專利名稱：檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及用于蒸氣發(fā)生—原子熒光光譜分析領域，具體說，是專為歐盟《電子電器產(chǎn)品中有害物質限用指令》(RoHS)中四種有害重金屬汞、鉛、鎘和六價鉻的檢測而設計的一種檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀。
背景技術：
原子熒光光譜法(AFS)是原子光譜法中的一個重要分支，它具有原子發(fā)射和原子吸收光譜兩種技術的優(yōu)點，同時又克服了兩者的不足。其主要特點有(1)譜線簡單，僅需分光本領一般的分光光度計，甚至可以用濾光片等進行簡單分光或用日盲光電倍增管直接測量；(2)靈敏度高，檢出限低；(3)適用于多元素同時分析。
原子熒光光譜儀器的結構由四部分組成，即激發(fā)光源、光學系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和測光系統(tǒng)。歷史上原子熒光光譜儀曾出現(xiàn)過兩類儀器，一類是有色散原子熒光光譜儀，如在二十世紀七十年代初美國Technicon公司生產(chǎn)的AFS-6型多通道原子熒光光譜儀，該儀器采用6個脈沖供電空心陰極燈作激發(fā)光源，火焰原子化器(需加氧化亞氮-乙炔或空氣—乙炔燃氣)，6個由固定波長濾光片組成的旋轉式濾光器為色散系統(tǒng)，用一個共用的光電倍增管作檢測器，用于測定不同元素。該儀器可稱為火焰原子化器—有色散原子熒光光譜儀；在二十世紀八十年代初美國Baird公司生產(chǎn)的AFS-2000型多通道原子熒光光譜儀，采用脈沖供電空心陰極燈作激發(fā)光源，電感耦合等離子體(ICP)為原子化器，光學濾光片為色散系統(tǒng)，12道同時測量，每一道都是一個獨立的模塊，每個模塊由一個空心陰極燈、光學濾光片、透鏡和光電倍增管組成。該儀器可稱為ICP原子化器—有色散原子熒光光譜儀。這兩種儀器由于其結構復雜，檢測指標不如當時的火焰原子吸收(AAS)和發(fā)射光譜(ICP-AES)，基體干擾大等缺陷，而沒有得到普及推廣。另一類是無色散原子熒光光譜儀，就是目前在我國已被廣泛應用的氫化物發(fā)生—無色散原子熒光光譜儀。該光譜儀采用脈沖供電空心陰極燈作激發(fā)光源，電熱原子化器，用一個共用的日盲光電倍增管作檢測器，與氫化物發(fā)生系統(tǒng)連用，只能檢測砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi)、硒(Se)、鍺(Ge)、鉛(Pb)、錫(Sn)、碲(Te)、汞(Hg)、鎘(Cd)和鋅(Zn)等靈敏線在日盲波段(190nm～320nm)且容易形成氣態(tài)氫化物的元素，可多道同時測量。
RoHS中規(guī)定了對電子電器產(chǎn)品中需對6種有害物質汞(Hg)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進行強制性檢測。其中的汞(Hg)、鉛(Pb)、鎘(Cd)三種元素現(xiàn)有的氫化物發(fā)生—電熱原子化器—無色散原子熒光光譜儀已能很好地檢測，而六價鉻(Cr)由于其靈敏線(357.87nm)不在上述的日盲區(qū)內(nèi)，因此無法用現(xiàn)有的氫化物發(fā)生—無色散原子熒光光譜儀檢測。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀。
本實用新型所述的檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀，包括激發(fā)光源，電熱原子化器和光電檢測器。所述激發(fā)光源和光電檢測器均圍繞電熱原子化器分布，蒸氣發(fā)生系統(tǒng)通過導管與電熱原子化器相連，在激發(fā)光源和光電檢測器與電熱原子化器之間分別設置有透鏡，所述光電檢測器與其對應的透鏡之間設置有色散系統(tǒng)。
所述色散系統(tǒng)是單色儀或濾光片。
所述的激發(fā)光源是單道或多道的空心陰極燈、激光光源、氘燈或氙燈；所述的電熱原子化器是低溫點火線圈、高溫加熱爐絲、紅外加熱；所述的蒸氣發(fā)生系統(tǒng)是氫化物發(fā)生系統(tǒng)或冷蒸氣發(fā)生系統(tǒng)；所述光電檢測器是光電倍增管、光電池、二極管陣列、固態(tài)檢測器電荷耦合器件或電荷注入器件。
本實用新型所述的檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀，擴充了現(xiàn)有蒸氣發(fā)生—無色散原子熒光光譜儀的測量范圍，除了能測汞(Hg)(253.6nm)、鉛(Pb)(283.3nm)、鎘(Cd)(228.8nm)等靈敏線在日盲波段的元素以外，還能檢測靈敏線在非日盲波段的六價鉻(Cr)(357.8nm)、鉈(Tl)(377.6nm)等元素，在同一臺儀器中實現(xiàn)了檢測RoHS的所有4種重金屬元素(汞、鉛、鎘、六價鉻)的目的。


圖1是本實用新型所述的檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀的結構示意圖。
具體實施方式
參見圖4，本實用新型所述的檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀，包括激發(fā)光源1，電熱原子化器3和光電檢測器5。所述的激發(fā)光源1和光電檢測器5均圍繞電熱原子化器3分布，蒸氣發(fā)生系統(tǒng)4通過導管與電熱原子化器3相連，在激發(fā)光源1和光電檢測器5與電熱原子化器3之間分別設置有透鏡2，光電檢測器5與其對應的透鏡2之間設置有色散系統(tǒng)6。
所述的色散系統(tǒng)6可以是單色儀，也可以是濾光片。
本實用新型所述的光譜儀的工作過程如下將被測元素的酸性溶液引入蒸氣發(fā)生系統(tǒng)4中，加入還原劑后即發(fā)生氫化反應并生成被測元素的冷蒸氣或氫化物氣體。元素冷蒸氣或氫化物氣體引入電熱原子化器3后即解離成被測元素的原子。原子受對應被測元素的激發(fā)光源1的照射后產(chǎn)生熒光；熒光及其它雜散光信號通過聚光透鏡2照射到色散系統(tǒng)6上，經(jīng)色散系統(tǒng)6分光后被光電檢測器5轉變?yōu)殡娦盘枺蓹z測系統(tǒng)檢出。
所述的激發(fā)光源1可以是單道或多道，可以是空心陰極燈、激光光源、氘燈或氙燈等連續(xù)光源。所述的電熱原子化器3可以是低溫點火線圈、高溫加熱爐絲、紅外加熱等所有采用電熱方式的高低溫原子化器。所述的蒸氣發(fā)生系統(tǒng)4可以是氫化物發(fā)生系統(tǒng)或冷蒸氣發(fā)生系統(tǒng)。所述的光電檢測器5可以是光電倍增管，也可以是光電池、二極管陣列、固態(tài)檢測器電荷耦合器件(CCD)或電荷注入器件(CID)等所有光電轉換器件。
在沒有加色散系統(tǒng)6的現(xiàn)有的氫化物發(fā)生—無色散原子熒光光譜儀中，只能檢測砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi)、硒(Se)、鍺(Ge)、鉛(Pb)、錫(Sn)、碲(Te)、汞(Hg)、鎘(Cd)和鋅(Zn)等11種靈敏線在日盲波段(190nm～320nm)且容易形成氣態(tài)氫化物的元素，檢測范圍很有限。加了色散系統(tǒng)6后的本實用新型光譜儀，不僅能檢測上述靈敏線在日盲波段的11種元素，而且還可以檢測靈敏線在320nm以上的可見或僅紅外波段的元素，如六價Cr(357.87nm)、Cu(324.75nm)、Pd(340.46nm)、Rh(369.24nm)、Ru(372.80nm)、In(410.18nm)、Tl(377.57nm)、Ti(365.35nm)等，極大地擴大了現(xiàn)有蒸氣發(fā)生(氫化物發(fā)生)—無色散原子熒光光譜儀的測量范圍。同時加了色散系統(tǒng)6后，減小了背景輻射和背景干擾，提高了儀器的信噪比和抗光譜干擾能力。
權利要求1.檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀，包括激發(fā)光源(1)，電熱原子化器(3)和光電檢測器(5)，其特征是所述激發(fā)光源(1)和光電檢測器(5)均圍繞電熱原子化器(3)分布，蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(4)通過導管與電熱原子化器(3)相連，在激發(fā)光源(1)和光電檢測器(5)與電熱原子化器(3)之間分別設置有透鏡(2)，光電檢測器(5)與其對應的透鏡(2)之間設置有色散系統(tǒng)(6)。
2.根據(jù)權利要求1所述的光譜儀，其特征是所述色散系統(tǒng)(6)是單色儀或濾光片。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的光譜儀，其特征是所述的激發(fā)光源(1)是單道或多道的空心陰極燈或激光光源或氘燈或氙燈；所述的電熱原子化器(3)是低溫點火線圈或高溫加熱爐絲；所述的蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(4)是氫化物發(fā)生系統(tǒng)或冷蒸氣發(fā)生系統(tǒng)；所述光電檢測器(5)是光電倍增管或光電池或二極管陣列或固態(tài)檢測器電荷耦合器件或電荷注入器件。
專利摘要本實用新型所述檢測汞、鉛、鎘和六價鉻的原子熒光光譜儀，包括激發(fā)光源，電熱原子化器和光電檢測器。所述的激發(fā)光源和光電檢測器均圍繞電熱原子化器分布，蒸氣發(fā)生系統(tǒng)通過導管與電熱原子化器相連，在激發(fā)光源和光電檢測器與電熱原子化器之間方便設置有透鏡，光電檢測器與其對應的透鏡之間設置色散系統(tǒng)。該光譜儀擴充了現(xiàn)有氫化物發(fā)生—無色散原子熒光光譜儀的測量范圍，除了能測汞、鉛、鎘等靈敏線在日盲波段的元素以外，還能檢測靈敏線在非日盲波段的鉻等元素，在同一臺儀器中實現(xiàn)了檢測RoHS的所有4種重金屬元素汞、鉛、鎘和六價鉻。
文檔編號G01N21/31GK2856989SQ200520103668
公開日2007年1月10日 申請日期2005年8月11日 優(yōu)先權日2005年8月11日
發(fā)明者陳志新, 劉霽欣, 裴曉華, 王安邦, 劉明鐘 申請人:北京吉天儀器有限公司