專利名稱：滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣品純度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣品純度的方法，具體為使用 滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣品純度的方法，屬于醫(yī)藥中間體分析領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽是合成廣譜抗病毒藥阿昔洛韋(acyclovir)及 抗貧血藥葉酸(folic acid)的重要中間體，但一直以來其樣品的分析方法卻未見有文獻 報道。目前國內(nèi)亦有少數(shù)企業(yè)開始合成該中間體，但由于缺少統(tǒng)一的分析方法，故難以對該 產(chǎn)品進行質(zhì)量監(jiān)控。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣 品純度的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。一種滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣品純度的方法，采用先將 該硫酸鹽轉(zhuǎn)換成易溶于水的鹽酸鹽，然后以強堿滴定溶液中總酸度的方法進行產(chǎn)品定量分 析。其具體步驟如下
1)配制0. 1-1. 0 mol/L的HCl水溶液，待標定。2)配制0. 1-1. 0 mol/L的NaOH水溶液，待標定；稱取5. 0克的NaOH,以250mL 的蒸餾水溶解，待標定。3)空白試驗
使用經(jīng)現(xiàn)場校正的酸度計，測量配制溶液所使用蒸餾水的PH值，記為pHse，并作為所 有滴定終點；
或僅在鹽酸標準溶液濃度標定過程中，在配制溶液所使用蒸餾水中滴加1-2滴甲基橙 指示劑，以上述配制的HCl水溶液滴定至指示劑顏色由黃色變?yōu)槌壬鳛辂}酸標定的滴 定終點；
或僅在NaOH標準溶液濃度標定過程中，在配制溶液所使用蒸餾水中滴加1-2滴酚酞指 示劑，以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示劑顏色由無色變?yōu)榉奂t色作為NaOH標定的 滴定終點。4) HCl水溶液濃度的標定
精密稱取0. 45-0. 55克的無水Na2CO3，記為WNaeQ3，置于250mL的燒杯中，加入IOOmL上 述已測過PH值的蒸餾水，超聲溶解，以前述配制好的HCl水溶液進行滴定，以PHse作為滴 定終點；或在該Na2CO3水溶液中滴加1-2滴甲基橙指示劑，以甲基橙指示劑的顏色由黃色變?yōu)?橙色作為滴定終點；
記錄Vme (單位mL)，按下式計算HCl水溶液的濃度CHa ； 測三份平行樣，取平均值
權(quán)利要求
1. 一種滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣品純度的方法，其特征在于 采用先將該硫酸鹽轉(zhuǎn)換成易溶于水的鹽酸鹽，然后以強堿滴定溶液中總酸度的方法進行產(chǎn) 品定量分析；其具體步驟如下1)配制0.1-1. 0 mol/L的HCl水溶液，待標定；2)配制0.1-1. 0 mol/L的NaOH水溶液，待標定；稱取5. 0克的NaOH，以250mL的蒸 餾水溶解，待標定；3)空白試驗使用經(jīng)現(xiàn)場校正的酸度計，測量配制溶液所使用蒸餾水的PH值，記為pHse，并作為所 有滴定終點；或僅在鹽酸標準溶液濃度標定過程中，在配制溶液所使用蒸餾水中滴加1-2滴甲基橙 指示劑，以上述配制的HCl水溶液滴定至指示劑顏色由黃色變?yōu)槌壬鳛辂}酸標定的滴 定終點；或僅在NaOH標準溶液濃度標定過程中，在配制溶液所使用蒸餾水中滴加1-2滴酚酞指 示劑，以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示劑顏色由無色變?yōu)榉奂t色作為NaOH標定的 滴定終點；4)HCl水溶液濃度的標定 精密稱取0. 45-0. 55克的無水Na2CO3，記為WNaeQ3，置于250mL的燒杯中，加入IOOmL上 述已測過PH值的蒸餾水，超聲溶解，以前述配制好的HCl水溶液進行滴定，以PHse作為滴 定終點；或在該Na2CO3水溶液中滴加1-2滴甲基橙指示劑，以甲基橙指示劑的顏色由黃色變?yōu)?橙色作為滴定終點；記錄Vme (單位mL)，按下式計算HCl水溶液的濃度CHa ；測三份平行樣，取平均值；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣品純度的 方法，其特征在于步驟1)中的HCl水溶液優(yōu)選的配制濃度為0. 5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴定法分析2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣品純度的 方法，其特征在于步驟2)中的NaOH水溶液優(yōu)選的配制濃度為0. 5mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽樣品純度的方法，屬于醫(yī)藥中間體分析領(lǐng)域。即采用先將該硫酸鹽轉(zhuǎn)換成易溶于水的鹽酸鹽，然后以強堿滴定溶液中總酸度的方法進行產(chǎn)品定量分析?？梢运釅A指示劑或者酸度計來指示滴定反應(yīng)終點，經(jīng)方法的回收率與精密度試驗測試驗證，其分析結(jié)果準確可靠。本發(fā)明的優(yōu)點采用酸堿滴定分析法，方法成熟，成本低廉，操作簡便。采用常量分析方法，方法的準確度和精密度高。
文檔編號G01N31/16GK102141562SQ201010294660
公開日2011年8月3日 申請日期2010年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月28日
發(fā)明者郭建宇 申請人:上海師范大學