專利名稱：：色譜柱柱上加熱裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種色譜柱加熱裝置，尤其涉及一種應(yīng)用于便攜式氣相色譜儀的色譜柱加熱裝置。
背景技術(shù)：
：氣相色譜儀是一種用于復(fù)雜有機物進行分析檢測的儀器。其特點是分析速度快，靈敏度高，能對復(fù)雜的樣品進行分離定量。與不同的檢測器相連能分析大多數(shù)有機物。只要樣品沸點低于操作溫度，理論上都能在氣相色譜柱上進行分離定量。氣相色譜分離技術(shù)與樣品處理技術(shù)結(jié)合能進行痕量成分分析，廣泛的應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品衛(wèi)生、醫(yī)藥制造、礦山安全以及石油化工等領(lǐng)域。色譜柱是氣相色譜儀的核心部分，主要完成復(fù)雜樣品的分離。色譜柱一般用不銹鋼、石英拉制成口徑為0.6-0.22mm的毛細管，然后在內(nèi)壁上涂漬不同的固定相，利用固定相對樣品中不同組分的保留能力不同完成復(fù)雜樣品的分離，樣品中的各個組分依次到達檢測器進行檢測。組分流出色譜柱的時間要受到載氣流速、柱溫、組分的物理性質(zhì)以及涂漬液種類、涂層厚度等因素的影響，但是在固定的操作條件下，流出時間是一個定值。這是色譜分析中定性的重要依據(jù)。色譜柱在使用過程中需要給其加熱，保持一定的溫度，使那些難揮發(fā)組分在較短的時間內(nèi)流出色譜柱達到縮短分析時間的作用，另一方面還可以對色譜柱進行程序升溫，達到不易分離的組分分離的目的，程序升溫是氣相色譜法中常用的一種加熱操作方式。目前，對氣相色譜柱加熱的方法有多種。一般的做法是把色譜柱置于柱箱內(nèi)，然后加熱柱箱，以其中的空氣為熱介質(zhì)與色譜柱達到熱平衡。這種方法由于加熱的無效功率較大，功耗很大，通常會達到幾百瓦。另外，還要對柱箱進行保溫，整個裝置體積比較龐大，不適合用于便攜式儀器。這種加熱方式，在用于程序升溫的操作中，降溫比較慢，分析時間較長，降低了分析效率?，F(xiàn)有技術(shù)中，還有別的加熱方式，例如把加熱元件繞在色譜柱上，這種加熱方式存在功耗大，降溫慢等缺點。尤其用于便攜式儀器中，大功耗和較長的分析時間會縮短儀器的使用時間。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是改進現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)構(gòu)緊湊、低功耗的色譜柱4柱上加熱裝置。本發(fā)明進一歩的目的在于提供一種在程序升溫中可以快速降溫從而可提高分析效率的色譜柱柱上加熱裝置。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種色譜柱柱上加熱裝置，包括一絕緣膜和一毛細管型色譜柱，所述色譜柱固定在所述絕緣膜上，還包括色譜柱固定座，在該固定座上設(shè)有供色譜柱的入口端和出口端密封連接的密封接頭以及樣品進出管線的密封接頭，所述色譜柱的入口端和出口端通過所述固定座上的密封接頭分別與樣品進出管線密封絕緣地連接，在該固定座上設(shè)置正負加熱電極，其與色譜柱電連接。所述色譜柱上設(shè)有一測溫?zé)犭娕?，用于色譜柱溫度的實時測量。在所述色譜柱旁邊設(shè)有一降溫風(fēng)扇，用于色譜柱降溫。所述色譜柱和絕緣膜的固定結(jié)構(gòu)可以是所述色譜柱包覆在兩層絕緣膜的夾層內(nèi)。所述色譜柱可以盤繞在所述兩層絕緣膜的夾層里固定，且盤繞的色譜柱間絕緣地隔開。所述絕緣膜為絕緣、保溫材料制作的絕緣耐熱膜，用于包覆色譜柱和色譜柱間的絕緣、保溫。所述的色譜柱是不銹鋼毛細柱或者銅毛細柱，柱徑范圍為0.22-0.6mm。本發(fā)明提供的色譜柱柱上加熱裝置具有以下優(yōu)點1、本色譜柱柱上加熱裝置采用色譜柱柱上直接加熱，功耗小，加熱速度快，程序升溫操作中的降溫過程中斷電，由于色譜柱只是通過絕緣膜與環(huán)境接觸，故而降溫快；2、本色譜柱柱上加熱裝置與現(xiàn)有裝置相比，體積小，重量輕，能實現(xiàn)樣品的快速分離；3、本色譜柱柱上加熱裝置加熱區(qū)域小，降溫迅速，提高了儀器分析的效率，因此特別適合用于便攜式氣相色譜儀。下面通過附圖和實施例對本發(fā)明進行進一步說明。圖1為本發(fā)明提供的色譜柱柱上加熱裝置示意圖。圖中標號1色譜柱2密封接頭5密封接頭絕緣墊片4緊固螺栓6加熱電極7絕緣膜8降溫風(fēng)扇9色譜柱畫定座10進樣口接入管線11測溫?zé)犭娕季唧w實施例方式如圖1所示，本發(fā)明提供的色譜柱柱上加熱裝置的一個具體實施結(jié)構(gòu)示意圖得知，該裝置包括絕緣耐熱膜7和色譜柱1，絕緣耐熱膜主要用于色譜柱間的絕緣和保溫，絕緣耐熱膜選擇的原則是絕緣性能應(yīng)滿足當(dāng)色譜柱上通過最大電流時能良好的絕緣；耐高溫性能應(yīng)滿足色譜柱的最大加熱溫度。在實際實施過程中，可以選擇聚四氟乙烯、硅橡膠等材質(zhì)作絕緣耐熱膜。為了在程序升溫的操作中，有利于對色譜柱降溫，提高降溫速度，縮短分析時間，提高分析效率，有利于在程序分析，所述絕緣膜的厚度應(yīng)在0.2mm-0.5mm之間。色譜柱1是不銹鋼毛細柱或者銅毛細柱，柱徑范圍0.22-0.6mm。該色譜柱I可以盤繞在兩張絕緣耐熱膜7形成的夾層內(nèi)，并用高溫膠固定，使得盤繞的色譜柱1間絕緣地隔開，而不能有任何接觸點。在色譜柱上還設(shè)有測溫?zé)犭娕?，用以測量色譜柱的溫度。在色譜柱旁邊設(shè)有一降溫風(fēng)扇8，其可以使之在絕緣耐熱膜的一側(cè)。色譜柱1兩端分別伸出絕緣膜lcm，以便色譜柱與樣品進口和檢測器連接。同時利用降溫風(fēng)扇8強化降溫效果。具體的，色譜柱進出口端與樣品進出口及檢測器的連接結(jié)構(gòu)可以是，該色譜柱柱上加熱裝置包括兩個色譜柱固定座9，每個所述色譜柱固定座9包括兩個條型固定座片，其材質(zhì)是不銹鋼，兩個固定座片可以在一端用緊固螺拴4壓緊。兩個條型固定座片中間用絕緣墊片3隔開。在固定座9例如是兩個固定座片上設(shè)有一加熱電極6和對心孔，其中一個色譜柱固定座9的對心孔的一側(cè)通過密封接頭5連接進樣口接入管線10，對心孔的另一側(cè)通過密封接頭5連接色譜柱1氣路入口端，進樣口接入管線10與色譜柱1氣路入口端之間在固定座中具有一間隙；另一個色譜柱固定座10的對心孔的一側(cè)通過密封接頭5連接色譜柱1氣路出口端，另一側(cè)通過密封接頭5連接檢測器(圖中未示出)入口端，色譜柱l氣路出口端與檢測器入口端之間在固定座中具有一間隙，色譜柱固定座與色譜柱氣路入口端及檢測器入口端之間的間隙之間設(shè)有絕緣墊片3使得該間隙絕緣且密封。具體地，如圖1所示，色譜柱固定座9的兩個條型固定座之間通過絕緣墊片和緊固螺栓形成空腔，該空腔與固定座的兩個固定片上的對心孔形成一個兩通的結(jié)構(gòu)，色譜柱的進口端和進樣口接管分別在一個固定座上的該兩通的兩端固定，密封。色譜柱的出口端和出樣口接管分別在另一個固定座上的該兩通的兩端固定，密封。出樣口接管上連接檢測器。色譜柱1應(yīng)選擇不銹鋼柱或者其它金屬材質(zhì)的毛細管柱，因為本發(fā)明采用的是色譜柱柱上加熱，應(yīng)選擇電阻較大的色譜柱?？紤]到毛細管柱升溫速率以及加熱功耗等因素，毛細管柱的電阻應(yīng)選擇在9-20Q/m。在本實施例中，色譜柱長lm，電阻為13Q。程序升溫是色譜柱常用的操作，本發(fā)明能方便的實現(xiàn)室溫250'C間程序升溫，升溫速率最大能達到20'C/s，能迅速完成難揮發(fā)樣品的分析。表l是本實施例中，加熱電壓與升溫速率的關(guān)系。由于材質(zhì)選擇的差異，加熱電壓與升溫速率的實際關(guān)系，可在實施過程測定。在色譜固定座9上還設(shè)有加熱電源接入部件6，其為加熱電極6，兩個固定座上各設(shè)有一個加熱電極6，其與色譜柱電連接。密封接頭5和色譜柱固定座9直接通過螺紋連接，色譜柱1用石墨墊密封。絕緣墊片3設(shè)于固定座上用于色譜柱固定座9與儀器的進樣口和檢測器絕緣。使用時，兩個加熱電極6接入電源，形成回路完成色譜柱1的加熱。在絕緣膜兩側(cè)面中的一側(cè)的外面設(shè)置有降溫風(fēng)扇8。其用于在色譜柱進行程序加熱時，當(dāng)需要降溫時啟動，如此，可以迅速使得色譜柱降低到規(guī)定溫度，從而提高分析效率。如上所述，本發(fā)明的色譜柱柱上加熱裝置，采用了色譜柱上直接加熱的方式，實驗表明這種加熱方式功耗小，在本實施例中，色譜柱加熱功率15W;升溫速率達到20°C/s能滿足難揮發(fā)有機物的分離；由于加熱區(qū)域很小，同時使用了降溫風(fēng)扇，該裝置降溫快，在本實施例中，色譜柱從20(TC降到室溫僅需10s，而現(xiàn)有裝置從相同溫度降到室溫需要IO分鐘以上，與現(xiàn)有裝置相比，本加熱裝置大大提高了分析效率。另外，該裝置的結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、重量輕特別適合用于便攜式氣相色譜儀的使用。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1.一種色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于包括一絕緣膜和一毛細管型色譜柱，所述色譜柱固定在所述絕緣膜上，還包括色譜柱固定座，在該固定座上設(shè)有供色譜柱的入口端和出口端密封連接的密封接頭以及樣品進出管線的密封接頭，所述色譜柱的入口端和出口端通過所述固定座上的密封接頭分別與樣品進出管線密封絕緣地連接，在該固定座上設(shè)置正負加熱電極，其與色譜柱電連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，所述色譜柱上設(shè)有一測溫?zé)犭娕?，用于色譜柱溫度的實時測量。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，在所述色譜柱旁邊設(shè)有一降溫風(fēng)扇，用于色譜柱降溫。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，所述色譜柱和絕緣膜的固定結(jié)構(gòu)是所述色譜柱包覆在兩層絕緣膜的夾層內(nèi)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，所述色譜柱盤繞在所述兩層絕緣膜的夾層里固定，且盤繞的色譜柱間絕緣地隔開。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，所述絕緣膜為絕緣、保溫材料制作。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，所述的色譜柱是不銹鋼毛細柱或者銅毛細柱，柱徑范圍為0.22-0.6mm。8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，所述的色譜柱毛細管柱的電阻應(yīng)選擇范圍為9-20Q/m。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，所述色譜柱固定座為兩個色譜柱固定座(9)，所述色譜柱固定座(9)上分別設(shè)有一所述加熱電極(6)和對心孔，其中一個色譜柱固定座(9)的對心孔的一側(cè)通過密封接頭(5)連接所述樣品進口上的接入管線(10)，另一側(cè)通過密封接頭(5)連接所述色譜柱(1)氣路入口端，進樣口接入管線(10)與色譜柱(1)氣路入口端之間在固定座中具有一間隙；另一個所述色譜柱固定座(10)的對心孔的一側(cè)通過密封接頭(5)連接所述色譜柱(1)氣路出口端，另一側(cè)通過密封接頭(5)連接一檢測器入口端，色譜柱(1)氣路出口端與檢測器入口端之間在固定座中具有一間隙，色譜柱固定座與色譜柱氣路入口端及檢測器入口端之間的間隙之間設(shè)有絕緣墊片(3)使得該間隙絕緣且密封。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的色譜柱柱上加熱裝置，其特征在于，所述色譜柱固定座(9)的兩個條型固定座，其間通過絕緣墊片和緊固螺栓固定形成空腔，該空腔與該固定座的兩個固定片上的所述對心孔形成一個兩通的結(jié)構(gòu)，色譜柱的進口端和進樣口接管分別在一個固定座上的該兩通的兩端固定，密封；色譜柱的出口端和檢測器入口端接管分別在另一個固定座上的該兩通的兩端固定，密封；檢測器入口端上連接檢測器。全文摘要本發(fā)明提供了一種色譜柱柱上加熱裝置，包括一絕緣膜和一毛細管型色譜柱，所述色譜柱固定在所述絕緣膜上，還包括色譜柱固定座，在該固定座上設(shè)有供色譜柱的入口端和出口端密封連接的密封接頭以及樣品進出管線的密封接頭，所述色譜柱的入口端和出口端通過所述固定座上的密封接頭分別與樣品進出管線密封絕緣地連接，在該固定座上設(shè)置正負加熱電極，其與色譜柱電連接。本色譜柱柱上加熱裝置采用色譜柱柱上直接加熱，功耗小，加熱速度快，降溫快；與現(xiàn)有裝置相比，體積小，重量輕，能實現(xiàn)樣品的快速分離；其加熱區(qū)域小，降溫迅速，提高了儀器分析的效率，因此特別適合用于便攜式氣相色譜儀。文檔編號G01K7/02GK101672830SQ200910081918公開日2010年3月17日申請日期2009年4月8日優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日發(fā)明者輝丁,朱佐剛,朱小鋒,棟王,玢胡,趙壽堂,靳江紅申請人:北京市勞動保護科學(xué)研究所