專利名稱：利用凱氏定氮儀快速測定佛手果二氧化硫含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定佛手果二氧化硫含量的方法，尤其涉及一種利用凱氏定氮儀 快速測定佛手果二氧化硫含量的方法。
背景技術(shù)：
目前，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009. 34-1996規(guī)定的測定二氧化硫最常用的方法有鹽酸副 玫瑰苯胺比色法和蒸餾滴定法。兩種方法中，前一種方法比較繁瑣費(fèi)時，而且重金屬污染嚴(yán) 重，在實際操作中，用蒸餾法更為簡便，可行，其原理是用水蒸汽將樣品中的二氧化硫蒸出， 然后進(jìn)行滴定測定。由于有些樣品中所含的亞硫酸鹽以結(jié)合形式存在于食品中，如色酒、果 脯等樣品，必需經(jīng)蒸餾方可測定，否則會使結(jié)果偏低；所以在實際應(yīng)用中往往采用后一種方 法，即蒸餾滴定法。但是在蒸餾過程中，必須使出餾液達(dá)到一定量才能使樣品中的二氧化硫 最大限度地餾出，大約在100-200ml傳統(tǒng)的玻璃蒸餾儀蒸餾采用電爐進(jìn)行蒸餾，1份樣品測 定一次需要一個小時以上，而且一般需重復(fù)3次，所以測定起來非常費(fèi)時費(fèi)力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中佛手果二氧化硫測定的蒸餾慢、效率低等缺點(diǎn)，發(fā)明了一 種簡單、快速、準(zhǔn)確的利用凱氏定氮儀快速測定佛手果二氧化硫含量的方法，尤其是測定效 率，比目前技術(shù)提高了五倍以上。本發(fā)明主要技術(shù)方案為
利用凱氏定氮儀快速測定佛手果二氧化硫含量的方法，其步驟包括 a)配制試劑
H3PO4溶液(1+3)用量筒量取250ml磷酸，加入750ml蒸餾水搖勻，裝入試劑瓶備用； 0. 010mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0. 4gNaOH加少量水溶解，定溶至1000ml，裝入試劑瓶
5% H2O2溶液用量筒量取10. Oml分析純H2O2，加水至200ml，在酸度計下，用0. OlOmol/ L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=5. 50，裝入試劑瓶備用；
b)樣品處理
將佛手果清洗干凈后，切成較小的塊狀，然后用勻漿機(jī)破碎成均勻小顆粒，待測；
c)蒸餾
用凱氏定氮儀蒸餾，出蒸汽后，立即在反應(yīng)管中加入30ml H3PO4溶液和2. 5克佛手果 樣品上機(jī)蒸餾，用裝有30 ml 50 ml 5% H2O2溶液的錐形瓶接受餾出液，接收管應(yīng)插入錐 形瓶的H2O2吸收液中，當(dāng)蒸餾液蒸出約200 ml時耗時約10 min，使接收管離開液面，再蒸1 min，用少量蒸餾水沖洗接收管；在檢測樣品同時做空白；
d)測定
用0. OlOmol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述蒸餾液至酸度計算指示為pH=5. 50，記錄NaOH 所用體積為A ；同時做空白實驗，記錄NaOH所用體積為B ；每次均在蒸餾瓶中加2. 5g佛手果樣品，并按如上步驟重復(fù)實驗操作，重復(fù)η次，記錄每次滴定至終點(diǎn)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 體積；
e)計算
佛手果樣品中的二氧化硫總含量按下式進(jìn)行計算； B Xe χ 0.032x1000
權(quán)利要求
一種利用凱氏定氮儀快速測定佛手果二氧化硫含量的方法，其步驟包括a)配制試劑:H3PO4溶液(1+3)用量筒量取250ml磷酸，加入750ml蒸餾水搖勻，裝入試劑瓶備用；0.010mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.4gNaOH加少量水溶解，定溶至1000ml，裝入試劑瓶備用；5% H2O2溶液用量筒量取10.0ml分析純H2O2，加水至200ml，在酸度計下，用0.010mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=5.50，裝入試劑瓶備用；b)樣品處理:將佛手果清洗干凈后，切成較小的塊狀，然后用勻漿機(jī)破碎成均勻小顆粒，待測；c)蒸餾用凱氏定氮儀蒸餾，出蒸汽后，立即在反應(yīng)管中加入30ml H3PO4溶液和2.5克佛手果樣品上機(jī)蒸餾，用裝有30 m1～50 ml 5% H2O2溶液的錐形瓶接受餾出液，接收管應(yīng)插入錐形瓶的H2O2吸收液中，當(dāng)蒸餾液蒸出約200 ml時耗時約10 min，使接收管離開液面，再蒸1 min，用少量蒸餾水沖洗接收管；在檢測樣品同時做空白；d)測定用0.010mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述蒸餾液至酸度計算指示為pH=5.50，記錄NaOH所用體積為A；同時做空白實驗，記錄NaOH所用體積為B；每次均在蒸餾瓶中加2.5g佛手果樣品，并按如上步驟重復(fù)實驗操作，重復(fù)n次，記錄每次滴定至終點(diǎn)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；e)計算 佛手果樣品中的二氧化硫總含量按下式進(jìn)行計算；式中 C——滴定的NaOH溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；X——試樣中的二氧化硫總含量，單位為克每千克(g/kg)；A——滴定樣品所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010 mol/L)的體積，單位為毫升；B——滴定空白所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010 mol/L)的體積，單位為毫升；m——樣品質(zhì)量，單位為克；0.032——1 mmol二氧化硫的質(zhì)量，單位為克；得出X后，取n次平均值，得到最終結(jié)果。146566dest_path_image001.jpg
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用凱氏定氮儀快速測定佛手果二氧化硫含量的方法，其特 征在于，其步驟包括 a)配制試劑H3PO4溶液(1+3)用量筒量取250ml磷酸，加入750ml蒸餾水搖勻，裝入試劑瓶備用； 0. 010mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0. 4gNaOH加少量水溶解，定溶至1000ml，裝入試劑瓶5% H2O2溶液用量筒量取10. Oml分析純H2O2 (30%)，加水至200ml,在酸度計下，用 0. 010mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=5. 50，裝入試劑瓶備用；b)樣品處理將佛手果清洗干凈后，切成較小的塊狀，然后用勻漿機(jī)破碎成均勻小顆粒，待測；c)蒸餾用凱氏定氮儀蒸餾，出蒸汽后，立即在反應(yīng)管中加入30ml H3PO4溶液和2. 5克佛手果樣 品上機(jī)蒸餾，用裝有30 ml 5% H2O2溶液的錐形瓶接受餾出液，接收管應(yīng)插入錐形瓶的H2O2 吸收液中，當(dāng)蒸餾液蒸出約200 ml時耗時約10 min，使接收管離開液面，再蒸1 min，用少 量蒸餾水沖洗接收管；在檢測樣品同時做空白；d)測定用0. OlOmol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述蒸餾液至酸度計算指示為pH=5. 50，記錄NaOH 所用體積為A ；同時做空白實驗，記錄NaOH所用體積為B ；每次均在在蒸餾瓶中加2. 5g佛手 果樣品，并按如上步驟重復(fù)實驗操作，重復(fù)3次，記錄每次滴定至終點(diǎn)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶 液體積；e)計算佛手果樣品中的二氧化硫總含量按下式進(jìn)行計算；
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用凱氏定氮儀快速測定佛手果二氧化硫含量的方法。本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中佛手果二氧化硫測定的蒸餾慢、效率低等缺點(diǎn)，發(fā)明了一種簡單、快速、準(zhǔn)確的利用凱氏定氮儀快速測定佛手果二氧化硫含量的方法，尤其是測定效率，比目前技術(shù)提高了五倍以上。本發(fā)明主要采用凱氏定氮儀蒸餾，只要10min就可蒸餾完畢，然后采用過氧化氫吸收法，將釋放出的SO2用中性H2O2吸收，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酸度計測定終點(diǎn)，根據(jù)所耗NaOH體積計算樣品中SO2的含量。
文檔編號G01N21/80GK101984345SQ20101052414
公開日2011年3月9日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者鞏菊芳 申請人:鞏菊芳