一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，包括以下步驟：（1）使鋼鐵樣品溶解，自然冷卻至30～40℃，加水繼續(xù)溶解，定容；（2）將步驟（1）得到的鋼鐵樣品溶液的pH值調(diào)至1～3，并加入1～5wt%的抗壞血酸溶液進(jìn)行預(yù)處理，使Fe3+全部還原為Fe2+；（3）使預(yù)處理后的鋼鐵樣品溶液流過強(qiáng)堿性陰離子交換柱吸附鈾，然后用去離子水淋洗柱子，淋洗至流出液滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍(lán)色為止，再用硝酸溶液解析鈾，將富集鈾的解析液收集于容量瓶中，調(diào)節(jié)pH值至3～4，定容；（4）用激光熒光法測(cè)定解析液中的鈾濃度，推算鋼鐵樣品中的鈾含量。本發(fā)明提供的方法，操作簡單，取樣量小，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鈾的分析測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中已有空氣、水、土壤、巖石、生物等介質(zhì)中鈾的分析測(cè)定方法，但尚缺少鋼鐵樣品中極微量鈾的分析測(cè)定方法。例如，在核設(shè)施退役過程中，會(huì)產(chǎn)生大量鈾污染的鋼鐵，這些含鈾鋼鐵經(jīng)熔煉去污后，鋼錠中的鈾含量往往會(huì)降至I?IOppm,而鋼錠中鈾含量的定量測(cè)定值是判定鋼錠如何利用的重要根據(jù)。由于鋼錠鈾含量低，現(xiàn)有的重量法和容量法難以滿足要求。例如EJ 267.2-1984《鈾礦石中鈾的測(cè)定硫酸亞鐵還原/釩酸銨氧化滴定法》的測(cè)定范圍為0.3?50mg/g，測(cè)量的精度較低，無法滿足本測(cè)定要求，且該方法在測(cè)定鈾含量很低的碳鋼樣品時(shí)，滴定終點(diǎn)指示劑變色不明顯，測(cè)量誤差較大；不銹鋼溶液為藍(lán)色，用該方法無法判斷滴定終點(diǎn)。分光光度法雖已廣泛用于鈾水冶煉生產(chǎn)中的礦石、礦渣、浸出液和廢水中鈾的測(cè)定，但大多數(shù)測(cè)定鈾的試劑不太靈敏，只能用于測(cè)定鈾含量較高的樣品，而且某些共存離子對(duì)鈾的測(cè)定有嚴(yán)重干擾，需要在測(cè)定前進(jìn)行分離。近年來，盡管 ICP_MS( Inductively coupled plasma mass spectrometry,電感f禹合等離子體質(zhì)譜)等先進(jìn)的測(cè)定方法也能夠準(zhǔn)確的測(cè)定鋼鐵樣品中的鈾含量且得到了廣泛應(yīng)用，但是由于該方法使用的儀器造價(jià)昂貴，并且需要專業(yè)測(cè)試人員操作和維護(hù)，測(cè)定樣品的成本較高，使其進(jìn)一步推廣應(yīng)用受到了一定的限制。
[0003]激光熒光法的測(cè)定范圍為0.1?20ng/ml，測(cè)量精度較高，檢出限低，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定含鈾樣品，操作簡單，且測(cè)量成本較低，能夠滿足鋼鐵中極微量鈾測(cè)定的要求。但是，利用激光熒光法無法直接測(cè)定鋼鐵溶液中的鈾含量，因?yàn)殇撹F樣品溶解后其中存在著大量基體金屬離子，這些金屬離子會(huì)嚴(yán)重干擾測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，該方法操作簡單、取樣量小、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
[0005]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，包括以下步驟:
[0006]( I)鋼鐵樣品溶解:準(zhǔn)確稱量鋼鐵樣品，用硝酸或王水溶解后，再加入濃硫酸，加熱攪拌，自然冷卻至30?40°C，加水繼續(xù)溶解，定容；
[0007](2)鋼鐵樣品溶液預(yù)處理:將步驟(I)得到的鋼鐵樣品溶液的pH值調(diào)至I?3，加入I?5wt%的抗壞血酸溶液,攪拌后放置3?5分鐘,使Fe3+全部還原為Fe2+,可以使用鐵氰化鉀溶液檢測(cè)Fe2+，用硫氰酸鉀溶液檢測(cè)Fe3+ ；
[0008](3)離子交換法分離鈾:使預(yù)處理后的鋼鐵樣品溶液流過強(qiáng)堿性陰離子交換柱吸附鈾，然后用去離子水淋洗柱子，淋洗至流出液滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍(lán)色后，再用硝酸溶液作解析劑等度解析鈾，將富集鈾的解析液收集于容量瓶中，調(diào)節(jié)pH值至3~4，定容；
[0009](4)鈾含量測(cè)定:用激光熒光法測(cè)定步驟(3)得到的解析液中的鈾濃度，推算鋼鐵樣品中的鈾含量。
[0010]進(jìn)一步，步驟(1)中，硝酸的濃度為0.5~lmol/L ;濃硫酸的濃度為98wt%，用量為鋼鐵樣品的I~5wt%。
[0011]進(jìn)一步，步驟(3)中，陰離子交換柱為201型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。
[0012]再進(jìn)一步，預(yù)處理后的鋼鐵樣品溶液流過強(qiáng)堿性陰離子交換柱的流速為2~3mL/
mirio
[0013]更進(jìn)一步,用去離子水淋洗柱子時(shí),淋洗速度為2~3mL/min。
[0014]進(jìn)一步，步驟(3)中，解析劑硝酸溶液的濃度為0.5~1.5mol/L，解析劑的流速為I ~2mL/min。
[0015]本發(fā)明利用激光熒光法對(duì)鋼鐵樣品中極微量鈾進(jìn)行定量測(cè)量，該方法通過對(duì)溶解后的鋼鐵樣品溶液進(jìn)行預(yù)處理，使其中的Fe3+離子全部還原為Fe2+離子，并采用離子交換法在分離純化鈾的同時(shí)除去鐵，然后用激光熒光法的測(cè)定鈾含量。本發(fā)明提供的方法，操作簡單，取樣量小，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0017]以下實(shí)施例中，￥七％表示質(zhì)量百分比濃度。
[0018]實(shí)施例1
[0019]用電子天平準(zhǔn)確稱取1.0g經(jīng)熔煉去污后的碳鋼鋼屑于燒杯中，加IOmL濃度為3mo1/L硝酸溶解后，再加入5mL濃度為98wt%的濃硫酸，加熱攪拌，使溶液自然冷卻至30~40°C，加水溶解，將得到的鋼鐵樣品溶液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中定容；用氫氧化鈉將鋼鐵樣品溶液的PH值調(diào)節(jié)為3，加入IOmL濃度為2wt%的抗壞血酸溶液對(duì)鋼鐵樣品溶液進(jìn)行預(yù)處理，攪拌后放置3~5分鐘；預(yù)處理后的溶液以2~3mL/min的流速流過201型強(qiáng)堿性陰離子交換柱吸附鈾，然后加去離子水淋洗柱子，淋洗速度2~3mL/min，淋洗至流出液滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍(lán)色為止；用0.5mol/L的硝酸溶液作為解析劑等度解析鈾，解析劑流速為I~2mL/min，將富集鈾的解析液收集到50mL的容量瓶中，調(diào)pH值為3后定容；最后，用激光熒光法測(cè)量解析液中鈾濃度，測(cè)得碳鋼樣品中鈾含量為3.73μ g/g。
[0020]實(shí)施例2
[0021]用電子天平準(zhǔn)確稱取0.6g經(jīng)熔煉去污后的不銹鋼屑于燒杯中，加IOmL王水溶解，再加入5mL濃度為98wt%的濃硫酸，加熱攪拌，使溶液自然冷卻至30~40°C，加水溶解，將得到的鋼鐵樣品溶液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中定容；用氫氧化鈉將樣品溶液pH值調(diào)節(jié)為2，加入5ml濃度為5wt%的抗壞血酸溶液對(duì)鋼鐵樣品溶液進(jìn)行預(yù)處理，攪拌后放置3~5分鐘；將預(yù)處理后的溶液以2~3mL/min的流速流過201型強(qiáng)堿性陰離子交換柱吸附鈾，加去離子水淋洗柱子，淋洗速度2~3mL/min，淋洗至流出液滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍(lán)色為止；用lmol/L硝酸溶液作為解析劑等度解析鈾，將富集鈾的解析液收集到50mL的容量瓶中，調(diào)PH值為4后定容；最后，用激光熒光法測(cè)量解析液中鈾濃度，測(cè)得不銹鋼樣品中鈾含量為
2.26 μ g/g。[0022]上述實(shí)施例只是對(duì)本發(fā)明的舉例說明，本發(fā)明也可以其它的特定方式或其它特定形式實(shí)施，而不偏離本發(fā)明的要旨或本質(zhì)特征。因此，描述的實(shí)施方式從任何方面來看均應(yīng)視為說明性而非限定性的。本發(fā)明的范圍應(yīng)由附加的權(quán)利要求說明，任何與權(quán)利要求的意圖和范圍等效的變化也應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，包括以下步驟: (1)鋼鐵樣品溶解:準(zhǔn)確稱量鋼鐵樣品，用硝酸或王水溶解后，再加入濃硫酸，加熱攪拌，自然冷卻至30?40°C，加水繼續(xù)溶解，定容； (2)鋼鐵樣品溶液預(yù)處理:將步驟(I)得到的鋼鐵樣品溶液的pH值調(diào)至I?3，加入I?5wt%的抗壞血酸溶液,攪拌后放置3?5分鐘,使Fe3+全部還原為Fe2+ ； (3)離子交換法分離鈾:使預(yù)處理后的鋼鐵樣品溶液流過強(qiáng)堿性陰離子交換柱吸附鈾，然后用去離子水淋洗柱子，淋洗至流出液中滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍(lán)色為止，再用硝酸溶液作解析劑等度解析鈾，將富集鈾的解析液收集于容量瓶中，調(diào)節(jié)PH值至3?4，定容； (4)鈾含量測(cè)定:用激光熒光法測(cè)定步驟(3)得到的解析液中的鈾濃度，推算鋼鐵樣品中的鈾含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，步驟(I)中，硝酸的濃度為0.5?lmol/L ;濃硫酸的濃度為98wt%，用量為鋼鐵樣品的I?5wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，步驟(3)中，強(qiáng)堿性陰離子交換柱為201型強(qiáng)堿性陰離子交換柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，預(yù)處理后的鋼鐵樣品溶液流過強(qiáng)堿性陰離子交換柱的流速為2?3mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，用去離子水淋洗柱子時(shí)，淋洗速度為2?3mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定量測(cè)量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，步驟(3)中，解析劑硝酸溶液的濃度為0.5?lmol/L,解析劑的流速為I?2mL/min。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK103592266SQ201210288456
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月14日
【發(fā)明者】張濤革, 梁宇, 劉 東, 張曉文, 安凱媛 申請(qǐng)人:中國輻射防護(hù)研究院