專利名稱：復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，具體涉及復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，用于定性或定量測(cè)定胱氨酸。
背景技術(shù)：
復(fù)方甘草酸苷注射液是由O. 2%甘草酸苷、2%甘氨酸和O. I %鹽酸半胱氨酸等組成的復(fù)方制劑。具有抗炎、免疫調(diào)節(jié)、抑制肝細(xì)胞損傷、促進(jìn)肝細(xì)胞增殖以及抑制病毒增殖和滅活病毒等作用，臨床上主要用于治療慢性肝病，改善肝功能異常以及治療濕疹、皮膚炎、蕁麻疹。近20余年來(lái)因其具有抗炎作用，免疫調(diào)節(jié)作用，對(duì)實(shí)驗(yàn)性肝細(xì)胞損傷的抑制作用，抑制病毒增殖和對(duì)病毒的滅活作用，抗變態(tài)反應(yīng)作用，類激素樣作用等而廣泛應(yīng)用于多種肝病、皮膚病等疾病的治療。復(fù)方甘草酸苷注射液中主藥成分之一的鹽酸半胱氨酸具有還原性，易被氧化為胱氨酸。鹽酸半胱氨酸化學(xué)名稱為L(zhǎng)-2-氨基-3-巰基丙酸鹽酸鹽一水合物，化學(xué)式見(jiàn)式I。胱氨酸化學(xué)名稱為L(zhǎng)-3，3, - 二硫雙(2-氨基丙酸)，分子式為C6H12N2O4S2，化學(xué)式見(jiàn)式II。
權(quán)利要求
1.復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于雜質(zhì)胱氨酸采用高效液相色譜測(cè)定，HPLC檢測(cè)條件如下固定相以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相流動(dòng)相A :水-七氟丁酸-三氟乙酸體積比為500 O. 8 I. 2 O. 3 O. 7;流動(dòng)相B:甲醇或乙腈；采用流動(dòng)相A與流動(dòng)相B以體積比80-90 10-20混合洗脫；流速0. 8 I. 2ml/min ；柱溫30 40°C ；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器漂移管溫度為110 120°C ;載氣流速為2. O 3. OL/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于 HPLC檢測(cè)條件中流動(dòng)相A為水-七氟丁酸-三氟乙酸體積比為500 : 1.0 : O. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于HPLC檢測(cè)條件中流動(dòng)相A與流動(dòng)相B以體積比85 15混合洗脫。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于HPLC檢測(cè)條件中或采用流動(dòng)相A與流動(dòng)相B梯度洗脫，梯度洗脫條件如下
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于 所述的流速為I. Oml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于 所述的柱溫為35°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于 蘇所述蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的漂移管溫度為115°C ;載氣流速為2. 5L/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于理論板數(shù)按胱氨酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于實(shí)驗(yàn)材料的處理(1)供試品溶液的制備取復(fù)方甘草酸苷注射液適量，作為供試品溶液；(2)對(duì)照品溶液的制備精密稱取胱氨酸對(duì)照品適量，加少許稀鹽酸溶解，再加水溶解，按常規(guī)方法配制成適宜濃度的對(duì)照品溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，其特征在于該檢測(cè)方法用于定性或定量檢測(cè)復(fù)方甘草酸苷注射液的雜質(zhì)胱氨酸。
全文摘要
本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，具體涉及復(fù)方甘草酸苷注射液雜質(zhì)胱氨酸的檢測(cè)方法，用于定性或定量測(cè)定胱氨酸。本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可定性、定量檢測(cè)復(fù)方甘草酸苷注射液中的胱氨酸的方法，采用高效液相色譜檢測(cè)，HPLC檢測(cè)條件如下固定相以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A水-七氟丁酸-三氟乙酸(500∶0.8～12∶0.3～0.7)，水-七氟丁酸-三氟乙酸優(yōu)選體積比為(500∶1.0∶0.5)；流動(dòng)相B甲醇或乙腈；采用流動(dòng)相A與流動(dòng)相B以體積比80-90∶10-20混合洗脫；本發(fā)明雜質(zhì)檢測(cè)方法及含量測(cè)定方法的有益效果是操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)迅速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，專屬性更強(qiáng)；為檢測(cè)雜質(zhì)、控制產(chǎn)品質(zhì)量提供了一種全新的選擇。
文檔編號(hào)G01N30/38GK102590387SQ20121003691
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者孫毅, 張潔玲, 王婕, 田阿娟 申請(qǐng)人:成都金典藥物科技開(kāi)發(fā)有限公司