專利名稱：：巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學(xué)成分的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，特別是一種巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學(xué)成分的測(cè)定方法。本發(fā)明所涉及的是巴菲蛤殼氨基酸離子色譜-積分脈沖安培測(cè)定方法及巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定方法，屬于化學(xué)分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：巴菲蛤(尸a/^/awM^^^)屬于"巴菲屬"，它的外殼有形似水波的紋路，稱為"波紋巴菲蛤"，因它的紋路像花一樣美麗，也稱它為"花蚶"等。它是一種屬亞熱帶暖水性品種，潮下帶淺海生活的雙殼類，分布于水深8.0以內(nèi)的淺水區(qū)，營(yíng)埋棲生活在泥沙底質(zhì)或軟泥底質(zhì)中有時(shí)稱"泥蚶"。巴菲蛤體態(tài)呈長(zhǎng)卵圓形、殼面呈淡棕褐色水波狀紋路的貝類，我國(guó)主要在福建、廣東、廣西等地的海域里生長(zhǎng)，是一種經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的雙殼類軟體動(dòng)物，也是深受國(guó)內(nèi)外客戶所喜愛(ài)的海鮮品。蛤肉內(nèi)富含豐富的人體需要的維生素和氨基酸，其中特有的營(yíng)養(yǎng)成分包括血紅蛋白和維生素B12等，對(duì)人體有補(bǔ)血、溫中、健胃的功效。早在三國(guó)時(shí)期《臨海異物志》中曾載有"益血色"之功效，清朝《食療本草》載蚶"潤(rùn)五臟，治消渴，開(kāi)關(guān)節(jié)"?！端穆暠静荨?溫中消食，起陽(yáng)"。《醫(yī)林纂要》也說(shuō)"補(bǔ)心血，散瘀血，除煩醒酒，破結(jié)消痰"。人們?cè)谑秤没蚣庸ぐ头聘驎r(shí)取其肉扔掉殼，殼作為廢物任意堆放占用土地，同時(shí)也對(duì)環(huán)境造成污染。
發(fā)明內(nèi)容本項(xiàng)發(fā)明目的是提供一種巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學(xué)成分的測(cè)定方法，以廢棄的巴菲蛤殼為原料從中提取有價(jià)值的物質(zhì)，為巴菲蛤殼的綜合利用提供一種可行的的方法，對(duì)環(huán)境的保護(hù)和廢棄物的循環(huán)利用有現(xiàn)實(shí)的意義。本發(fā)明將巴菲蛤殼洗凈，105115'C干燥再經(jīng)粉碎，過(guò)100目篩，稱量0.250.30克巴菲蛤殼粉置于反應(yīng)釜中，加入2830mL鹽酸(6mol/L)，放于烘箱中150180'C條件下反應(yīng)2024小時(shí)，轉(zhuǎn)入燒瓶中稀釋至100120mL,濾過(guò)得溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10mL制備氨基酸濃縮液，采用離子色譜-積分脈沖安培方法測(cè)定巴菲蛤殼氨基酸種類及含量。本發(fā)明將巴菲蛤殼洗凈，105115'C干燥再經(jīng)粉碎，過(guò)100目篩，確稱量15.0025.OO克，以氯仿為溶劑，1:5的溶劑比(g/ml)在657(TC的條件下，回流提取7.58.5小時(shí)，得提取液，經(jīng)抽濾后，濃縮至蒸干，用少量氯仿溶解轉(zhuǎn)至小燒杯中，405(TC烘干，得黃色含有巴菲蛤殼脂溶性成分固體物，采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定方法，圖譜檢采用色譜峰面積歸一化法確定巴菲蛤殼中脂溶性物質(zhì)的各組成及含量，從巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中分析確定出了44種成分，羧酸類化合物5種，占總量的16.44%，其中含量最高的是脂肪類羧酸戊酸8.43%、芳香族類羧酸4-氧基苯甲酸3.59%;烴類化合物28種，占總量的40.87%，其中含量最高的是稠環(huán)芳烴萘烷8.43%、脂肪烴二叔十二烷基二十一烷3.53%、環(huán)烴環(huán)己烷3.46%、烯烴5-二十烯0.45%，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分；四種含溴化合物其中含量最高的是十八甲基-2-溴十二烷1.59%;硅氧烷類化合物2種4-甲氧基環(huán)辛硅氧烷0.61%和環(huán)壬硅氧烷1.93%;酮類化合物2種3-(3,3-二甲基丁基)-環(huán)己酮1.01%和樺木-3-酮2.53%;兩種含硫化合物2，6,5,10~四甲基二硫0.66%和二硫化物0.73%;—種含硼化合物十六甲基硼烷0.68%。本項(xiàng)發(fā)明的巴菲蛤殼氨基酸提取工藝簡(jiǎn)單實(shí)用，生產(chǎn)中需要的投資少，見(jiàn)效快，技術(shù)適合廣泛推廣。巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法快捷迅速，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分占總量的40.87%，其中大部分是附加值較高的物質(zhì)，市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景好。具體實(shí)施方式本發(fā)明所涉及的是巴菲蛤殼氨基酸離子色譜-積分脈沖安培測(cè)定方法及巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定方法。采用離子色譜-積分脈沖安培測(cè)定方法測(cè)定了巴菲蛤殼中氨基酸及其含量，巴菲蛤殼中能被確定的氨基酸及其百分含量詳見(jiàn)表1。采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定方法測(cè)定了巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分及其百分含量詳見(jiàn)表2。表1巴菲蛤殼中氨基酸百分含i<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例l將巴菲蛤殼洗凈，105115。C干燥再經(jīng)粉碎，過(guò)100目篩，稱量O.250.30克巴菲蛤殼粉置于反應(yīng)釜中，加入2830mL鹽酸(6mol/L)，放于烘箱中15018CrC條件下反應(yīng)2024小時(shí)，轉(zhuǎn)入燒瓶中稀釋至100120mL，濾過(guò)得溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至lOmL制備氨基酸濃縮液。實(shí)施例2將巴菲蛤殼洗凈，105115t:干燥再經(jīng)粉碎，過(guò)100目篩，確稱量15.0025.00克。以氯仿為溶劑，l:5的溶劑比(g/ml)在657CTC的條件下，'回流提取7.58.5小時(shí)，得提取液，經(jīng)抽濾后，濃縮至蒸干，用少量氯仿溶解轉(zhuǎn)至小燒杯中，405CTC烘干，得黃色含有巴菲蛤殼脂溶性成分固體物。實(shí)施例3GC條件2010型氣相色譜儀，毛細(xì)管柱，載氣為氦氣，柱溫60'C,進(jìn)樣溫度250°C，柱壓71.5kPa，載氣流量3mlmin。MS條件EI離子源，電子能量70eV，電離溫度20(TC，界面溫度230。C，掃描時(shí)間2-40min，掃描質(zhì)量范圍20-500amu。權(quán)利要求1、一種巴菲蛤殼氨基酸測(cè)定方法，其特征是將巴菲蛤殼洗凈，105～115℃干燥再經(jīng)粉碎，過(guò)100目篩，稱量0.25～0.30克巴菲蛤殼粉置于反應(yīng)釜中，加入28～30mL鹽酸(6mol/L)，放于烘箱中150～180℃條件下反應(yīng)20～24小時(shí)，轉(zhuǎn)入燒瓶中稀釋至100～120mL，濾過(guò)得溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10mL制備氨基酸濃縮液，采用離子色譜-積分脈沖安培方法測(cè)定巴菲蛤殼氨基酸種類及含量。2、一種巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分的測(cè)定方法，其特征是將巴菲蛤殼洗凈，105115t干燥再經(jīng)粉碎，過(guò)100目篩，確稱量15.0025.OO克。以氯仿為溶劑，l:5的溶劑比(g/ml)在657(TC的條件下，回流提取7.58.5小時(shí)，得提取液，經(jīng)抽濾后，濃縮至蒸干，用少量氯仿溶解轉(zhuǎn)至小燒杯中，4050'C烘干，得黃色含有巴菲蛤殼脂溶性成分固體物，采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定方法，圖譜檢采用色譜峰面積歸一化法確定巴菲蛤殼中脂溶性物質(zhì)的各組成及含量，從巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中分析確定出了44種成分，羧酸類化合物5種，占總量的16.44%，其中含量最高的是脂肪類羧酸戊酸8.43%、芳香族類羧酸4-氧基苯甲酸3.59%;烴類化合物28種，占總量的40.87%，其中含量最高的是稠環(huán)芳烴萘烷8.43%、脂肪烴二叔十二烷基二十一烷3.53%、環(huán)烴環(huán)己垸3.46%、烯烴5-二十烯0.45%，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分；四種含溴化合物其中含量最高的是十八甲基-2-溴十二烷1.59%;硅氧烷類化合物2種4-甲氧基環(huán)辛硅氧垸0.61%和環(huán)壬硅氧烷1.93%;酮類化合物2種3-(3,3-二甲基丁基)-環(huán)己酮1.01%和樺木-3-酮2.53%;兩種含硫化合物2，6，5,10-四甲基二硫0.66%和二硫化物0.73%;—種含硼化合物十六甲基硼烷0.68%。全文摘要一種巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學(xué)成分的測(cè)定方法，以廢棄的巴菲蛤殼為原料，經(jīng)酸解、在烘箱內(nèi)反應(yīng)、稀釋、過(guò)濾、濃縮從中提取氨基酸及脂溶性化學(xué)成分，采用離子色譜-積分脈沖安培方法測(cè)定巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學(xué)成分的種類及含量。為巴菲蛤殼的綜合利用提供一種可行的的方法，對(duì)環(huán)境的保護(hù)和廢棄物的循環(huán)利用有現(xiàn)實(shí)的意義。本項(xiàng)發(fā)明的巴菲蛤殼氨基酸提取工藝簡(jiǎn)單實(shí)用，生產(chǎn)中需要的投資少，見(jiàn)效快，技術(shù)適合廣泛推廣。巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法快捷迅速，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分占總量的40.87％，其中大部分是附加值較高的物質(zhì)，市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景好。文檔編號(hào)G01N33/68GK101614744SQ20081002907公開(kāi)日2009年12月30日申請(qǐng)日期2008年6月23日優(yōu)先權(quán)日2008年6月23日發(fā)明者周啟明,宋文東,谷長(zhǎng)生,郝曉敏,顏建斌申請(qǐng)人:廣東海洋大學(xué)