專利名稱：一種檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的微流控芯片及其制備方法，該芯片是圓片狀離心式微流控芯片，通過(guò)微加工技術(shù)在表面制備微結(jié)構(gòu)和微通道，在離心機(jī)旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力驅(qū)動(dòng)下，實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品與萃取劑的混合、萃取、分離和過(guò)濾過(guò)程，用紅外光譜儀定量或定性檢測(cè)出芯片上樣品中多環(huán)芳烴的含量，主要應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)檢測(cè)等相關(guān)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多環(huán)芳經(jīng)(polycyclic aromatic hydrocarbon)是分子中含有兩個(gè)以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔?，包括萘、蒽、菲、芘?50余種化合物，它存在于原油，木餾油，焦油，染料，塑料，橡膠，潤(rùn)滑油，防銹油，脫膜劑，汽油阻凝劑，電容電解液，礦物油，柏油等石化產(chǎn)品中，還存在于農(nóng)藥，木炭，殺菌劑，蚊香等日?；瘜W(xué)產(chǎn)品中。人們長(zhǎng)期處于多環(huán)芳烴污染的環(huán)境中，可引起急性或慢性傷害。而多環(huán)芳烴對(duì)動(dòng)物的致癌作用也早已被試驗(yàn)所證實(shí)。因此，對(duì)多環(huán)芳烴的快速檢測(cè)在環(huán)境科學(xué)、食品安全科學(xué)方面具有十分重要的意義。多環(huán)芳烴常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)方法由設(shè)計(jì)采樣、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、最后萃取處理和GC/MS定量分析組成，此類方法存在樣品用量大，樣品前處理復(fù)雜，成本較高的缺點(diǎn)，需要花費(fèi)大量時(shí)間和成本。而且樣品分離過(guò)程和檢測(cè)是分開(kāi)獨(dú)立進(jìn)行的，易引起樣品損失和污染。由以上原因，建立一種小型集成裝置，快速、便攜、精確的多環(huán)芳烴檢測(cè)裝置是非常必要的。近年來(lái)，微流控芯片作為一種新型的分析平臺(tái)，具有微型化、自動(dòng)化、集成化、便捷和快速等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在環(huán)境檢測(cè)相關(guān)領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。然而，采用圓片狀芯片，利用微加工技術(shù)在其表面制備微結(jié)構(gòu)和微通道用于分析，依靠離心力驅(qū)動(dòng)樣品微流體，同時(shí)完成多個(gè)樣品檢測(cè)的離心式微流控芯片分析技術(shù)，目前在多環(huán)芳烴的快速檢測(cè)相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域尚未有實(shí)質(zhì)性的突破。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于該芯片是圓片狀帶微結(jié)構(gòu)和微通道的離心式微流控芯片，由多層刻有微米級(jí)別的微結(jié)構(gòu)和微通道的芯片、雙層粘性薄膜封合而成，以離心力作為樣品微流體的驅(qū)動(dòng)力，完成樣品與萃取劑的混合、萃取、分離和過(guò)濾過(guò)程過(guò)程，以紅外光譜儀為檢測(cè)裝置，定量或定性地檢測(cè)出芯片上樣品中多環(huán)芳烴的含量。微結(jié)構(gòu)和微通道通過(guò)微加工技術(shù)制備，包括萃取池、過(guò)濾池、檢測(cè)池、微閥、微通道、微槽和微孔。離心機(jī)的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)專為圓片狀樣品設(shè)計(jì)的，中心以吸盤(pán)、卡槽或螺絲-螺母固定圓片狀離心式微流控芯片。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下操作步驟1.用計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)軟件設(shè)計(jì)和繪制離心式微流控芯片中各層芯片的微結(jié)構(gòu)和微通道圖形；
2.通過(guò)微加工技術(shù)在各層微流控芯片基材表面加工制備所需的微結(jié)構(gòu)和微通道，包括萃取池、過(guò)濾池、檢測(cè)池、微閥、微通道、微槽和微孔；3.將待測(cè)樣品放入萃取池；4.利用雙層粘性薄膜，將各層離心式微流控芯片進(jìn)行對(duì)齊、粘合、加壓封合，組成離心式微流控芯片；5.芯片封合后，在萃取池內(nèi)加入萃取劑；6.啟動(dòng)離心機(jī)，待測(cè)樣品和萃取劑在離心力作用下混合、萃取和分離；7.改變離心速度，萃取液通過(guò)微閥轉(zhuǎn)移進(jìn)入過(guò)濾池，在此池中進(jìn)行固液分離；8.再次改變離心速度，經(jīng)過(guò)濾后的澄清萃取液通過(guò)微閥轉(zhuǎn)移進(jìn)入檢測(cè)池；9.樣品處理好后，在紅外光譜儀上檢測(cè)萃取溶液，獲得多環(huán)芳烴的含量。本發(fā)明中，檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片的芯片基材可以是PMMA、PC、PVC, C0C,也可是市售的各類⑶光盤(pán)。本發(fā)明中，檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片的微結(jié)構(gòu)和微通道可以通過(guò)數(shù)控銑刻、激光刻蝕、LIGA技術(shù)、模塑法、熱壓法、化學(xué)腐蝕制備，也可用軟刻蝕技術(shù)制備。本發(fā)明中，檢測(cè)水·體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片的各層芯片之間用雙層粘性薄膜封合，雙層粘性薄膜可以是力致雙層粘性薄膜，也可是普通雙面膠薄膜。本發(fā)明中，檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片的萃取池與過(guò)濾池之間連接微通道的寬度和深度均為380 μ m，置入外徑375 μ m的石英毛細(xì)管作為微閥，石英毛細(xì)管的內(nèi)徑可以是100 μ m、150 μ m。本發(fā)明中，檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片的過(guò)濾池與檢測(cè)池之間連接微通道的寬度和深度均為380 μ m，置入外徑375 μ m的石英毛細(xì)管作為微閥，石英毛細(xì)管的內(nèi)徑可以是 25、50、75、100μπι。本發(fā)明中，檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片無(wú)需任何外置的泵和閥，利用離心力來(lái)驅(qū)動(dòng)樣品微流體，萃取劑與樣品混合萃取時(shí)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為150 300轉(zhuǎn)/分，萃取溶液進(jìn)入過(guò)濾池的離心轉(zhuǎn)速為500 700轉(zhuǎn)/分，進(jìn)入檢測(cè)池的離心轉(zhuǎn)速為800 1000
轉(zhuǎn)/分。本發(fā)明中，檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片萃取多環(huán)芳烴的試劑為四氯乙烯和四氯化碳，毒性比二氯甲烷和二甲基亞砜小，減少了對(duì)環(huán)境的影響。本發(fā)明提出的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的圓片狀離心式微流控芯片，可實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品的平行檢測(cè)，降低了試劑與樣品的用量，簡(jiǎn)化了待測(cè)樣品的前處理，縮短了檢測(cè)時(shí)間，具有便攜、經(jīng)濟(jì)、快速、高效的特點(diǎn)，在快速檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的相關(guān)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前
旦
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圖1.檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片的五層芯片及一組樣品分析檢測(cè)單元的結(jié)構(gòu)示意圖。Α.第I層(底層芯片，封合用)，B.第2層(雙層粘性薄膜，粘合用)，C.第3層(中間主芯片，有微結(jié)構(gòu)和微通道)，D.第4層(雙層粘性薄膜，粘合用)，E.第5層(上層芯片，封合用)F. —組樣品分析檢測(cè)單元的結(jié)構(gòu)示意圖1)萃取池，2)過(guò)濾池，3)檢測(cè)池，4)矩形毛細(xì)管通道，5)石英毛細(xì)管通道，6)氣微通道和孔。
具體實(shí)施方案實(shí)施例1用計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)軟件設(shè)計(jì)和繪制離心式微流控芯片的五層芯片的微結(jié)構(gòu)和微通道圖形。通過(guò)數(shù)控CNC微加工系統(tǒng)在各層聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)芯片上制備微結(jié)構(gòu)和微通道，分別用自來(lái)水、蒸餾水清洗各層芯片，并用乙醇擦拭芯片表面殘留的指紋、油潰等污潰。將30mg待測(cè)水體樣品放置于萃取池中，將五層芯片小心對(duì)齊、粘合、加壓封合，制成檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片。將離心式微流控芯片通過(guò)吸盤(pán)固定于離心機(jī)旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上，從樣品注入孔加入IOOyL C2Cl4，以150轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速混合，萃取IOmin后，提高轉(zhuǎn)速至500轉(zhuǎn)/分，將樣品池中萃取溶液全部移至過(guò)濾池；隨后提高離心轉(zhuǎn)速至800轉(zhuǎn)/分，將澄清萃取液全部轉(zhuǎn)移至檢測(cè)池，在334nm處進(jìn)行吸光度檢測(cè)，最后獲得樣品中多環(huán)芳烴的含量。實(shí)施例2用計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì) 軟件設(shè)計(jì)和繪制離心式微流控芯片的五層芯片的微結(jié)構(gòu)和微通道圖形。通過(guò)數(shù)控CNC微加工系統(tǒng)在各層聚碳酸酯(PC)芯片上制備微結(jié)構(gòu)和微通道，最后分別用自來(lái)水、蒸餾水清洗各層芯片，并用乙醇擦拭芯片表面殘留的指紋、油潰等污潰。將30mg待測(cè)水體樣品放置于萃取池中，將五層芯片小心對(duì)齊、粘合、加壓封合，制成檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片。將離心式微流控芯片通過(guò)吸盤(pán)固定于離心機(jī)旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上，從樣品注入孔加入100 μ L C2Cl4,以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速混合，萃取5min后，提高離心機(jī)轉(zhuǎn)速至700轉(zhuǎn)/分，將樣品池中萃取溶液全部移至過(guò)濾池；隨后提高離心機(jī)轉(zhuǎn)速至1000轉(zhuǎn)/分，將澄清萃取液全部轉(zhuǎn)移至檢測(cè)池，在334nm處進(jìn)行吸光度檢測(cè)，最后獲得樣品中多環(huán)芳烴的含量。
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，該芯片是圓片狀帶微結(jié)構(gòu)和微通道的離心式微流控芯片，由多層刻有微米級(jí)別的微結(jié)構(gòu)和微通道的芯片、雙層粘性薄膜封合而成，以離心力作為樣品微流體的驅(qū)動(dòng)力，完成待測(cè)樣品與萃取劑的混合、萃取、分離和過(guò)濾過(guò)程，以紅外光譜儀為檢測(cè)裝置，定量或定性地檢測(cè)出芯片上樣品中多環(huán)芳烴脂的含量。微結(jié)構(gòu)和微通道通過(guò)微加工技術(shù)制備，包括萃取池、過(guò)濾池、檢測(cè)池、微閥、微通道、微槽和微孔。離心機(jī)的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)專為圓片狀樣品設(shè)計(jì)的，中心以吸盤(pán)、卡槽或螺絲-螺母固定圓片狀離心式微流控芯片。
2.按權(quán)利要求1所述的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，其制作步驟如下 1)用計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)軟件設(shè)計(jì)和繪制離心式微流控芯片中各層芯片的微結(jié)構(gòu)和微通道圖形； 2)通過(guò)微加工技術(shù)在各層微流控芯片基材表面加工制備所需的微結(jié)構(gòu)和微通道，包括萃取池、過(guò)濾池、檢測(cè)池、微閥、微通道、微槽和微孔； 3)將待測(cè)樣品放入萃取池； 4)利用雙層粘性薄膜，將各層離心式微流控芯片進(jìn)行對(duì)齊、粘合、加壓封合，組成離心式微流控芯片； 5)芯片封合后，在卒取池內(nèi)加入卒取劑； 6)啟動(dòng)離心機(jī)，待測(cè)樣品和萃取劑在離心力作用下混合、萃取和分離； 7)改變離心速度，萃取液通過(guò)微閥轉(zhuǎn)移進(jìn)入過(guò)濾池，在此池中進(jìn)行固液分離； 8)再次改變離心速度，經(jīng)過(guò)濾后的澄清萃取液通過(guò)微閥轉(zhuǎn)移進(jìn)入檢測(cè)池； 9)樣品處理好后，在紅外光譜儀上檢測(cè)萃取溶液，獲得多環(huán)芳烴的含量。
3.按權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，這種多環(huán)芳烴檢測(cè)芯片的核心功能器件是圓片狀具有微結(jié)構(gòu)和微通道的離心式微流控芯片，微結(jié)構(gòu)和微通道的尺寸是微米級(jí)別的，通過(guò)數(shù)控銑刻、激光刻蝕、LIGA技術(shù)、模塑法、熱壓法、化學(xué)腐蝕、軟刻蝕技術(shù)的微加工方法在芯片基材表面制備。圓片狀離心式微流控芯片可以批量生產(chǎn)、多次利用、靈活設(shè)計(jì)與組裝。
4.按權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，這種多環(huán)芳烴檢測(cè)芯片無(wú)需任何外置連接的泵，樣品微流體是在離心力驅(qū)動(dòng)下與萃取試劑進(jìn)行混合、萃取和分離。
5.按權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，這種多環(huán)芳烴檢測(cè)芯片無(wú)需進(jìn)樣前處理，可以在芯片上直接完成樣品預(yù)處理和檢測(cè)，并同時(shí)檢測(cè)出樣品中多環(huán)芳烴的含量。
6.按權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，這種多環(huán)芳烴檢測(cè)芯片可以在一塊芯片上制作多組微結(jié)構(gòu)和微通道，構(gòu)成多組樣品分析檢測(cè)單元，提高單位時(shí)間的平行檢測(cè)能力。
7.按權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，控制樣品微流體流動(dòng)的微閥由石英毛細(xì)管預(yù)埋入微通道中構(gòu)成，通過(guò)控制石英毛細(xì)管的內(nèi)徑來(lái)調(diào)控微流體的流動(dòng)狀態(tài)。
8.按權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，這種多環(huán)芳烴檢測(cè)芯片是通過(guò)逐級(jí)改變離心機(jī)的轉(zhuǎn)速，使萃取液從萃取池通過(guò)矩形毛細(xì)管轉(zhuǎn)移至過(guò)濾池，隨后從過(guò)濾池通過(guò)石英毛細(xì)管轉(zhuǎn)移至檢測(cè)池，石英毛細(xì)管的內(nèi)徑越小，樣品微流體通過(guò)該石英毛細(xì)管所需的離心力就越大，所需的離心轉(zhuǎn)速就越高。
9.按權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的離心式微流控芯片及其制備方法，其特征在于，這種多環(huán)芳烴檢測(cè)芯片設(shè)計(jì)巧妙、設(shè)備簡(jiǎn)單、便于攜帶、直接采樣、無(wú)需樣品處理、樣品和試劑用量小、平行檢測(cè)能力高、易與檢測(cè)器連接、樣品的前處理和檢測(cè)過(guò)程在同一芯片上完成、樣品無(wú)需轉(zhuǎn)移、樣品交叉污染幾率小，很好地滿足微全分析系統(tǒng)發(fā)展的需要，在便捷、快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)多環(huán)芳烴的相關(guān)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)水體中多環(huán)芳烴的微流控芯片及其制備方法。該芯片是圓片狀有微結(jié)構(gòu)和微通道的離心式微流控芯片，由多層刻有微米級(jí)別的微結(jié)構(gòu)和微通道的芯片、雙層粘性薄膜封合而成，以離心力為樣品微流體的驅(qū)動(dòng)力，完成待測(cè)樣品與萃取劑的混合、萃取和分離過(guò)程，以紅外光譜儀為檢測(cè)裝置，定量或定性地檢測(cè)出芯片上樣品中油和油脂的含量。該微流控芯片及方法可同時(shí)處理和檢測(cè)多組樣品，試劑與樣品用量少，實(shí)現(xiàn)了多環(huán)芳烴檢測(cè)的集成化、微型化、自動(dòng)化，具有經(jīng)濟(jì)、快速、便攜、高效的特點(diǎn)，為便捷、快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)多環(huán)芳烴提供了一種全新的分析技術(shù)平臺(tái)。
文檔編號(hào)G01N1/40GK103055979SQ20121058957
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者沙俊 申請(qǐng)人:蘇州汶顥芯片科技有限公司