專利名稱：銅比色測(cè)定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種銅測(cè)定器具，特別是涉及一種銅比色測(cè)定管。
二.
背景技術(shù)：
銅對(duì)水生物毒性很大，并且其毒性與其在水中的形態(tài)有關(guān)，游離態(tài)銅離子的毒性比絡(luò)合態(tài)銅離子的毒性要大的多。灌溉水中銅離子對(duì)水稻的臨界危害濃度為0.6mg/L。由于銅離子的存在，導(dǎo)致農(nóng)作物產(chǎn)品受到污染。銅的主要污染來(lái)源于電鍍、冶煉、五金等行業(yè)以及石油化工、化學(xué)工業(yè)等排放的廢水。
目前，傳統(tǒng)的銅含量測(cè)試方法有火焰原子吸收分光光度法、二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法等。二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法的基本步驟為1.顯色萃取吸取適量的試樣于125mL分液漏斗中，加水至50mL，加入10mLEDTA-檸檬酸銨，5mL氯化銨-氫氧化銨溶液，搖勻。
加入0.2％二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液5mL，搖勻，靜置5分鐘。
加入10mL四氯化碳，用力振蕩時(shí)間不少于2分鐘，靜置，等待分層。
2.測(cè)量用濾紙吸去漏斗頸部的水份，塞入一小團(tuán)脫脂棉，棄去最初流出的四氯化碳相1～2mL，然后將四氯化碳相放入20mm干燥的比色皿中，以四氯化碳作為參照，于440nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。用50mL水代替試樣，按上述步驟同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以試樣的吸光度減去空白試樣的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出銅的含量。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制于8個(gè)分液漏斗中，分別加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，6.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至50mL，配成一組標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，然后按上述操作步驟進(jìn)行顯色萃取和測(cè)量。將測(cè)得的吸光度值作空白校正后，再與相對(duì)應(yīng)的銅含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法存在的問(wèn)題(1)所使用的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液及四氯化碳等會(huì)造成二次污染。
(2)萃取和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制等操作過(guò)程冗長(zhǎng)，復(fù)雜，勞動(dòng)強(qiáng)度大。
(3)需使用儀器測(cè)定吸光度并用公式計(jì)算濃度值，對(duì)操作人員素質(zhì)要求高，測(cè)試成本高。
(4)萃取和比色操作過(guò)程要迅速，以免反應(yīng)生成物在光線下分解。
(5)測(cè)試過(guò)程中，干擾因素多，處理不當(dāng)容易造成測(cè)試誤差。
三.實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是針對(duì)背景技術(shù)的不足，制出一種攜帶方便、使用簡(jiǎn)單快捷的銅比色測(cè)定管。
本實(shí)用新型技術(shù)方案是一種銅比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管與過(guò)渡段連通，在玻璃管中裝有銅測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～10。
所述的銅比色測(cè)定管，玻璃管中的銅測(cè)定液，以單位體積為例，含有0.05％的菲啰啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
所述的銅比色測(cè)定管，在玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶5～7。
本實(shí)用新型的積極有益效果是1.本實(shí)用新型將檢測(cè)技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測(cè)定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時(shí)只需在待測(cè)水樣中折斷試管的毛細(xì)管段，使待測(cè)水樣自動(dòng)定量吸入管中與測(cè)定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對(duì)比，5～10分鐘就可得出比較準(zhǔn)確的銅含量。無(wú)須在每次測(cè)試時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟，節(jié)省測(cè)定時(shí)間，降低工作量，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度。
2.本實(shí)用新型測(cè)定液配方合理，技術(shù)先進(jìn)，性能穩(wěn)定，使用簡(jiǎn)單。預(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，固定顏色，形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對(duì)比色階，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，無(wú)需制備其它任何試劑，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可由本實(shí)用新型的標(biāo)準(zhǔn)色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法相比，本實(shí)用新型減少了測(cè)量步驟，加快了測(cè)定速度。
4.本實(shí)用新型測(cè)定液與待測(cè)物銅的顯色反應(yīng)是在特定條件下的真空玻璃管中自動(dòng)進(jìn)行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國(guó)家飲用水要求標(biāo)準(zhǔn)。
5.本實(shí)用新型攜帶、使用方便，測(cè)定簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確，保存時(shí)間長(zhǎng)?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)不需要其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本實(shí)用新型易于推廣實(shí)施，具有較好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
本實(shí)用新型測(cè)試管與二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1銅比色測(cè)定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實(shí)施方式
實(shí)施例一預(yù)先制作檢測(cè)銅含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成色階。例如制出檢測(cè)水質(zhì)中銅含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)13支色階管，銅含量分別為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.05％的鄰菲啰啉56mL，NaNO3-NaOH緩沖液18mL，混合制成測(cè)定液。然后分別制出銅含量為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L的13種標(biāo)準(zhǔn)濃度銅水溶液，將測(cè)定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度銅水溶液按1∶8比例分別灌入13支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。制作標(biāo)準(zhǔn)色階管的測(cè)定液濃度與配套測(cè)定管的測(cè)定液濃度相同，測(cè)定管中液體體積與留空體積之比對(duì)應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)色階管時(shí)測(cè)定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度銅水溶液體積之比。測(cè)定液配方不同時(shí)，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
測(cè)定管實(shí)施方法參見(jiàn)圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為銅測(cè)定液。H1為測(cè)定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實(shí)施例對(duì)應(yīng)制備標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的測(cè)定液，即測(cè)定液和待測(cè)水溶液體積比為1∶8。等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度11.9厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為8.8厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為2.0厘米。
使用時(shí)，將測(cè)定管的毛細(xì)管段浸入待測(cè)水樣中，折斷毛細(xì)管段，等待測(cè)水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進(jìn)行顯色反應(yīng)，約2～5分鐘顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對(duì)比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對(duì)應(yīng)的銅濃度數(shù)值即為測(cè)得的銅含量，若測(cè)定管顏色階于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
本發(fā)明銅比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的鄰菲啰啉28單位體積，NaNO3-NaOH緩沖液19單位體積。
實(shí)施例二參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.3毫米，總高度8.4厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為2.3厘米，留空高度H2為4.6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。本實(shí)施例中銅比色測(cè)定管，銅測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的鄰菲啰啉10單位體積，NaNO3-NaOH緩沖液13單位體積。
實(shí)施例三參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.3毫米，總高度12.7厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為10厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.7厘米。
本實(shí)施例中銅比色測(cè)定管，銅測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的鄰菲啰啉15單位體積，NaNO3-NaOH緩沖液6單位體積。
實(shí)施例四參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.9毫米，總高度8.8厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本實(shí)施例中銅比色測(cè)定管，銅測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的深菲啰啉1單位體積，KCl-HCl緩沖液13單位體積。
實(shí)施例五參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12.2厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.3厘米，留空高度H2為9.1厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.8厘米。
本實(shí)施例中銅比色測(cè)定管，銅測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的深菲啰啉20單位體積，KCl-HCl緩沖液1單位體積。
實(shí)施例六參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7.1毫米，總高度10.4厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為7.2厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為2.0厘米。
本實(shí)施例中銅比色測(cè)定管，銅測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的2，9-二甲基-4，7-二羥基-1，10-菲啰啉10單位體積，NaOH緩沖液20單位體積。
實(shí)施例七參見(jiàn)圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.9毫米，總高度10.2厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為7.7厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本實(shí)施例中銅比色測(cè)定管，銅測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的2，9-二甲基-4，7-二羥基-1，10-菲啰啉15單位體積，NaOH緩沖液1單位體積。
權(quán)利要求1.一種銅比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管與過(guò)渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有銅測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅比色測(cè)定管，其特征是玻璃管中的銅測(cè)定液，以單位體積為例，含有0.05％的菲啰啉化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～20單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅比色測(cè)定管，其特征是在玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶5～7。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種銅測(cè)定器具，特別是涉及一種銅比色測(cè)定管。銅比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管和過(guò)渡段連通，在玻璃管中測(cè)定液的高度H
文檔編號(hào)G01N21/31GK2840015SQ20052003246
公開日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2005年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月31日
發(fā)明者劉五一, 崔紀(jì)周, 李樹華, 陳蘊(yùn), 劉超, 唐翠蓮, 崔廣元, 白莉 申請(qǐng)人:白莉