專利名稱：用于熒光分光光度計的低溫罐樣品池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種分光光度計測定裝置，尤其是一種用于熒光分光光度計的低溫罐樣品池。
(2)背景技術(shù)分子熒光分析通常是在常溫下進(jìn)行。室溫?zé)晒夤庾V由于固有的各種變寬因素，其譜帶較寬，不同組分光譜往往重疊，不易分辨，制約了熒光方法在多組分和復(fù)雜體系中的應(yīng)用，樣品常常需要經(jīng)過各種復(fù)雜繁煩的預(yù)分離步驟。而斯波斯基(Shpol’skii)熒光光譜是在足夠低的溫度下，將分子急速冷凍在正烷烴溶劑中獲得的，此時，分子之間的相互作用、分子的轉(zhuǎn)動能以及熱變寬(多普勒)效應(yīng)大大減少，因此譜帶寬度大大縮小，能夠產(chǎn)生精細(xì)的準(zhǔn)線性振動結(jié)構(gòu)光譜，得到各種分子的指紋信息，極大地提高了光譜分辨能力。但至今這種低溫?zé)晒饧夹g(shù)難以為實際分析工作者廣泛采用，這其中最關(guān)鍵的問題就是難以控制測量條件，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差，定量分析困難。已有的一些商品化的用于熒光分光計的低溫光譜系統(tǒng)，在實驗過程中常遇到很大的困難Shpol’skii熒光光譜不穩(wěn)定，強度波動大，工作曲線線性差，無法進(jìn)行定量分析。例如有一種Shpol’skii光譜低溫罐，其樣品池置于樣品輪上，樣品輪上有12個小孔可同時放置12個樣品池。測量樣品時，將樣品溶液置入樣品池中，轉(zhuǎn)動手柄使樣品輪浸入杜瓦瓶的液氮中，待樣品冷凍穩(wěn)定后，通過轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)軸，使光纖頭嵌入需測定的樣品池中。光纖頭通過螺母和金屬套限位。低溫罐通過光導(dǎo)纖維束與熒光分光光度計相連從而對樣品進(jìn)行測量。所采用的樣品池為圓筒狀。這樣的樣品池導(dǎo)致如下兩方面問題1)由于光纖頭是在彈簧的作用力下，直接嵌在樣品池中，與冷凍后的固體樣品直接接觸，引起光纖頭受到污染；并且由于冷凍過程的不一致和樣品本身的性質(zhì)，冷凍后，固體樣品的硬度不一致，因此光纖頭的嵌入深度不一樣，定量測定困難。2)由于樣品池是直接浸入液氮中，此時液氮會發(fā)生劇烈的沸騰，局部的沸騰程度是不一致的，因此，對各樣品來說，其冷凍程度是否一致，也很難控制；同時，如果樣品輪浸入到液氮中的速度過快的話(出于Shpol’skii光譜技術(shù)的需要)，由于強烈的沸騰，會導(dǎo)致樣品溶液溢出，這也限制了Shpol’skii光譜技術(shù)的實際操作。ZL99215328X號專利提供一種實現(xiàn)離心管與商品化分光光度計兼容，樣品得以帶管在分光光度計上直接測定，可容納離心管的液池。設(shè)有一由硬質(zhì)材料制成的長方體池體，由池體上方開設(shè)呈倒圓錐體狀的池槽，在池體相對的兩側(cè)面開設(shè)光入射孔和光出射孔。根據(jù)實際實用的需要，兩孔可位于池體的中部或下部。
(3)發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種提高低溫?zé)晒鉁y量數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性，使之可用于準(zhǔn)確定量分析，用于熒光分光光度計的低溫罐樣品池。
本實用新型設(shè)有池體和池蓋，池蓋套合于池體的上端池口。材料可用石英，普通光學(xué)玻璃或其他透明材料。若采用石英玻璃材料，它既可用于可見區(qū)又能用于紫外區(qū)，且硬度大。加池蓋后，原低溫罐裝置的光纖頭直接頂在池蓋的上底面，如果直接使用原配的樣品池，由于光纖頭離樣品池底面距離加大，光纖頭可左右滑動，這樣原裝置對光纖頭的限位作用就喪失了。
(4)
圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為池蓋的剖面圖。
(5)具體實施方式
如圖1，2所示，樣品池由池體1和池蓋2組成，池體1最好為圓筒形，池蓋2為連體且同圓心的上下兩層圓柱體21、22組成，池蓋2的下層22恰好套合在池體1的上端池口。
樣品池采用聚合氟乙烯棒材料加工而成，池體1的直徑設(shè)計為16mm。
為了說明本實用新型的優(yōu)點，以下給出其重復(fù)性實驗。
1)不同份樣品的平行測量苯并[a]芘(BaP)由于其強致癌性，是環(huán)境檢測的重要項目。我們以BaP為典型化合物，用正辛烷溶劑配制0.8ppm的BaP溶液。取8份相同體積于8個樣品池中，4個采用本實用新型的樣品池，4個采用已有的樣品池，在相同的條件下同時冷凍，保持其它的實驗參數(shù)相同，考察兩者各4份樣品熒光強度值的重現(xiàn)性。由表1，2知，加蓋后，4份同樣濃度樣品平行測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.0％；未加蓋時的RSD為27.0％。加蓋后測量的精密度顯著比未加蓋時提高。
表1 加池蓋的平行試驗結(jié)果樣 品1# 2# 3# 4# 平均值RSD(％)強度值31.129.731.429.730.5 3.0表2 未加池蓋的平行試驗結(jié)果樣 品1# 2# 3# 4# 平均值RSD(％)強度值31.829.248.342.738.0 27.02)單份樣品的重復(fù)測定取適量BaP溶液，于一樣品池中，加蓋，待低溫冷凍6分鐘后，每隔1分鐘測一次數(shù)據(jù)，反復(fù)測量8次，得熒光強度的RSD為1.7％(表3)。重復(fù)測量的精密度很好。
表3 單份樣品精密度試驗結(jié)果編號1 2 3 4 5 6 7 8強度值 34.8 34.4 34.9 34.334.4 34.7 33.9 34.0平均值 34.5RSD(％) 1.7以下給出定量分析工作曲線。
配制苯并[a]芘的不同濃度系列溶液，取適量于新樣品池中，蓋上池蓋，放入低溫罐中冷凍。熒光分光光度計的激發(fā)和發(fā)射單色儀狹縫帶寬分別設(shè)置為5nm和1nm，掃描一系列低溫Shpol’skii熒光發(fā)射光譜，取峰值熒光信號強度對濃度作圖，所得苯并[a]芘的工作曲線表明，工作曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)達(dá)0.998，改進(jìn)的低溫測量系統(tǒng)是可行的，可用于樣品的定量分析。
我們亦用原配無蓋樣品池進(jìn)行了對照實驗，余條件同上，所得工作曲線的相關(guān)系數(shù)僅為0.955，無法用于樣品的定量分析。
由此可見，樣品池加蓋后測量，Shpol’skii熒光數(shù)據(jù)明顯變穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，有以下幾方面原因1)光纖頭與樣品池中的樣品距離相對一致，避免因樣品表面冷凍狀態(tài)不同而致的光纖頭位置不確定；2)光纖頭不嵌入樣品內(nèi)部，避免因光纖頭嵌入點變化引起的偏差；3)光纖頭沒有觸到樣品，不被污染，減少了殘留基體的影響；4)加蓋測量，不會因液氮沸騰引起樣品外溢，可縮短樣品冷凍時間，避免產(chǎn)生溶質(zhì)微晶聚集態(tài)，促進(jìn)形成均勻體系。
熒光信號重現(xiàn)性好，樣品測量工作曲線線性良好，表明改進(jìn)的低溫罐可用于準(zhǔn)確定量分析。
權(quán)利要求1.用于熒光分光光度計的低溫罐樣品池，設(shè)有池體，其特征在于設(shè)有池蓋，池蓋套合于池體的上端池口。
2.如權(quán)利要求1所述的用于熒光分光光度計的低溫罐樣品池，其特征在于池體為圓筒形。
3.如權(quán)利要求1所述的用于熒光分光光度計的低溫罐樣品池，其特征在于池蓋為連體且同圓心的上下兩層圓柱體組成。
專利摘要涉及一種分光光度計測定裝置,尤其是一種用于熒光分光光度計的低溫罐樣品池。設(shè)有池體和池蓋,池蓋套合于池體的上端池口。熒光信號測量數(shù)據(jù)穩(wěn)定;重現(xiàn)性好,樣品測量工作曲線線性良好,測量精密度高,可用于準(zhǔn)確定量分析。
文檔編號G01N21/64GK2498605SQ0126566
公開日2002年7月3日 申請日期2001年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月27日
發(fā)明者李耀群, 於立軍 申請人:廈門大學(xué)