專(zhuān)利名稱(chēng)：金相腐蝕劑、銅的腐蝕方法及其金相組織的顯示方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金相腐蝕劑、銅的腐蝕方法及其金相組織的顯示方法。
背景技術(shù)：
金屬材料的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)與硬度、強(qiáng)度、延展性等材料性能有著直接和密切的聯(lián) 系，而金相觀察則是研究金屬材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)最為直接有效的方法。金相是指金屬或合 金的化學(xué)成分以及各種成分在金屬或合金內(nèi)部的物理狀態(tài)和化學(xué)狀態(tài)。 金相觀察主要是將金屬試樣浸入金相腐蝕劑中，使金屬的晶界顯示出來(lái)，然后用 金相顯微鏡觀察金屬的金相組織。晶界是結(jié)構(gòu)相同而取向不同晶體之間的界面，也就是晶 粒與晶粒之間的接觸面。在晶界面上，原子排列從一個(gè)取向過(guò)渡到另一個(gè)取向，故晶界處原 子排列處于過(guò)渡狀態(tài)。 現(xiàn)有的銅(Cu)及銅合金的金相腐蝕劑一般采用強(qiáng)酸鹽溶液，例如，含高濃度硝酸 的混合液、三氯化鐵鹽酸溶液，此種腐蝕劑在研究較低純度的銅，例如4N(純度為99. 99% ) 銅以及銅合金金相組織時(shí)效果明顯，但對(duì)于高純度銅，例如5N(純度為99. 999% )銅、 6N(純度為99. 9999% )銅，特別是6NCu的金相組織的晶界顯示效果卻差強(qiáng)人意，且存在高 氧化性、高腐蝕性、易揮發(fā)、對(duì)作業(yè)人員安全危險(xiǎn)性高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問(wèn)題是提供一種金相腐蝕劑、銅的腐蝕方法及其金相組織的顯示方 法，以提高銅金相組織的晶界顯示效果。 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施方式提供一種金相腐蝕劑，所述金相腐蝕劑為水、雙 氧水和氨水的混合溶液。
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施方式還提供一種銅的腐蝕方法，包括提供銅試樣；
將所述銅試樣浸入金相腐蝕劑中，所述金相腐蝕劑為水、雙氧水和氨水的混合溶液。 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施方式還提供一種銅金相組織的顯示方法，包括提供
銅試樣；對(duì)所述銅試樣進(jìn)行打磨；對(duì)打磨后的銅試樣進(jìn)行拋光；將拋光后的銅試樣浸入金
相腐蝕劑中，所述金相腐蝕劑為水、雙氧水和氨水的混合溶液。 可選的，所述銅試樣為6N銅。 可選的，所述金相腐蝕劑中水、雙氧水和氨水的比例為2 : (1 2) :3。
可選的，所述銅試樣浸入金相腐蝕劑的深度為2 3mm。
可選的，所述銅試樣浸入金相腐蝕劑的時(shí)間為10 15s。 可選的，對(duì)打磨后的銅試樣進(jìn)行拋光包括用金剛石研磨膏對(duì)所述銅試樣進(jìn)行機(jī) 械拋光。 可選的，所述機(jī)械拋光的潤(rùn)濕劑為無(wú)水乙醇。可選的，所述機(jī)械拋光的砂輪機(jī)轉(zhuǎn)速為350 450r/min。 可選的，所述機(jī)械拋光的時(shí)間為2 3min。
可選的，對(duì)所述銅試樣進(jìn)行打磨包括用由粗到細(xì)的水性砂紙依次對(duì)所述銅試樣 進(jìn)行打磨。 可選的，所述各次打磨的時(shí)間為5 10min。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述技術(shù)方案采用水、雙氧水和氨水配制成金相腐蝕劑，其對(duì)銅 或銅合金具有良好的腐蝕效果，可以使銅或銅合金，特別是高純度銅的金相組織的晶界顯 示效果良好。并且，相對(duì)于現(xiàn)有的強(qiáng)酸鹽腐蝕劑，上述金相腐蝕劑的腐蝕性和氧化性也較 低，因而對(duì)作業(yè)人員的健康危害和環(huán)境污染也較小。


圖1是本發(fā)明實(shí)施方式銅的腐蝕方法的流程示意圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施方式銅金相組織的顯示方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施方式提供的金相腐蝕劑為水、雙氧水和氨水的混合溶液，其對(duì)銅或銅 合金具有良好的腐蝕效果，可以使銅或銅合金的金相組織的晶界顯示效果良好。
所述金相腐蝕劑中水、雙氧水和氨水的比例為2 : (1 2) : 3。所述金相腐蝕劑 適用于高純度銅的腐蝕，特別是對(duì)6N銅具有良好的腐蝕效果；同樣也適用于低純度銅。
金屬和合金都是多晶體，也就是說(shuō)，它們都由晶粒組成。使用金相腐蝕劑對(duì)金屬和 合金進(jìn)行腐蝕，可以使金屬和合金晶粒的晶界顯現(xiàn)出來(lái)。本發(fā)明實(shí)施方式的銅的腐蝕方法 如圖1所示，包括步驟Sll，提供銅試樣；步驟S12，將所述銅試樣浸入金相腐蝕劑中，所述 金相腐蝕劑為水、雙氧水和氨水的混合溶液。 對(duì)金屬或合金進(jìn)行金相觀察是分析樣本的微觀結(jié)構(gòu)，其主要是通過(guò)金相顯微鏡觀 察金屬或合金樣本來(lái)研究其組織結(jié)構(gòu)，例如晶粒的大小、形狀和取向等。在實(shí)際工業(yè)應(yīng)用 中，對(duì)金屬或合金進(jìn)行金相觀察前，需要先對(duì)金屬或合金樣本進(jìn)行打磨、拋光和化學(xué)腐蝕處 理，以使其金相組織即晶界能清楚顯示出來(lái)。本發(fā)明實(shí)施方式的銅金相組織的顯示方法如 圖2所示，包括步驟S21，提供銅試樣；步驟S22，對(duì)所述銅試樣進(jìn)行打磨；步驟S23，對(duì)打磨 后的銅試樣進(jìn)行拋光；步驟S24，將拋光后的銅試樣浸入金相腐蝕劑中，所述金相腐蝕劑為 水、雙氧水和氨水的混合溶液。 下面以6N銅金相組織的顯示方法為例，結(jié)合附圖2對(duì)上述本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行 詳細(xì)說(shuō)明。 首先執(zhí)行步驟S21，提供銅試樣。本實(shí)施例中，所述銅試樣為高純度銅，如6N銅， 其可以用于制作濺射靶材。在其他實(shí)施例中，所述銅試樣也可以是5N(純度為99. 999% ) 銅，或者是低純度銅，例如4N(純度為99. 99% )銅，或者是銅和其他金屬的合金。
接著執(zhí)行步驟S22，對(duì)所述銅試樣進(jìn)行打磨。對(duì)銅試樣進(jìn)行打磨的目的是使需要進(jìn) 行金相觀察的銅試樣表面平整光亮，以保證后續(xù)的腐蝕效果。 本實(shí)施例中，對(duì)銅試樣進(jìn)行打磨主要是用由粗到細(xì)的水性砂紙依次對(duì)所述銅試樣 進(jìn)行打磨，打磨時(shí)以水做潤(rùn)濕劑。 具體來(lái)說(shuō)，首先使用粗砂紙(本實(shí)施例為800#水性砂紙)打磨銅試樣的表面(需 要觀察的表面)，打磨時(shí)間一般可以為5 10分鐘(min);然后使用細(xì)砂紙(本實(shí)施例為1500#水性砂紙)繼續(xù)打磨銅試樣的表面(需要觀察的表面)，打磨時(shí)間一般可以為5 10min，這樣可以得到平整光亮的磨面。在打磨時(shí)，水性砂紙由砂輪機(jī)帶動(dòng)，砂輪機(jī)上方有水 不停地流到砂紙上進(jìn)行潤(rùn)濕，按住銅試樣(以需要進(jìn)行觀察的表面朝向砂紙)在砂紙上磨。
然后執(zhí)行步驟S23，對(duì)打磨后的銅試樣進(jìn)行拋光。對(duì)銅試樣進(jìn)行拋光的目的是去除 打磨銅試樣產(chǎn)生的磨痕，使需要進(jìn)行金相觀察的銅試樣表面更光滑，進(jìn)一步確保后續(xù)的腐 蝕效果。 本實(shí)施例中，對(duì)銅試樣進(jìn)行拋光主要是用金剛石研磨膏對(duì)所述銅試樣進(jìn)行機(jī)械拋 光，機(jī)械拋光時(shí)以無(wú)水乙醇(酒精)做潤(rùn)濕劑。 具體來(lái)說(shuō)，將金剛石研磨膏涂抹在絨布上，絨布由砂輪機(jī)帶動(dòng)，砂輪機(jī)上方有無(wú)水 乙醇不停地流到絨布上進(jìn)行潤(rùn)濕，按住銅試樣(以需要進(jìn)行觀察的表面朝向絨布)在絨布 上拋光。本實(shí)施例中，砂輪機(jī)轉(zhuǎn)速可以為350 450轉(zhuǎn)/分鐘(r/min)，機(jī)械拋光的時(shí)間一 般為2 3min。機(jī)械拋光后，用大量的水將銅試樣沖洗干凈。 傳統(tǒng)的低純度銅的機(jī)械拋光通常用水做潤(rùn)濕劑，但發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，對(duì)于高純度銅，以
水做潤(rùn)濕劑，其拋光效果并不十分理想，而用無(wú)水乙醇則可以降低高純度銅的表面張力，使
得無(wú)水乙醇可以均勻分布在高純度銅的表面，因而提高了表面的拋光效果。 接著執(zhí)行步驟S24，將拋光后的銅試樣浸入金相腐蝕劑中，所述金相腐蝕劑為水、
雙氧水和氨水的混合溶液。其中，水、雙氧水和氨水的比例為2 : (1 2) : 3，例如，本實(shí)
施例的金相腐蝕劑配方為20毫升(ml)蒸餾水(H20) + (10 20ml)雙氧水(H202)+30ml氨
水(NH3 H20)。 具體來(lái)說(shuō)，將配制好的腐蝕劑倒入容器中，為節(jié)約腐蝕劑并減小腐蝕劑對(duì)作業(yè)人 員的危害，所述容器不宜過(guò)大，以能放入銅試樣為準(zhǔn)，用鑷子夾住銅試樣平行地浸入腐蝕劑 中，拋光面(需要進(jìn)行金相觀察的表面)朝下。本實(shí)施例中，所述銅試樣浸入金相腐蝕劑的 深度為2 3毫米(mm)，所述銅試樣浸入金相腐蝕劑的時(shí)間即腐蝕時(shí)間通常為10 15s。
傳統(tǒng)的腐蝕通常采用浸沒(méi)法或蘸濕法，浸沒(méi)法是將整個(gè)試樣浸沒(méi)到腐蝕劑中進(jìn)行 腐蝕，蘸濕法是將腐蝕劑滴到試樣表面進(jìn)行腐蝕。但發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，這兩種方法對(duì)于高純度 銅都不太適用，浸沒(méi)法容易使試樣腐蝕過(guò)度并且浪費(fèi)腐蝕劑，蘸濕法容易使試樣腐蝕不足。 因此，發(fā)明人提出將銅試樣適度地浸入腐蝕劑中，例如本實(shí)施例中，是將銅試樣的拋光面朝 下，浸入腐蝕劑約2 3mm深，也就是說(shuō)，使拋光面距離腐蝕劑的液面約2 3mm。
金相腐蝕劑對(duì)金屬的腐蝕通常發(fā)生在晶界，即各晶粒的交界處，因此可以將各個(gè) 晶粒區(qū)分開(kāi)來(lái)。上述金相腐蝕劑中，氨水的堿性很弱，其對(duì)銅、鋁、鐵等金屬有強(qiáng)烈的腐蝕 性，可以與銅反應(yīng)生成銅氨絡(luò)合物；雙氧水的酸性很弱，有很強(qiáng)的氧化性。因此，可以用氨水 和雙氧水的混合溶液制成金相腐蝕劑，但其相對(duì)于現(xiàn)有的強(qiáng)酸鹽腐蝕劑的腐蝕性和氧化性 要低。 腐蝕后，取出銅試樣立即用清水對(duì)腐蝕面(需要進(jìn)行金相觀察的表面)進(jìn)行清洗、
吹干，之后就可以用金相顯微鏡觀察腐蝕后的銅試樣所呈現(xiàn)的微觀組織，經(jīng)化學(xué)腐蝕后，晶
界被顯現(xiàn)出來(lái)，這樣就能夠分辨出各個(gè)晶粒，以此判斷晶粒的大小、形狀和取向等。 綜上所述，上述技術(shù)方案采用水、雙氧水和氨水配制成金相腐蝕劑，其對(duì)銅或銅合
金具有良好的腐蝕效果，可以使銅或銅合金，特別是高純度銅的金相組織的晶界顯示效果
良好。并且，相對(duì)于現(xiàn)有的強(qiáng)酸鹽腐蝕劑，上述金相腐蝕劑的腐蝕性和氧化性也較低，因而對(duì)作業(yè)人員的健康危害和環(huán)境污染也較小。 另外，上述技術(shù)方案在對(duì)銅試樣進(jìn)行機(jī)械拋光時(shí)，用無(wú)水乙醇做潤(rùn)濕劑可以改善 試樣表面的拋光效果；在對(duì)銅試樣進(jìn)行腐蝕時(shí)，銅試樣的浸入深度適中，可以改善試樣表面 的腐蝕效果。因此，上述技術(shù)方案具有工藝穩(wěn)定，可控性強(qiáng)，不易腐蝕過(guò)度或不足等優(yōu)點(diǎn)。
雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例披露如上，但本發(fā)明并非限定于此。任何本領(lǐng)域技術(shù) 人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，均可作各種更動(dòng)與修改，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng) 當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種金相腐蝕劑，其特征在于，所述金相腐蝕劑為水、雙氧水和氨水的混合溶液。
2. 如權(quán)利要求1所述的金相腐蝕劑，其特征在于，所述金相腐蝕劑中水、雙氧水和氨水的比例為2 : (i 2) :3。
3. —種銅的腐蝕方法，包括提供銅試樣；將所述銅試樣浸入金相腐蝕劑中，其特征在 于，所述金相腐蝕劑為水、雙氧水和氨水的混合溶液。
4. 如權(quán)利要求3所述的銅的腐蝕方法，其特征在于，所述銅試樣為6N銅。
5. 如權(quán)利要求3所述的銅的腐蝕方法，其特征在于，所述金相腐蝕劑中水、雙氧水和氨 水的比例為2 : (1 2) :3。
6. 如權(quán)利要求3所述的銅的腐蝕方法，其特征在于，所述銅試樣的腐蝕面浸入金相腐 蝕劑的深度為2 3mm。
7. 如權(quán)利要求3所述的銅的腐蝕方法，其特征在于，所述銅試樣浸入金相腐蝕劑的時(shí) 間為10 15s。
8. —種銅金相組織的顯示方法，其特征在于，包括 提供銅試樣；對(duì)所述銅試樣進(jìn)行打磨； 對(duì)打磨后的銅試樣進(jìn)行拋光；將拋光后的銅試樣浸入金相腐蝕劑中，所述金相腐蝕劑為水、雙氧水和氨水的混合溶液。
9. 如權(quán)利要求8所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，所述銅試樣為6N銅。
10. 如權(quán)利要求8所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，所述金相腐蝕劑中水、 雙氧水和氨水的比例為2 : (1 2) :3。
11. 如權(quán)利要求8所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，所述銅試樣浸入金相腐 蝕劑的深度為2 3mm。
12. 如權(quán)利要求8所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，所述銅試樣浸入金相腐 蝕劑的時(shí)間為10 15s。
13. 如權(quán)利要求8所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，對(duì)打磨后的銅試樣進(jìn)行 拋光包括用金剛石研磨膏對(duì)所述銅試樣進(jìn)行機(jī)械拋光。
14. 如權(quán)利要求13所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，所述機(jī)械拋光的潤(rùn)濕 劑為無(wú)水乙醇。
15. 如權(quán)利要求13所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，所述機(jī)械拋光的砂輪 機(jī)轉(zhuǎn)速為350 450r/min。
16. 如權(quán)利要求13所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，所述機(jī)械拋光的時(shí)間 為2 3min。
17. 如權(quán)利要求8所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，對(duì)所述銅試樣進(jìn)行打磨包括用由粗到細(xì)的水性砂紙依次對(duì)所述銅試樣進(jìn)行打磨。
18. 如權(quán)利要求17所述的銅金相組織的顯示方法，其特征在于，所述各次打磨的時(shí)間 為5 10min。
全文摘要
一種金相腐蝕劑、銅的腐蝕方法及其金相組織的顯示方法，所述銅金相組織的顯示方法包括提供銅試樣；對(duì)所述銅試樣進(jìn)行打磨；對(duì)打磨后的銅試樣進(jìn)行拋光；將拋光后的銅試樣浸入金相腐蝕劑中，所述金相腐蝕劑為水、雙氧水和氨水的混合溶液。采用水、雙氧水和氨水配制成的金相腐蝕劑對(duì)銅或銅合金具有良好的腐蝕效果，可以使銅或銅合金，特別是高純度銅的金相組織的晶界顯示效果良好。
文檔編號(hào)G01N1/32GK101701886SQ20091021188
公開(kāi)日2010年5月5日 申請(qǐng)日期2009年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月9日
發(fā)明者劉慶, 姚力軍, 潘杰, 王學(xué)澤, 袁海軍 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料有限公司