專(zhuān)利名稱(chēng)：檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜法及光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜法及光譜儀。
背景技術(shù)：
當(dāng)前已有大量的文獻(xiàn)報(bào)道了鉻的形態(tài)分析，人們之所以關(guān)注鉻的形態(tài)是因?yàn)椴煌螒B(tài)的鉻其毒性毒理及生態(tài)效應(yīng)不同。研究表明，鉻表現(xiàn)為必需元素還是有害元素，其價(jià)態(tài)起決定性作用。Cr(III)是人體必需的微量元素，是正常糖脂代謝所不可缺少的，缺鉻會(huì)引起動(dòng)脈硬化等多種疾病。對(duì)人體，通常認(rèn)為Cr(VI)的毒性比Cr(III)強(qiáng)100倍。Cr(VI)具有強(qiáng)烈的毒性，是已確認(rèn)的致癌物之一，所以只檢測(cè)Cr的總量是不夠的，還必須分析具體的形態(tài)。因此，近年來(lái)不同價(jià)態(tài)鉻的測(cè)定已受到越來(lái)越廣泛的關(guān)注。目前檢測(cè)Cr(VI)的方式有原子吸收，分子光譜，原子熒光，電化學(xué)，ICP發(fā)射光譜法等進(jìn)行測(cè)量，但往往因?yàn)殪`敏度不高，基體干擾嚴(yán)重，設(shè)備過(guò)于復(fù)雜不易操作維護(hù)等問(wèn)題不易進(jìn)行實(shí)際樣品的分析工作。近年來(lái)以原子吸收光譜法測(cè)Cr較為普遍，由于石墨爐原子吸收光譜法較火焰原子吸收光譜法靈敏度高許多，所以目前用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定Cr已成為主要的研究方向。但利用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定Cr，基體干擾十分嚴(yán)重，主要有化學(xué)干擾、物理干擾和背景吸收。原子熒光光譜儀器的結(jié)構(gòu)由四部分組成，即激發(fā)光源、光學(xué)系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和測(cè)光系統(tǒng)。歷史上原子熒光光譜儀曾出現(xiàn)過(guò)兩類(lèi)儀器，一類(lèi)是有色散原子熒光光譜儀，另一類(lèi)是無(wú)色散原子熒光光譜儀，就是目前在我國(guó)已被廣泛應(yīng)用的氫化物發(fā)生-無(wú)色散原子熒光光譜儀。該光譜儀采用脈沖供電空心陰極燈作激發(fā)光源，火焰原子化器，用一個(gè)共用的日盲光電倍增管作檢測(cè)器，與氫化物發(fā)生系統(tǒng)連用，只能檢測(cè)砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi)、硒 ( )、鍺(Ge)、鉛(Pb)、錫(Sn)、碲(Te)、汞(Hg)、鎘(Cd)和鋅(Zn)等靈敏線在日盲波段 (190nm 320nm)且容易形成氣態(tài)氫化物的元素，可多道同時(shí)測(cè)量。六價(jià)鉻(Cr)由于其靈敏線(357. 87nm)不在上述的日盲區(qū)內(nèi)，因此無(wú)法用現(xiàn)有的氫化物發(fā)生-無(wú)色散原子熒光光譜儀檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種靈敏度高、譜線簡(jiǎn)單、干擾小的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜法及光譜儀。本發(fā)明所提供的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜儀，包括蒸發(fā)器、激發(fā)光源、原子化器、光電檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)，其中所述蒸發(fā)器包括密閉的殼體、加熱舟和電源，所述加熱舟置于所述密閉的殼體中，所述密閉的殼體上設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口，所述加熱舟與所述電源連接，所述蒸發(fā)器的排氣口通過(guò)導(dǎo)管與原子化器相連。本發(fā)明的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜儀，其中所述加熱舟為鉬、碳、鎢、鉭或者合金制成的金屬絲或者箔。本發(fā)明的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜儀，其中所述密閉的殼體由石英或者玻璃罩和底座組成，所述玻璃罩扣在所述底座上。 本發(fā)明所提供的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜法，包括如下步驟在氫氣和氬氣的混合氣體中，將待測(cè)樣品升溫，溫度1000°C 1400°C，使待測(cè)樣品干燥、灰化；在氫氣和氬氣的混合氣體中，使灰化后的殘?jiān)郎氐?000°C -2600°C，得到的蒸汽進(jìn)行二次原子化，然后通過(guò)原子熒光檢測(cè)Cr(VI)的含量。本發(fā)明的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜法及光譜儀先在較低的溫度下將含有鉻元素的樣品蒸干，并且使一部分基體干擾物在這個(gè)階段排除，后直接使用瞬間的高溫將鉻直接蒸發(fā)出去，再經(jīng)過(guò)二級(jí)原子化后進(jìn)行熒光檢測(cè)，具有很高的靈敏度，可以達(dá)到很好的檢測(cè)效果，并且具有譜線簡(jiǎn)單、干擾小等優(yōu)點(diǎn)，盡可能的減少了干擾。


圖1為本發(fā)明的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜儀的穩(wěn)定性結(jié)果；圖3為本發(fā)明的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜儀采用多次富集方法進(jìn)樣的譜圖；圖4為用富集濃度制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括蒸發(fā)器、激發(fā)光源6、原子化器10、光電檢測(cè)器7和計(jì)算機(jī)8。激發(fā)光源6和光電檢測(cè)器7均圍繞原子化器 10分布，蒸發(fā)器的排氣口 2通過(guò)導(dǎo)管與原子化器10相連，光電檢測(cè)器7與計(jì)算機(jī)8相連。蒸發(fā)器包括密閉的殼體5、加熱舟3和電源4，加熱舟3置于密閉的殼體5中，密閉的殼體5上設(shè)有進(jìn)氣口 1和排氣口 2，加熱舟3與電源4連接，蒸發(fā)器的排氣口 2通過(guò)導(dǎo)管與原子化器10相連，加熱舟3是由鉬、碳、鎢、鉭或者合金制成的金屬絲或者箔，密閉的殼體 5由石英罩或玻璃罩11和底座9組成，石英罩或玻璃罩11扣在底座9上。加熱舟3的溫度能在瞬間達(dá)到高溫。檢測(cè)樣品中Cr (VI)時(shí)，取下石英罩或玻璃罩11，將樣品放入到加熱舟3中，然后將石英罩或玻璃罩11扣在底座9上，形成密閉的殼體5，從進(jìn)氣口 1通入氫氣和氬氣混合氣體 (20% H2),流速為lOOOmL/min，打開(kāi)電源4，使加熱舟的溫度升高至1000°C 1400°C，使樣品干燥、灰化，然后使加熱舟3的溫度瞬間達(dá)到2000°C -2600°C，蒸發(fā)出鉻原子由蒸發(fā)器的排氣口 2通過(guò)導(dǎo)管進(jìn)入原子化器10，在原子化器10作用下形成火焰，形成氬氫火焰，將氣溶膠進(jìn)一步原子化，自由原子經(jīng)鉻高性能空心陰極燈激發(fā)后產(chǎn)生原子熒光，由光電倍增管檢測(cè)，信號(hào)輸入計(jì)算機(jī)。從進(jìn)氣口 1通入氫氣和氬氣混合氣體保證了加熱舟不會(huì)被氧化，還能給后面的二級(jí)原子化提供足夠的燃燒支持和帶出效率。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)樣品溶液為IOyL進(jìn)樣時(shí)，本方法對(duì)Cr(VI)的測(cè)定檢出限為 0. 17 μ gL-1 (η = 7)，線性范圍為 0. 5-10 μ glA R2 = 0. 9995，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3. 5% (η = 7， 5 UgL-1)參見(jiàn)圖2。另外，可通過(guò)多次進(jìn)樣、干燥、灰化，一次蒸發(fā)(類(lèi)似富集)的方式來(lái)降低檢出限，鉻溶液分別被1次進(jìn)樣、2次進(jìn)樣、4次進(jìn)樣、8次進(jìn)樣，由圖可見(jiàn)熒光峰高度與進(jìn)樣次數(shù)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，多次進(jìn)樣能夠降低檢出限，參見(jiàn)圖3和4。以上的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下， 本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜儀，包括蒸發(fā)器、激發(fā)光源(6)、原子化器(10)、光電檢測(cè)器(7)和計(jì)算機(jī)(8)，其特征在于所述蒸發(fā)器包括密閉的殼體(5)、加熱舟(3)和電源 G)，所述加熱舟C3)置于所述密閉的殼體(5)中，所述密閉的殼體( 上設(shè)有進(jìn)氣口(1) 和排氣口 O)，所述加熱舟(3)與所述電源⑷連接，所述蒸發(fā)器的排氣口⑵通過(guò)導(dǎo)管與原子化器(10)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜儀，其特征在于所述加熱舟C3)為鉬、碳、鎢、 鉭或者合金制成的金屬絲或者箔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的原子熒光光譜儀，其特征在于所述密閉的殼體(5)由石英罩或者玻璃罩(11)和底座(9)組成，所述石英罩或者玻璃罩(11)扣在所述底座(9)上。
4.檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜法，包括如下步驟在氫氣和氬氣的混合氣體中，將待測(cè)樣品升溫，溫度1000°C 1400°C，使待測(cè)樣品干燥、灰化；在氫氣和氬氣的混合氣體中，使灰化后的殘?jiān)郎氐?000°C j600°C，得到的蒸汽進(jìn)行二次原子化，然后通過(guò)原子熒光檢測(cè)Cr(VI)的含量。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜法及光譜儀。該原子熒光光譜儀，包括蒸發(fā)器、激發(fā)光源、原子化器、光電檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)，其中所述蒸發(fā)器包括密閉的殼體、加熱舟和電源，所述加熱舟置于所述密閉的殼體中，所述密閉的殼體上設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口，所述加熱舟與所述電源連接，所述蒸發(fā)器的排氣口通過(guò)導(dǎo)管與原子化器相連。原子熒光光譜法，包括在氫氣和氬氣的混合氣體中，將待測(cè)樣品升溫，溫度1000℃～1400℃，使待測(cè)樣品干燥、灰化；使灰化后的殘?jiān)郎氐?000℃～2600℃，得到的蒸汽進(jìn)行二次原子化，然后通過(guò)原子熒光檢測(cè)Cr(VI)的含量。本發(fā)明的檢測(cè)Cr(VI)的原子熒光光譜法及光譜儀靈敏度高、譜線簡(jiǎn)單、干擾小。
文檔編號(hào)G01N21/64GK102374980SQ20101025059
公開(kāi)日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2010年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月11日
發(fā)明者馮禮, 劉霽欣, 王曉芳, 肖融 申請(qǐng)人:北京吉天儀器有限公司