專利名稱：冷陰極輔助能譜系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種對各種金屬、無機(jī)、有機(jī)等固體材料微區(qū)的元素種類、成分、形態(tài)與含量分析的裝置，尤其是配合光學(xué)顯微鏡陰極發(fā)光儀使用的冷陰極輔助能譜系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
自從1895年倫琴發(fā)現(xiàn)X-射線以來，產(chǎn)生了各種X-射線儀器。隨著電子探針技術(shù)和半導(dǎo)體材料及其計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，發(fā)展了各種各樣的新型X-射線能譜儀，并發(fā)展出了其附屬產(chǎn)品陰極發(fā)光儀。最近十幾年在國際上一種新的多元素分析儀器迅速發(fā)展起來，成為一種成熟的、應(yīng)用廣泛的分析儀器，它就是X-射線熒光能譜儀(全稱為能量色散X-射線 熒光光譜儀)。目前許多電子光束儀器都可以進(jìn)行元素分析，它們與適合的X射線探測器配套使用，其中以EDS系統(tǒng)為基礎(chǔ)的電子顯微探針(EMP)和掃描電子顯微鏡(SEM)應(yīng)用最為廣泛。這些技術(shù)是用電子束轟擊固體樣品表面，并根據(jù)微區(qū)內(nèi)所發(fā)射出的X射線的波長(或能量)的強(qiáng)度進(jìn)行元素定性、定量分析。雖然它們有產(chǎn)生光斑小、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，但是它還存在很多不足。單獨(dú)的陰極發(fā)光(CL)顯微技術(shù)雖然能快速簡便地用于巖石礦物的組分特征研究，但它只能獲得圖像，不能夠提供樣品的合成物的完整的信息。掃描電子顯微鏡大多需要導(dǎo)電樣品，因而需要在樣品上鍍一層導(dǎo)電膜。SEM是以觀察樣品形貌特征為主，它們不能進(jìn)行光學(xué)顯微鏡的透射和偏光觀察。即使配有能譜儀的設(shè)備，由于它的真空腔體大，成分分析時(shí)電子束電流大，所以電子光路、光闌等易污染，圖像質(zhì)量下降速度快，需經(jīng)常清洗光路和光闌；該設(shè)備主要使用場致發(fā)射電子槍和熱發(fā)射效應(yīng)電子槍。前者雖然性能好但價(jià)格極其昂貴，后者價(jià)格便宜，但成象不夠明亮且容易產(chǎn)生過度飽和和熱激發(fā)等問題。
發(fā)明內(nèi)容為了克服在目前使用設(shè)備中，信息獲取的不完整性，樣品不能同時(shí)進(jìn)行多種觀察且需要鍍導(dǎo)電膜，電子槍過熱或過貴以及設(shè)備易污染等方面的問題，本實(shí)用新型提供的冷陰極輔助能譜系統(tǒng)在得到樣品的完整信息的同時(shí)避免了樣品前期的繁瑣處理，解決了電子槍過熱、過貴和設(shè)備易污染問題。
本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是首先在光學(xué)顯微鏡上配備陰極發(fā)光設(shè)備部分。光學(xué)顯微鏡能夠觀察到樣品的反射、透射、偏光等現(xiàn)象。在陰極發(fā)光設(shè)備這部分，我們選取的是冷陰極電子槍，它是一種水平式冷陰極電子束射線型，通過在兩極施加高壓，在冷陰極放電下產(chǎn)生電子束。由于電子束是冷的，這樣電子光路、光闌等不易被污染。對電子束的控制配有聚焦磁鐵和偏轉(zhuǎn)磁鐵，它們分別可調(diào)節(jié)電子束光斑的大小和電子束方向，以便獲得樣品較好的觀察視野和觀察亮度。樣品放在真空室里，通過真空泵來達(dá)到真空環(huán)境。它提供的是一個(gè)中和的環(huán)境，因而沒必要使用具有導(dǎo)電涂層的樣品，對將要測試的樣品沒有特殊要求，只要是普通的光片、薄片、小塊的巖石礦物放進(jìn)真空內(nèi)進(jìn)行測試均可。整個(gè)陰極發(fā)光操作主要使用主控箱進(jìn)行控制。在陰極設(shè)備的基礎(chǔ)上，我們配備了一個(gè)能譜探測器附件，即在陰極發(fā)光真空室觀察窗的位置添加能譜探測器附件，在這個(gè)附件上安裝一個(gè)探測器，這樣借助于樣本陰極發(fā)光(CL)的陰極X射線來觀測，EDS的探測器可以探測到陰極X射線，從而在光學(xué)顯微鏡的基礎(chǔ)上再探測到能譜譜線，獲得樣品的X光頻譜。 簡而言之，該技術(shù)方案是將陰極發(fā)光儀固定到顯微鏡上，通過能譜探測器附件與探測器連接，同時(shí)將探測器與電腦連接；其特征是在陰極發(fā)光真空室觀察窗的位置添加能譜探測器附件，將探測器放置在能譜探測器附件上，能譜分析軟件安裝在電腦后，譜峰可采集到電腦上顯示。該能譜探測器附件的尺寸是能譜探測器附件的直徑為94. 8mm的圓片，在圓中心有直徑為21mm的圓形觀察窗，觀察窗下表面有一 2. 9mm寬的環(huán)形密封槽，配有密封圈，并在觀察窗一側(cè)有一傾斜度為30°的開孔；在觀察窗的一側(cè)裝有一內(nèi)徑為19mm，外徑為28_的圓筒狀探測器安裝支架，并配有帶壓花的螺栓密封蓋，密封蓋內(nèi)配有圓環(huán)狀不銹鋼圈和O型密封圈。本實(shí)用新型的有益效果是簡化了前期樣品處理，能夠同時(shí)獲得樣品的透射、偏光、陰極發(fā)光圖片和樣品的元素種類、成分、形態(tài)與含量分析數(shù)據(jù)和譜圖，避免了電子槍的過熱造成的飽和、熱激發(fā)和儀器污染。此外，陰極光束大小、方向可調(diào)，儀器操作方便簡潔。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。圖I冷陰極輔助能譜系統(tǒng)示意圖。圖2能譜分析探測器附件實(shí)施例示意圖。圖3-01、圖3-02是能譜分析探測器附件螺栓蓋實(shí)施例I示意圖。圖4-01、圖4-02是能譜分析探測器附件螺栓蓋實(shí)施例2示意圖。圖中I.主機(jī)，2.顯示屏，3. PX4處理器，4.真空樣品室，5.能譜儀，6. CXD采集系統(tǒng)，7.顯微鏡，8.探測器附件，9.高壓電子槍，10.主控制箱，11.電源適配器，12.真空泵。
具體實(shí)施方式
在

圖1中，主機(jī)(I)分別和CXD采集系統(tǒng)(6)、PX4處理器(3)、顯示屏⑵連接。PX4處理器(3)和能譜儀(5)有兩條線連接。一個(gè)是信號傳輸線，一個(gè)是用來為能譜儀(5)提供電源的線。C⑶采集系統(tǒng)(6)安裝在顯微鏡(7)上進(jìn)行CXD圖像采集。真空樣品室(4)放在顯微鏡(7)的載物臺上，高壓電子槍(9)與真空樣品室(4)相連，通過高壓電子槍(9)給真空樣品室⑷提供電子束。探測器附件⑶放在真空樣品室⑷上，將能譜儀(5)安裝在探測器附件(8)上面，通過探測器附件(8)獲取陰極光的能譜。真空樣品室(4)上的泵閥與真空泵(12)連接，通過真空泵(12)提供真空樣品室(4)的真空環(huán)境。主控制箱(10)分別和真空樣品室(4)與高壓電子槍(9)連接。整個(gè)系統(tǒng)有主控制箱(10)與電源適配器
(11)連接，通過電源適配器(11)提供電源。
權(quán)利要求1.冷陰極輔助能譜系統(tǒng)，是將陰極發(fā)光儀固定到顯微鏡上，通過能譜探測器附件與探測器連接，同時(shí)將探測器與電腦連接；其特征是在陰極發(fā)光真空室觀察窗的位置添加能譜探測器附件，將探測器放置在能譜探測器附件上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷陰極輔助能譜系統(tǒng)，其特征是能譜探測器附件的直徑為94. 8mm的圓片,在圓中心有直徑為21_的圓形觀察窗，觀察窗下表面有一 2. 9mm寬的環(huán)形密封槽，配有密封圏，并在觀察窗ー側(cè)有一傾斜度為30°的開孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的冷陰極輔助能譜系統(tǒng)，其特征是在觀察窗的一側(cè)裝有一內(nèi)徑為19mm,外徑為28mm的圓筒狀探測器安裝支架,并配有帶壓花的螺栓密封蓋,密封蓋內(nèi)配有圓環(huán)狀不銹鋼圈和O型密封圏。
專利摘要一種冷陰極輔助能譜系統(tǒng)，將陰極發(fā)光儀固定到顯微鏡上，通過能譜探測器附件與探測器連接，同時(shí)將探測器與電腦連接；其特征是在陰極發(fā)光真空室觀察窗的位置添加能譜探測器附件，將探測器放置在能譜探測器附件上。該系統(tǒng)簡化了前期樣品處理，能夠同時(shí)獲得樣品的透射、偏光、陰極發(fā)光圖片和樣品的元素種類、成分、形態(tài)與含量分析數(shù)據(jù)和譜圖，避免了電子槍的過熱造成的飽和、熱激發(fā)和儀器污染。此外，陰極光束大小、方向可調(diào)，儀器操作方便簡潔。
文檔編號G01T1/36GK202421509SQ20102053662
公開日2012年9月5日 申請日期2010年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月20日
發(fā)明者張?zhí)m坤 申請人:北京美嘉圖科技有限公司