專利名稱：一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種超高真空表面分析系統(tǒng)中高溫處理塊狀或片狀樣
品的裝置，該裝置尤其適用于處理高熔點(diǎn)的金屬樣品和SiC等半導(dǎo)體薄片，
具體地說(shuō)是一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器。
背景技術(shù)：
在超高真空表面分析系統(tǒng)中進(jìn)行表面科學(xué)研究時(shí)，有時(shí)會(huì)用到鎢、鉭、
鉬、錸等高熔點(diǎn)的金屬和SiC等半導(dǎo)體。要獲得潔凈的樣品表面和特定的表
面結(jié)構(gòu)，必須對(duì)高熔點(diǎn)的金屬(或半導(dǎo)體薄片)進(jìn)行高溫處理除去樣品中 的雜質(zhì)，并結(jié)合其它的處理流程。采用電子束轟擊加熱是高溫處理常用的 一種加熱方法，通過(guò)具有一定能量的電子束和樣品碰撞進(jìn)行能量傳遞來(lái)加
熱樣品(/Va&re 1959, "/84,p 690-693)。最簡(jiǎn)單的電子束加熱只要求在樣品 背后放置一個(gè)電子槍，并在電子槍燈絲和樣品之間施加一個(gè)電壓來(lái)加速電 子槍發(fā)身才出的電子'就可以工作了 (￡xpe〃'menfa/ /nnova〃ons /> S"Aface ScZence' Springer: New York, 1997, p 516-518)。在實(shí)際的應(yīng)用中電子束加熱裝置常和 其它系統(tǒng)部件安裝在一起，為了提高加熱效率和避免電子槍對(duì)其它真空部 件形成干擾，還需要選擇電壓施加的方式并且要有效地屏蔽電子槍的雜散 電子。有的電子束轟擊加熱裝置中還考慮到對(duì)樣品臺(tái)的冷卻等因素，提高 其使用壽命和快速降低樣品溫度(United States Patent: 7,320,733 B2)。 一些 商業(yè)化的超高真空表面分析系統(tǒng)未能充分地考慮電子束轟擊加熱方式及高 溫處理方面的需求，使樣品處理能力受到一定的限制。例如0micron公司 (Taunusstein, German)的光發(fā)射顯微鏡(PEEM )系統(tǒng)上雖然配置了電子束轟 擊加熱器，但是距離顯微鏡的Extractor透鏡僅有幾個(gè)毫米(不可調(diào)節(jié))； 這顯然不能充分發(fā)揮電子束轟擊加熱裝置的作用。該系統(tǒng)中的樣品處理?xiàng)U 還有兩種加熱方式，即熱輻射加熱或者電流直接加熱；前者加熱溫度較低 (900 °C)，后者只適用于長(zhǎng)條狀的半導(dǎo)體材料，而對(duì)其它形狀的半導(dǎo)體材 料不能適用。VG Scienta公司(East Sussex, UK)的樣品處理?xiàng)U可以集成電 子束加熱方式，樣品處理溫度最高只能達(dá)到1200 °C，仍不能達(dá)到高熔點(diǎn)金 屬的處理要求；并且不能靈活應(yīng)用在超高真空腔體的其它位置。
其它電子束轟擊加熱器(Rew'ew of Sc/eAi偵c /"sfrume"te 2003' 7《p 4772 -4778)的樣品處理溫度也未超過(guò)VG Scienta的指標(biāo)。上述這些電子束轟擊 加熱器都不能很好地滿足處理高熔點(diǎn)金屬樣品的所需條件，為此一種新型 的電子束加熱器就顯得很有必要了。
實(shí)用新型內(nèi)容
根據(jù)超高真空表面分析系統(tǒng)中樣品傳遞方式的特點(diǎn)，本實(shí)用新型的目的 在于提供了一種集成樣品臺(tái)和電子束轟擊加熱的樣品處理裝置，即一種超 高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器，該裝置結(jié)構(gòu)緊湊，樣品處理溫度
范圍寬(100 — 180(TC)且性能可靠，可在多種工作模式下使用，從而提高 了超高真空表面分析系統(tǒng)對(duì)多種樣品的處理和分析能力。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案為
一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器，包括樣品臺(tái)、電子槍 燈絲、電子屏蔽罩、控制電源；
所述樣品臺(tái)下方設(shè)置有上端開(kāi)口的環(huán)形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽 罩的下方設(shè)置有樣品臺(tái)支撐桿，樣品臺(tái)支撐桿的下方設(shè)置有真空法蘭；
于所述環(huán)形的電子屏蔽罩內(nèi)設(shè)置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設(shè) 置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過(guò)導(dǎo)線與外部控制電源上的燈絲接 線端子相連；
在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺(tái)上分別開(kāi)設(shè)有孔，電子槍 燈絲罩上的開(kāi)孔與樣品臺(tái)上的開(kāi)孔相對(duì)應(yīng)。
在所述的電子槍燈絲罩上設(shè)置有電子槍燈絲座，電子槍燈絲固定在電 子槍燈絲座上，電子槍燈絲通過(guò)導(dǎo)線與控制電源相連；在所述樣品臺(tái)開(kāi)孔 處的外側(cè)設(shè)置有用于測(cè)量樣品臺(tái)溫度的熱電偶；在所述樣品臺(tái)的上方，于 其開(kāi)孔處的二邊分別設(shè)置有用于固定樣品的直角形卡扣，卡扣指向開(kāi)孔方 向，形成樣品滑道。
所述樣品臺(tái)為梯形的平臺(tái)，兩側(cè)設(shè)置有用于連接電子屏蔽罩的螺孔； 所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺(tái)的作用；樣品臺(tái)和 電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺(tái)支撐桿之間通過(guò)鉬螺栓固接；在樣品臺(tái) 與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺(tái)支撐桿之間設(shè)置有絕緣陶瓷片；電子 槍燈絲罩通過(guò)導(dǎo)線與控制電源上的高壓端子相連，其可供施加電壓來(lái)提高 電子束加熱器的加熱效率；在所述的電子槍燈絲與外部控制電源上相連的 電子槍燈絲導(dǎo)線上設(shè)置有連接接頭，連接接頭處于電子槍燈絲與真空法蘭 之間，通過(guò)連接接頭可對(duì)電子槍燈絲與樣品臺(tái)之間的距離進(jìn)行微調(diào)。
本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)緊湊，安裝和維護(hù)簡(jiǎn)便，適用于在多種超真空表面 分析系統(tǒng)應(yīng)用。
2. 本實(shí)用新型對(duì)樣品的處理溫度范圍寬(100—180CTC)且性能可靠。
3. 本實(shí)用新型有多種工作模式，能夠顯著提高超高真空表面分析系統(tǒng) 處理多種樣品的能力和靈活性，特別適用于高熔點(diǎn)金屬樣品，也可以處理 SiC等半導(dǎo)體薄片。
44. 本實(shí)用新型所述電子槍采用獨(dú)立的設(shè)計(jì)，可根據(jù)需要調(diào)整與樣品臺(tái) 之間的相對(duì)距離。電子槍燈絲和電子槍罩之間的相對(duì)位置是固定的，能夠 在樣品傳遞時(shí)保護(hù)燈絲不受損壞。
5. 本實(shí)用新型所述電子屏蔽罩不僅可以屏蔽電子槍的雜散電子，還起 到連接樣品臺(tái)和樣品臺(tái)支撐桿的作用。


圖1 a是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖(側(cè)視圖)，圖1 b是樣品臺(tái)的結(jié) 構(gòu)示意圖(俯視圖)；
圖2是本實(shí)用新型的具體實(shí)施示意圖3 a是在加熱一個(gè)Ta樣品(尺寸為15X18X1讓3)，無(wú)高壓間接 加熱模式下樣品臺(tái)和樣品的溫度隨電子槍燈絲電流的變化曲線，圖3 b是 相同樣品在負(fù)高壓模式下樣品臺(tái)和樣品的溫度隨著電子槍功率(發(fā)射電流 與所施加偏壓的乘積，W)的變化曲線；
圖中l(wèi)為樣品臺(tái)，2為電子槍燈絲，3為電子槍罩，4為電子屏蔽罩， 5為長(zhǎng)度調(diào)節(jié)桿，6為電子槍支撐桿，7為電子槍燈絲導(dǎo)線，8為樣品接地 導(dǎo)線，9為真空法蘭，IO為連接螺絲，ll為絕緣陶瓷片，12為樣品臺(tái)支撐 桿，13為樣品臺(tái)熱偶，14為連接螺孔，15為樣品臺(tái)的方形開(kāi)孔，16為樣 品滑道，17為高壓電纜線，18為控制電源，19為真空窗口， 20為紅外測(cè)溫僅。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
本實(shí)例以O(shè)micron Multiprobe超高真空表面分析系統(tǒng)上的一種電子束 加熱器為例，包括樣品臺(tái)、電子槍燈絲、電子屏蔽罩、控制電源，如圖1 和2所示。該裝置在超高真空表面分析系統(tǒng)的預(yù)置位置靈活，在一個(gè)與機(jī) 械操作手方向保持90度的真空法蘭上即可完成安裝。在電子束加熱器安裝 完畢并且系統(tǒng)的真空達(dá)到目標(biāo)值后，還需要對(duì)樣品臺(tái)和電子槍罩進(jìn)行除氣， 保證高溫處理樣品時(shí)不會(huì)因樣品臺(tái)和電子槍罩放氣而影響系統(tǒng)真空和污染 樣品。
所述樣品臺(tái)下方設(shè)置有上端開(kāi)口的環(huán)形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽 罩的下方設(shè)置有樣品臺(tái)支撐桿，樣品臺(tái)支撐桿的下方設(shè)置有真空法蘭。
所述樣品臺(tái)為梯形的平臺(tái)，兩側(cè)設(shè)置有用于連接電子屏蔽罩的螺孔； 所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺(tái)的作用；樣品臺(tái)和 電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺(tái)支撐桿之間通過(guò)鉬螺栓固接；在樣品臺(tái) 與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺(tái)支撐桿之間設(shè)置有絕緣陶瓷片。在所 述樣品臺(tái)開(kāi)孔處的外側(cè)設(shè)置有用于測(cè)量樣品臺(tái)溫度的熱電偶；在所述樣品 臺(tái)的上方，于其開(kāi)孔處的二邊分別設(shè)置有用于固定樣品的直角形卡扣，卡
5扣指向開(kāi)孔方向，形成樣品滑道；
所述環(huán)形的電子屏蔽罩內(nèi)設(shè)置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設(shè)置 有金屬電子槍燈絲罩，在所述的電子槍燈絲罩上設(shè)置有電子槍燈絲座，電 子槍燈絲固定在電子槍燈絲座上，電子槍燈絲通過(guò)電子槍燈絲導(dǎo)線與外部
控制電源上的燈絲接線端子相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣 品臺(tái)上中間部位分別開(kāi)設(shè)有方形開(kāi)孔，電子槍燈絲罩上的開(kāi)孔與樣品臺(tái)上 的開(kāi)孔相對(duì)應(yīng)。電子槍燈絲罩通過(guò)導(dǎo)線與控制電源上的高壓端子相連，其 可供施加電壓來(lái)提高電子束加熱器的加熱效率。
電子屏蔽罩和連接螺絲采用電子級(jí)純高溫金屬材料鉭或鉬經(jīng)過(guò)機(jī)械加 工制成。樣品臺(tái)在保證樣品加熱和物理性能的前提下對(duì)臺(tái)面面積和連接部 位的尺寸進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。電子屏蔽罩由兩片鉭部件圍成，消除雜散電子對(duì) 真空腔壁的加熱和對(duì)周邊真空器件的干擾。兩片屏蔽罩一側(cè)起支撐和連接 作用，另一側(cè)完全用來(lái)屏蔽電子槍的雜散電子。所述的電子屏蔽罩部件上 下兩側(cè)均有平行于屏蔽罩的螺孔，分別用于連接樣品臺(tái)和支撐柱。
由電子槍燈絲、電子槍罩組成的電子槍位于樣品臺(tái)的下方2 mm處。在 所述的電子槍燈絲與外部控制電源上相連的電子槍燈絲導(dǎo)線上設(shè)置有連接 接頭，連接接頭處于電子槍燈絲與真空法蘭之間，通過(guò)連接接頭可對(duì)電子 槍燈絲與樣品臺(tái)之間的距離進(jìn)行微調(diào)。
真空法蘭上有6個(gè)電極，其中3個(gè)用于電子槍燈絲電流和電子槍罩的電 壓控制，l個(gè)用于樣品臺(tái)的接地或電壓控制，2個(gè)用于樣品臺(tái)的溫度測(cè)量。 樣品的溫度可直接用紅外測(cè)溫度儀測(cè)量，也可根據(jù)樣品臺(tái)的溫度進(jìn)行估算。
控制電源為改裝過(guò)的Focus直流電源(Sample Flash Control),有1個(gè)燈 絲接線端子和2個(gè)高壓端子，可同時(shí)提供直流電流0-5 A和0-1000 V電壓 輸出，并可根據(jù)工作模式選擇所施加電壓的極性。
該加熱器在控制電源的配合下有三種工作模式無(wú)高壓間接加熱模式， 負(fù)高壓模式和正高壓模式。無(wú)高壓間接加熱模式時(shí)，用電子槍燈絲輻射熱 量進(jìn)行加熱樣品， 一般用于70CTC以下的樣品處理。無(wú)高壓間接加熱模式 下，樣品接地，電子槍燈絲接在普通直流電源或控制電源的燈絲接線端子 上(關(guān)閉高壓輸出)。樣品的溫度是根據(jù)燈絲電流的大小來(lái)調(diào)節(jié)的。負(fù)高壓 模式采用電子槍燈絲加負(fù)偏壓，樣品接地來(lái)實(shí)現(xiàn)電子束轟擊加熱。在負(fù)高 壓模式下，雜散電子的屏蔽對(duì)樣品加熱的效率很重要，樣品周圍區(qū)域因和 樣品電壓相同也可能接受到電子槍發(fā)射出的部分電子。我們釆取兩套電子 屏蔽措施改進(jìn)負(fù)高壓模式下的加熱效率。首先在電子槍上裝有帶方形開(kāi)口 的電子槍罩，使電子束向樣品臺(tái)中心聚集，減少周圍區(qū)域的雜散電子和熱 輻射。電子槍罩可以工作在懸空狀態(tài)或者負(fù)高壓狀態(tài)。其次，在樣品臺(tái)下 方電子槍周圍裝有電子屏蔽罩，用于接收雜散電子來(lái)消除其對(duì)真空腔壁加 熱造成的放氣。正高壓模式采用電子槍燈絲接地，樣品上接正高壓來(lái)實(shí)現(xiàn)
6電子束轟擊加熱。正高壓模式下，雜散電子不能轟擊到周圍區(qū)域所以裝置 的熱效率要比負(fù)高壓模式下稍高一些。
圖3 a就是在無(wú)高壓間接加熱模式下加熱Ta樣品(尺寸為15X18X1 腿3)進(jìn)行性能測(cè)試時(shí)獲得的，其中樣品的溫度是通過(guò)焊接樣品背面的熱偶 測(cè)量得到的(測(cè)試時(shí)通過(guò)專門(mén)的真空法蘭連接到真空外進(jìn)行測(cè)量)。
該裝置工作在負(fù)高壓模式，電子槍燈絲接溫度與控制模塊電源上并開(kāi)啟 高壓。樣品接地，樣品臺(tái)溫度測(cè)量可以通過(guò)帶有mV檔的普通電壓表讀出。 樣品溫度根據(jù)非接觸型紅外線測(cè)溫儀讀出。電子槍發(fā)射電流的啟動(dòng)要求燈 絲必須達(dá)到一定的溫度。首先在小的電壓下(200-300 V)下，調(diào)節(jié)燈絲電 流直至出現(xiàn)發(fā)射電流，然后根據(jù)發(fā)射電流大小調(diào)節(jié)燈絲電流和燈絲偏壓來(lái) 控制樣品溫度。負(fù)高壓模式下樣品的溫度上升很快，發(fā)射電流和燈絲偏壓 的調(diào)節(jié)要適當(dāng)，以免損壞樣品。
圖3b就是在負(fù)高壓模式下加熱Ta樣品(尺寸為15X18X1腿3)進(jìn)行 性能測(cè)試時(shí)獲得的，其中樣品的溫度是通過(guò)焊接樣品背面的熱偶測(cè)量得到 的(測(cè)試時(shí)通過(guò)專門(mén)的法蘭口連接到真空外進(jìn)行測(cè)量)。
該裝置工作在正高壓模式，電子槍燈絲接在溫度測(cè)量與控制模塊電源 上，樣品接電源模塊提供的高壓輸出(與負(fù)高壓模式的高壓極性相反，需 要進(jìn)行切換)。正高壓模式下裝置的使用需要操作者特別注意，防止溫度測(cè) 量?jī)x器和個(gè)人受到傷害。正高壓模式下樣品臺(tái)溫度測(cè)量不可通過(guò)普通電壓 表讀出，需要使用耐高壓的mV電壓表或者非接觸型紅外線測(cè)溫儀。其它事 項(xiàng)與實(shí)施例2相同。樣品溫度根據(jù)非接觸型紅外線測(cè)溫儀讀出。
權(quán)利要求1. 一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器，其特征在于包括樣品臺(tái)、電子槍燈絲、電子屏蔽罩、控制電源；所述樣品臺(tái)下方設(shè)置有上端開(kāi)口的環(huán)形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽罩的下方設(shè)置有樣品臺(tái)支撐桿，樣品臺(tái)支撐桿的下方設(shè)置有真空法蘭；于所述環(huán)形的電子屏蔽罩內(nèi)設(shè)置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設(shè)置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過(guò)導(dǎo)線與外部控制電源上的燈絲接線端子相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺(tái)上分別開(kāi)設(shè)有孔，電子槍燈絲罩上的開(kāi)孔與樣品臺(tái)上的開(kāi)孔相對(duì)應(yīng)。
2. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于在所述的電 子槍燈絲罩上設(shè)置有電子槍燈絲座，電子槍燈絲固定在電子槍燈絲座上， 電子槍燈絲通過(guò)導(dǎo)線與控制電源相連。
3. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于在所述樣品 臺(tái)開(kāi)孔處的外側(cè)設(shè)置有用于測(cè)量樣品臺(tái)溫度的熱電偶。
4. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于在所述樣品 臺(tái)的上方，于其開(kāi)孔處的二邊分別設(shè)置有用于固定樣品的直角形卡扣，卡 扣指向開(kāi)孔方向，形成樣品滑道。
5. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于所述樣品臺(tái) 為梯形的平臺(tái)，兩側(cè)設(shè)置有用于連接電子屏蔽罩的螺孔；所述電子屏蔽罩兼有屏蔽電子槍雜散電子和連接樣品臺(tái)的作用；樣 品臺(tái)和電子屏蔽罩及電子屏蔽罩和樣品臺(tái)支撐桿之間通過(guò)鉬螺栓固接；在 樣品臺(tái)與電子屏蔽罩及電子屏蔽罩與樣品臺(tái)支撐桿之間設(shè)置有絕緣陶瓷 片。
6. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于電子槍燈絲罩通過(guò)導(dǎo)線與控制電源上的高壓端子相連，其可供施加高壓來(lái)提高電子束 加熱器的加熱效率。
7. 按照權(quán)利要求l所述的電子束加熱器，其特征在于在所述的電 子槍燈絲與外部控制電源上相連的電子槍燈絲導(dǎo)線上設(shè)置有連接接頭，連 接接頭處于電子槍燈絲與真空法蘭之間，通過(guò)連接接頭可對(duì)電子槍燈絲與 樣品臺(tái)之間的距離進(jìn)行微調(diào)。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種超高真空表面分析系統(tǒng)中的電子束加熱器，在樣品臺(tái)下方設(shè)置有上端開(kāi)口的環(huán)形的金屬電子屏蔽罩，電子屏蔽罩的下方設(shè)置有樣品臺(tái)支撐桿，樣品臺(tái)支撐桿的下方設(shè)置有真空法蘭；于所述環(huán)形的電子屏蔽罩內(nèi)設(shè)置有電子槍燈絲，電子槍燈絲的四周設(shè)置有金屬電子槍燈絲罩，電子槍燈絲通過(guò)導(dǎo)線與控制電源相連；在電子槍燈絲上方的電子槍燈絲罩和樣品臺(tái)上分別開(kāi)設(shè)有孔，電子槍燈絲罩上的開(kāi)孔與樣品臺(tái)上的開(kāi)孔相對(duì)應(yīng)。本實(shí)用新型利用熱發(fā)射的電子束轟擊樣品背面實(shí)現(xiàn)能量的傳遞來(lái)加熱樣品，能夠顯著提高超高真空表面分析系統(tǒng)處理多種樣品的能力，特別適用于高熔點(diǎn)金屬樣品，也可以處理SiC等半導(dǎo)體薄片。
文檔編號(hào)G01N1/44GK201269842SQ200820218629
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2008年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月22日
發(fā)明者強(qiáng) 傅, 包信和, 珍 王, 譚大力, 騰 馬 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所