專利名稱：一種激光掃描共聚焦顯微鏡的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型的材料樣品的分析表征裝置，具體涉及一種激光掃描共聚焦顯微鏡，屬材料表征技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
當前材料樣品表面或界面微觀形貌表征的主要手段有掃描電子顯微鏡(SEM)，原子力顯微鏡(AFM)，透射電子顯微鏡(TEM)等SEM無法測試含水樣品，對于一些微小(粒徑〈lnm)雜質(zhì)或摻雜相必須要提高倍率，放大倍數(shù)的提高造成視場的減小，故無法在較大的區(qū)域(約ImmX Imm)內(nèi)直觀觀察微小雜質(zhì)或摻雜相的分布情況；AFM難易判斷出雜相；TEM對樣品的要求很高，制樣困難，而且與SEM—樣，無法在較大的區(qū)域內(nèi)直觀觀察微小雜質(zhì)或摻雜相的分布情況。當前材料樣品成分的無損測試手段有X射線衍射(XRD)，掃描電子顯微鏡中加入的能譜儀(EDS)或波譜儀(WDS)等XRD對于微區(qū)特定相或者含量較小的相無能為力；EDS或WDS只能獲得元素相對含量，無法判斷相類型(如只能知道Ti與O之比為1: 2，但是金紅石還是銳鈦礦卻無法判斷)，且對于空洞內(nèi)部的成分也無能為力。所以當前還沒有一種材料樣品表征手段可以同時彌補上述表征技術(shù)的缺陷，而要想運用現(xiàn)有材料領(lǐng)域測試手段同時動態(tài)研究各種材料在溫度改變時的傳熱傳質(zhì)過程則更無可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型的材料測試表征裝置，該裝置對樣品的條件要求低，測試方法簡單，可在較大的區(qū)域內(nèi)直觀觀察微小雜質(zhì)或摻雜相的分布情況，同時動態(tài)研究各種材料在溫度改變時的傳熱傳質(zhì)過程，能彌補現(xiàn)有材料測試手段的不足。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種激光掃描共聚焦顯微鏡，其中，激光掃描共聚焦顯微鏡的載物臺設有加熱裝置；激光掃描共聚焦顯微鏡的物鏡與載物臺之間設置測溫裝置和紅外檢測器；激光掃描共聚焦顯微鏡的計算機系統(tǒng)中設有熱圖像處理軟件，所述紅外檢測器與計算機系統(tǒng)連接。所述加熱裝置為載物臺下方的加熱線圈。本發(fā)明的新型顯微鏡在檢測表征方面的技術(shù)特點在于
(I)可以在常溫常壓空氣氣氛中研究材料微觀形貌，彌補SEM，TEM系統(tǒng)必須抽真空而無法測試含水樣品的缺陷。(2)運用雜質(zhì)或摻雜相的激發(fā)熒光直觀觀察其大范圍內(nèi)的分布情況，暗襯底上熒光的分辨率高于普通直接觀察的顯微鏡2個數(shù)量級，可以很好地分辨雜相，彌補AFM的不足，也彌補SEM、TEM在高倍率下視場小的不足。改變激光波長即判斷微區(qū)相類型(相同成分不同相具有不同的帯隙)，彌補XRD、EDS (或WDS)的不足。( 3 )捕捉熒光，動態(tài)跟蹤。(4)經(jīng)系統(tǒng)多次調(diào)焦，獲得不同深度的圖像，經(jīng)計算機處理可對樣品進行三維成像。
(5)可同時動態(tài)研究各種材料在溫度改變時的傳熱傳質(zhì)過程，由此可建立材料相變的熱力學與動力學機制。其中，特點(3)、(4)、(5)均為創(chuàng)新功能，目前材料領(lǐng)域還無具有相似功能的儀器存在。本發(fā)明原創(chuàng)性極高，國內(nèi)外均未見相似報道。本發(fā)明可以廣泛地應用于高校、科研院所及企業(yè)實驗室材料樣品的表征，即可提供材料熱力學動力學基礎(chǔ)理論研究，也可滿足微觀成像雜質(zhì)分析的應用研究，對促進材料領(lǐng)域的發(fā)展具有十分重大的意義。


圖1是本發(fā)明的功能加強激光掃描共聚焦顯微鏡結(jié)構(gòu)圖，圖中，1-光檢測器，2-共聚焦針孔，3-分光鏡，4-光源針孔，5-物鏡，6-溫度檢測器，7-紅外檢測器，8-物鏡焦平面，9-加熱線圈；
圖2是純鈦酸銅鈣薄膜明場像；
圖3是摻雜ZnO的鈦酸銅鈣薄膜明場像；
圖4是純鈦酸銅鈣薄膜熒光像；
圖5是摻雜ZnO的鈦酸銅鈣薄膜熒光像。
具體實施例方式本發(fā)明的功能加強在于(I)在激光掃描共聚焦顯微鏡的載物臺加入加熱裝置；
(2)激光掃描共聚焦顯微鏡物鏡與樣品臺之間加入測溫裝置和紅外檢測器；(3)在激光掃描共聚焦顯微鏡的計算機系統(tǒng)加入熱圖像處理軟件。本發(fā)明采用生命科學領(lǐng)域儀器——激光掃描共聚焦顯微鏡(LSCM)對普通材料樣品(陶瓷、金屬、高分子及由它們所組成的復合材料等)進行微觀成像，可以在較大的視場內(nèi)直觀地看到微小雜質(zhì)或摻雜相的分布情況。加入加熱裝置，對材料樣品進行熱處理，可動態(tài)觀察樣品內(nèi)部或者材料界面的物質(zhì)擴散及原子遷移情況，以此可研究材料在熱處理過程中相變的動力學機理。在加熱裝置的基礎(chǔ)上加入紅外線探測器，掃描捕捉材料樣品的紅外輻射，獲取材料各部溫度信息，形成熱圖像，以此可研究材料在熱處理過程中相變的熱力學機制。實施例1
用激光掃描共聚焦顯微鏡對制備在硅襯底上的純鈦酸銅鈣薄膜進行明場微觀成像。從圖2可以看出，在不透明襯底上制備的無機薄膜可以很好地成像，薄膜在較大范圍內(nèi)致密均勻，含有少量的雜質(zhì)。實施例2
用激光掃描共聚焦顯微鏡對制備在硅襯底上的ZnO摻雜的鈦酸銅鈣薄膜進行明場微觀成像。從圖3可以看出，激光掃描共聚焦顯微鏡用于材料的表征有很大的分辨率，薄膜的微小裂紋清晰可辨，通過明暗差異可以輕易辨別薄膜中的雜相。實施例3
采用380 nm的激光為光源，用激光掃描共聚焦顯微鏡對純鈦酸銅鈣薄膜與摻ZnO的鈦酸銅鈣薄膜進行熒光成像。從圖4和圖5可以看出，在純鈦酸銅鈣薄膜中沒有熒光亮點，而在摻雜ZnO的鈦酸銅鈣薄膜中發(fā)現(xiàn)了稀疏分布的ZnO的藍色熒光亮點。在較大的視場里可以清晰辨別摻雜的ZnO與母相的鈦酸銅鈣，母相中ZnO的分布情況、遷移方向及生長過程一
權(quán)利要求
1.一種激光掃描共聚焦顯微鏡，其特征在于，激光掃描共聚焦顯微鏡的載物臺設有加熱裝置；所述激光掃描共聚焦顯微鏡的物鏡與載物臺之間設置測溫裝置和紅外檢測器；所述激光掃描共聚焦顯微鏡的計算機系統(tǒng)中設有熱圖像處理軟件，所述紅外檢測器與計算機系統(tǒng)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種激光掃描共聚焦顯微鏡，其特征在于，所述加熱裝置為載物臺下方的加熱線圈。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種激光掃描共聚焦顯微鏡，在激光掃描共聚焦顯微鏡的載物臺加入加熱裝置；在激光掃描共聚焦顯微鏡的物鏡和樣平臺之間加入測溫裝置和紅外檢測器；在激光掃描共聚焦顯微鏡的計算機系統(tǒng)加入熱圖像處理軟件。本發(fā)明所涉及的新型檢測表征技術(shù)(1)可以研究材料微觀形貌。(2)運用雜質(zhì)或摻雜相的激發(fā)熒光直觀觀察其大范圍內(nèi)的分布情況。(3)捕捉熒光，動態(tài)跟蹤。(4)經(jīng)系統(tǒng)經(jīng)多次調(diào)焦，獲得不同深度的圖像，經(jīng)計算機處理可對樣品進行三維成像。(5)可同時動態(tài)研究各種材料在溫度改變時的傳熱傳質(zhì)過程，由此可建立材料相變的熱力學與動力學機制。
文檔編號G01N21/64GK103048300SQ20121054796
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者徐東, 程曉農(nóng) 申請人:江蘇大學