專利名稱：靶材金相組織的顯示方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及耙材金相組織的顯示方法。
背景技術(shù)：
金屬材料的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)與硬度、強(qiáng)度、延展性等材料性能有著直接和密切的聯(lián)系，而金相觀察則是研究金屬材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)最為直接有效的方法，采用定量金相學(xué)原理，由二維金相試樣磨面或薄膜的金相顯微組織的測(cè)量和計(jì)算來(lái)確定試樣的金相組織的三維空間形貌，從而建立組成成分、組織和性能間的定量關(guān)系。
以用作耙材的鉭或鉭合金的金相觀察為例，在現(xiàn)有技術(shù)中，一般的方法為從鉭耙
材中切取一部分作為試樣；對(duì)所述試樣作表面化處理，去除表面的氧化物；將所述試樣置
于由硝酸、硫酸和氫氟酸構(gòu)成的浸蝕液中進(jìn)行腐蝕處理；取出所述試樣，清洗并烘干，利用
金相顯微鏡對(duì)所述試樣的金相組織進(jìn)行觀察。另外，有關(guān)金屬或其合金金相組織的顯示方
法，可以參閱申請(qǐng)?zhí)枮?00610154461. X的中國(guó)專利申請(qǐng)文件的相關(guān)技術(shù)內(nèi)容。 上述常規(guī)方法帶來(lái)的問(wèn)題表現(xiàn)為在對(duì)所述鉭或鉭合金的試樣進(jìn)行腐蝕處理時(shí)采
用的是含硝酸、硫酸和氫氟酸的一種浸蝕液，化學(xué)腐蝕的浸蝕劑對(duì)組織腐蝕速度不易控制，
腐蝕后的表面易產(chǎn)生氧化膜，影響組織細(xì)節(jié)的觀察，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生組織的假象。所述浸蝕液在
處理較低純度的鉭或鉭合金的金相組織時(shí)效果較明顯，但對(duì)于高純度的鉭或鉭合金，例如
純度為3N5(99. 95% )或以上，的金相組織的晶界顯示效果卻差強(qiáng)人意。 因此，對(duì)于顯示高純度或超高純度的耙材的金相組織，如何選擇合適的浸蝕劑，使
得靶材的金相組織的晶界顯示效果良好，就顯得十分必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是在現(xiàn)有高純度或超高純度靶材金相組織的顯示方法中僅使用單一浸蝕液對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕作業(yè)很難獲得清晰的金相組織的晶界形貌，影響觀察效果，進(jìn)行而導(dǎo)致金相組織分析失誤的問(wèn)題。 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種靶材金相組織的顯示方法，其包括提供靶材，
所述靶材為鉭或鉭合金；從所述靶材中切取一部分作為試樣；對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，
形成至少一拋光面；使用第一浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第一腐蝕處理；使用第二浸蝕液對(duì)所
述試樣進(jìn)行第二腐蝕處理；利用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察。 可選地，所述耙材的純度至少大于等于99. 95%?？蛇x地，所述試樣的尺寸小于200mm2，厚度為15mm至20mm。 可選地，所述表面處理包括打磨處理和拋光處理。 可選地，所述打磨處理包括以水為作為潤(rùn)濕劑，依次采用粒度遞減的砂紙進(jìn)行至少一次帶水磨光；每次換砂紙后將所述試樣轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上一道工序的劃痕磨掉，且每次換砂紙前須用水將所述試樣清洗干凈。 可選地，所述砂紙分別為400#、800#和1500#的碳化硅或金剛砂砂紙。
可選地，所述拋光處理包括以酒精作為潤(rùn)濕劑，利用研磨拋光機(jī)，將所述試樣在 蘸有金剛石研磨膏的絨布或綢布上進(jìn)行機(jī)械拋光，拋光結(jié)束后用清水沖洗并冷卻所述試 樣。 可選地，所述研磨拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘至450轉(zhuǎn)/分鐘，處理時(shí)間為2分 鐘至3分鐘。 可選地，所述第一腐蝕處理具體包括提供第一浸蝕液，所述第一浸蝕液是由硫 酸、硝酸和氫氟酸以5 : 2 : 2混合而成；至少將所述試樣的拋光面浸潤(rùn)至第一浸蝕液中進(jìn) 行腐蝕，所述腐蝕的時(shí)間為100秒至200秒。 可選地，所述第二腐蝕處理具體包括提供第二浸蝕液，所述第二浸蝕液是由硫
酸、硝酸和氫氟酸以2 : 2 : 5混合而成；至少將所述試樣的拋光面浸潤(rùn)至第二浸蝕液中進(jìn)
行腐蝕，所述腐蝕的時(shí)間為150秒至250秒。 可選地，在利用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察之前還包括清洗所述試樣的步 驟。 可選地，所述清洗試樣的步驟具體包括在所述試樣進(jìn)行腐蝕處理后，將所述試 樣自所述第二浸蝕液中取出，單獨(dú)用水和酒精中的任一種或者先用水再用酒精清洗所述試 樣，然后烘干。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的靶材金相組織的顯示方法，采用兩種浸蝕液對(duì) 靶材試樣依序進(jìn)行腐蝕，使得所述試樣的金相組織具有良好的顯示效果，便于觀察和分析。


圖1為本發(fā)明靶材金相組織的顯示方法在一實(shí)施例中的流程圖； 圖2為本發(fā)明靶材金相組織的顯示方法在一實(shí)施例中從靶材中切取試樣的示意
圖； 圖3為本發(fā)明靶材金相組織的顯示方法在一實(shí)施例中通過(guò)兩種浸蝕液對(duì)試樣進(jìn) 行腐蝕的狀態(tài)示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在顯示高純度或超高純度靶材金相組織時(shí)使用的是單一浸
蝕液進(jìn)行腐蝕作業(yè)往往很難獲得清晰的金相組織的晶界形貌，影響觀察效果。有鑒于此，本
發(fā)明的發(fā)明人設(shè)想在對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕作業(yè)時(shí)采用多種不同的浸蝕液執(zhí)行多步驟的腐蝕處
理，這樣，就可以使得所述試樣的金相組織具有良好的顯示效果，便于觀察和分析。
本發(fā)明提供一種靶材金相組織的顯示方法，所述方法包括提供靶材，所述靶材為
鉭或鉭合金；從所述靶材中切取一部分作為試樣；對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，形成至少一
拋光面；使用第一浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第一腐蝕處理；使用第二浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行
第二腐蝕處理；利用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察。 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)的說(shuō)明。 參考圖l，本發(fā)明實(shí)施方式提供一種靶材金相組織的顯示方法，包括如下步驟
步驟Sl，提供靶材，所述靶材為鉭或鉭合金；
步驟S2，從所述耙材中切取一部分作為試樣；
步驟S3，對(duì)所述試樣進(jìn)行打磨處理； 步驟S4，對(duì)所述試樣進(jìn)行拋光處理，形成至少一拋光面；
步驟S5，使用第一浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第一腐蝕處理；
步驟S6，使用第二浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第二腐蝕處理；
步驟S7 ，清洗所述試樣； 步驟S8，利用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察。
下面結(jié)合附圖對(duì)于上述實(shí)例過(guò)程進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。 執(zhí)行步驟Sl ，提供靶材，所述靶材為鉭或鉭合金。所述靶材的形狀可以根據(jù)應(yīng)用環(huán) 境、濺射設(shè)備的實(shí)際要求，例如為矩形、圓形、環(huán)形、圓錐形或其他類似形狀(包括規(guī)則形狀 和不規(guī)則形狀)中的任一種。另外，在本實(shí)施例中，采用的是高純度或超高純度的靶材，其 純度至少大于等于99. 95 (3N5)。 接著執(zhí)行步驟S2，從所述靶材中切取一部分作為試樣。如圖2所示，在本實(shí)施例 中，可以采用例如手鋸、鋸床或切割機(jī)床等方式從靶材20中切取一部分作為試樣200。所述 試樣200的尺寸以面積小于200.咖2，厚度15mm至20mm為宜，例如可以呈16mm*12mm的矩 形狀。另外，無(wú)論采用何種切取方法，均應(yīng)注意所述試樣的溫度條件，必要時(shí)用水冷卻，以避 免所述試樣因過(guò)熱而改變其組織。 接著執(zhí)行步驟S3，對(duì)所述試樣進(jìn)行打磨處理。所述打磨處理具體包括以水作為 潤(rùn)濕劑，依次采用400#、800#和1500#的碳化硅或金剛砂砂紙對(duì)所述試樣進(jìn)行一次帶水磨 光，每次換砂紙后將所述試樣轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上一道工序的劃痕磨掉，新的劃痕方向一 致，且每次換砂紙前須用水將所述試樣清洗干凈，以除去砂粒。所述打磨處理時(shí)間為5分鐘 至IO分鐘。 接著執(zhí)行步驟S4，對(duì)所述試樣進(jìn)行拋光處理。所述拋光處理具體包括提供研磨 拋光機(jī)，在所述研磨拋光機(jī)上配置有絨布或綢布；在實(shí)際操作時(shí)，運(yùn)轉(zhuǎn)所述研磨拋光機(jī)并帶 動(dòng)所述絨布或綢布，以酒精作為潤(rùn)濕劑，將所述試樣在蘸有金剛石研磨膏的絨布或綢布上 進(jìn)行機(jī)械拋光，所述研磨拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘至450轉(zhuǎn)/分鐘，處理時(shí)間為2分鐘 至3分鐘；待機(jī)械拋光結(jié)束后，用清水沖洗并冷卻所述試樣。 通過(guò)上述步驟S3和S4的表面處理，去除所述試樣表面的氧化物，形成至少一拋光 面。 接著執(zhí)行步驟S5，使用第一浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第一腐蝕處理。同時(shí)參閱圖3， 所述第一腐蝕處理具體包括提供第一浸蝕液30，所述第一浸蝕液30是由硫酸硝酸氫 氟酸=5 : 2 : 2混合而成；至少將所述試樣200的拋光面浸潤(rùn)至第一浸蝕液30中進(jìn)行腐 蝕，所述腐蝕的時(shí)間為100秒至200秒。 接著執(zhí)行步驟S6，使用第二浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第二腐蝕處理。同時(shí)參閱圖3，
所述第二腐蝕處理具體包括提供第二浸蝕液40，所述第二浸蝕液40是由硫酸硝酸氫
氟酸=2 : 2 : 5混合而成；至少將所述試樣200的拋光面浸潤(rùn)至第二浸蝕液40中進(jìn)行腐 蝕，所述腐蝕的時(shí)間為150秒至250秒。 需說(shuō)明的是，在本實(shí)施例中，使用第一浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第一腐蝕處理之后 并將所述試樣自第一浸蝕液取出后就可直接將所述試浸潤(rùn)至第二浸蝕液中進(jìn)行第二腐蝕 處理，但并不以此為限，在其他實(shí)施例中，也可以包括在第一腐蝕處理之后、在進(jìn)行第二腐蝕處理之前用清水清洗所述試樣的步驟。 另外，在本實(shí)施例中，是先執(zhí)行步驟S5的第一腐蝕處理后執(zhí)行步驟S6的第二腐蝕 處理，但并不以此為限，在其他實(shí)施例中，我們也可以先執(zhí)行步驟S6后執(zhí)行步驟S5。實(shí)驗(yàn)證 明無(wú)論是采用先執(zhí)行步驟S5后執(zhí)行步驟S6還是先執(zhí)行步驟S6后執(zhí)行步驟S5所得到的 所述試樣的腐蝕效果，都要比現(xiàn)有技術(shù)中采用單一浸蝕液的腐蝕處理后的所述試樣的腐蝕 效果來(lái)得好。 再有，步驟S5中的第一浸蝕液或步驟S6中的第二浸蝕液中各成分的配比僅為較 佳實(shí)施例，并非用于限制本發(fā)明。本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)主要在于相比于現(xiàn)有技術(shù)采用單一浸蝕 液進(jìn)行腐蝕處理，本發(fā)明使用了兩種不同的浸蝕液進(jìn)行二道次的腐蝕工藝。因此，步驟S5 中的第一浸蝕液或步驟S6中的第二浸蝕液中各成分及其配比在不違背本發(fā)明的精神下仍 可作其他的變更或調(diào)整。 接著執(zhí)行步驟S7，清洗所述試樣。在本實(shí)施例中，所述清洗具體包括首先用清水 清洗所述試樣；再用高純度的酒精(濃度為75%至100% )清洗所述試樣；烘干所述試樣。
最后執(zhí)行步驟S8，利用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察。由于通過(guò)上述各步驟，特 別是步驟S5的第一腐蝕處理和步驟S6的第二腐蝕處理可以使得所述試樣的金相組織具有 良好的顯示效果，再利用金相顯微鏡就能很好地進(jìn)行觀察，有利于對(duì)所述試樣的金相結(jié)構(gòu) 作出正確的分析。 雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例披露如上，但本發(fā)明并非限定于此。任何本領(lǐng)域技術(shù) 人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，均可作各種更動(dòng)與修改，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng) 當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述方法包括提供靶材，所述靶材為鉭或鉭合金；從所述靶材中切取一部分作為試樣；對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，形成至少一拋光面；使用第一浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第一腐蝕處理；使用第二浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第二腐蝕處理；利用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述靶材的純度至 少大于等于99. 95%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述試樣的尺寸小 于200mm2，厚度為15mm至20mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述表面處理包括 打磨處理和拋光處理。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述打磨處理包括 以水為作為潤(rùn)濕劑，依次采用粒度遞減的砂紙進(jìn)行至少一次帶水磨光；每次換砂紙后將所 述試樣轉(zhuǎn)動(dòng)90度，直到把上一道工序的劃痕磨掉，且每次換砂紙前須用水將所述試樣清洗 干凈。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述砂紙分別為 400#、800#和1500#的碳化硅或金剛砂砂紙。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述拋光處理包括 以酒精作為潤(rùn)濕劑，利用研磨拋光機(jī)，將所述試樣在蘸有金剛石研磨膏的絨布或綢布上進(jìn) 行機(jī)械拋光，拋光結(jié)束后用清水沖洗并冷卻所述試樣。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述研磨拋光機(jī)的 轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘至450轉(zhuǎn)/分鐘，處理時(shí)間為2分鐘至3分鐘。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述第一腐蝕處理 具體包括提供第一浸蝕液，所述第一浸蝕液是由硫酸、硝酸和氫氟酸以5 : 2 : 2混合而 成；至少將所述試樣的拋光面浸潤(rùn)至第一浸蝕液中進(jìn)行腐蝕，所述腐蝕的時(shí)間為100秒至 200秒。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述第二腐蝕處理具體包括提供第二浸蝕液，所述第二浸蝕液是由硫酸、硝酸和氫氟酸以2 : 2 : 5混合而成；至少將所述試樣的拋光面浸潤(rùn)至第二浸蝕液中進(jìn)行腐蝕，所述腐蝕的時(shí)間為150秒至 250秒。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，在利用金相顯微鏡 對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察之前還包括清洗所述試樣的步驟。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的靶材金相組織的顯示方法，其特征在于，所述清洗試樣的步驟具體包括在所述試樣進(jìn)行腐蝕處理后，將所述試樣自所述第二浸蝕液中取出，單獨(dú)用 水和酒精中的任一種或者先用水再用酒精清洗所述試樣，然后烘干。
全文摘要
本發(fā)明提供一種靶材金相組織的顯示方法，包括提供靶材，所述靶材為鉭或鉭合金；從所述靶材中切取一部分作為試樣；對(duì)所述試樣進(jìn)行表面處理，形成至少一拋光面；使用第一浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第一腐蝕處理；使用第二浸蝕液對(duì)所述試樣進(jìn)行第二腐蝕處理；利用金相顯微鏡對(duì)所述試樣進(jìn)行觀察。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)使得所述試樣的金相組織具有良好的顯示效果，便于觀察和分析。
文檔編號(hào)G01N1/32GK101699253SQ20091020883
公開日2010年4月28日 申請(qǐng)日期2009年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月29日
發(fā)明者劉慶, 姚力軍, 潘杰, 王學(xué)澤, 陳勇軍 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料有限公司