積結(jié)束后，在真空烘箱中烘干20分鐘；
烘干后的試樣在500 °C燒結(jié)30分鐘，隨爐冷卻。
[0041 ]實(shí)施例四
材料:304不銹鋼試片，15 mmX 15 mm;矩形碳棒，8 mmX 15 mm;無水乙醇、丙酮3:1混合，3 mol/L鹽酸;2 mol/L氫氧化鈉溶液;聚醚醚酮粉末(平均粒徑ΙΟμπι)。
[0042 ]儀器:恒壓電泳儀、磁力攪拌器4 制備過程:
聚醚醚酮懸浮液3中聚醚醚酮粉末的體積含量為100 g/L，pH值調(diào)整為3;
以304不銹鋼試片為陰極，矩形碳棒為陽極，二者之間的距離調(diào)整為100 mm；
電泳沉積電壓設(shè)定為200 V，磁力攪拌器4轉(zhuǎn)速設(shè)定為500 r/min，電泳沉積時(shí)間為90
秒；
電泳沉積結(jié)束后，在真空烘箱中烘干40分鐘；
烘干后的試樣在500 °C燒結(jié)20分鐘，隨爐冷卻。
[0043]以上對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，其中未盡詳細(xì)描述的設(shè)備和結(jié)構(gòu)應(yīng)該理解為用本領(lǐng)域中的普通方式予以實(shí)施;任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，該方法包括:先對(duì)表面為導(dǎo)電材料的工件/試樣進(jìn)行表面預(yù)處理，之后配置聚醚醚酮懸浮液，然后將工件/試樣置于該聚醚醚酮懸浮液中進(jìn)行電泳沉積，在工件/試樣表面形成聚醚醚酮涂層先驅(qū)體，電泳沉積結(jié)束后，輔以干燥、燒結(jié)工藝，最終形成聚醚醚酮涂層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，所述聚醚醚酮懸浮液，其分散相為粒徑I?ΙΟμ??的聚醚醚酮粉末，連續(xù)相基液為無水乙醇或丙酮，其中，聚醚醚酮懸浮液中分散相所占比例控制在10 g/L?120 g/L，聚醚醚酮懸浮液pH控制在3?6之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，所述將工件/試樣置于該聚醚醚酮懸浮液中進(jìn)行電泳沉積時(shí)，以聚醚醚酮懸浮液為電泳沉積液，以工件/試樣為工作電極，以惰性電極為對(duì)電極，外加直流電源，控制工件/試樣與對(duì)電極之間的距離d在10?100 mm之間，并根據(jù)距離及布置方式，將電泳沉積電壓控制在30?200 V04.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，所述工件/試樣在單面或雙面導(dǎo)電材料上電泳沉積聚醚醚酮涂層。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，所述將工件/試樣置于該聚醚醚酮懸浮液中進(jìn)行電泳沉積時(shí)，電泳沉積液始終處于攪拌狀態(tài)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，所述電泳沉積液的攪拌速度保持在100 r/min?500 r/min。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或6所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，所述電泳沉積結(jié)束后，將工件/試樣快速從聚醚醚酮懸浮液中取出，在真空烘箱中進(jìn)行干燥，干燥后的工件/試樣根據(jù)應(yīng)用條件的不同，在燒結(jié)爐中采用特定的燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，最終形成聚醚醚酮涂層。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2或6所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，根據(jù)聚醚醚酮涂層厚度的不同，控制所述電泳沉積的時(shí)間。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或6所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，所述先對(duì)表面為導(dǎo)電材料的工件/試樣進(jìn)行表面預(yù)處理是指:提供一種表面為導(dǎo)電材料的工件/試樣，工件/試樣在沉積前，需要進(jìn)行噴砂處理，除去表面的油污雜質(zhì)，并使其粗糙度^Ra3010.根據(jù)權(quán)利要求1或2或6所述的一種聚醚醚酮涂層的電泳沉積制備方法，其特征在于，所述工件/試樣熔點(diǎn)高于500°C，且在500°C下不產(chǎn)生氧化起皮現(xiàn)象，不產(chǎn)生有害熱處理，不產(chǎn)生晶型轉(zhuǎn)變。
【文檔編號(hào)】C25D13/06GK106011974SQ201610451719
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】邢路闊, 黃國勝, 李相波, 孫明先, 劉亞鵬
【申請(qǐng)人】中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所