專利名稱：測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及分析測試用裝置領(lǐng)域，尤其是涉及一種測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置。
背景技術(shù)：
高純化學(xué)試劑，通常含量都控制在99. 9 %以上，控制指標(biāo)非常嚴(yán)格，特別是微量金屬雜質(zhì)，但是，往往高純試劑在測試中微量金屬雜質(zhì)的含量僅僅在幾個ppm以內(nèi)，因此ICP測量金屬雜質(zhì)前，需要對樣品進(jìn)行富集，通常對化學(xué)試劑采用恒沸蒸餾法進(jìn)行去除主體進(jìn)行蒸餾，然而，高純試劑在沸騰冷凝的過程中，受熱溫度高，沸騰劇烈，使得高純試劑中的金屬雜質(zhì)伴隨蒸發(fā)，降低了富集的效果，使得測試結(jié)果偏小。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型實(shí)施方式提供一種測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置，可以解決目前高純試劑在沸騰冷凝的過程中，受熱溫度高，沸騰劇烈，使得高純試劑中的金屬雜質(zhì)伴隨蒸發(fā)，降低了富集的效果，使得測試結(jié)果偏小的問題。為解決上述問題本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案如下本實(shí)用新型實(shí)施方式提供一種測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置，該裝置包括電子控溫加熱器、支架、密封樣品臺和冷凝罩；其中，所述電子控溫加熱器設(shè)置在支架上，電子控溫加熱器上方設(shè)置放置樣品的密封樣品臺，密封樣品臺與所述電子控溫加熱器的距離為5 8cm，所述密封樣品臺上設(shè)有溫度傳感器，所述密封樣品臺上設(shè)有扣住樣品的冷凝罩。上述裝置中，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩下部均設(shè)有液封，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的空腔內(nèi)各設(shè)有一個通氣管，三者的通氣管相互連通；所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的各自通氣管高度均高于各自液封的液面。上述裝置還包括電子控溫儀，所述溫度傳感器和電子控溫加熱器通過電線與電子控溫儀相連，由所述電子控溫儀根據(jù)所述溫度傳感器對電子控溫加熱器進(jìn)行溫度控制。上述裝置中，所述電線外部采用PFA材料或耐腐蝕塑料包裹。上述裝置中，所述冷凝罩為雙層圓形罩，其內(nèi)層為冷凝水層，外部為冷卻亞沸的高純試劑層，頂部設(shè)有進(jìn)水口，底部設(shè)有出水口。由上述提供的技術(shù)方案可以看出，本實(shí)用新型實(shí)施方式提供的蒸餾裝置結(jié)構(gòu)簡單，避免了明火加熱、易于控制，可以滿足多種高純試劑微量金屬雜質(zhì)的測量，避免了富集過程中的恒沸沸騰下微量金屬元素的流失、測量結(jié)果準(zhǔn)確。

為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。圖I為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的蒸餾裝置的示意圖；圖中各標(biāo)號對應(yīng)的部件名稱為1-電子控溫加熱器；2-支架；3_密封樣品臺；4-樣品；5_溫度傳感器；6_冷凝罩；7_液封；8_通氣管；9_電線；10_電子控溫儀；11_冷凝罩進(jìn)水口； 12-冷凝罩出水口。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí) 施例?；诒緦?shí)用新型的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。下面將結(jié)合附圖對本實(shí)用新型實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。本實(shí)用新型實(shí)施例提供一種測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置，如圖I所示，該裝置包括電子控溫加熱器、支架、密封樣品臺和冷凝罩；其中，所述電子控溫加熱器設(shè)置在支架上作為熱源，電子控溫加熱器上方設(shè)置放置樣品的密封樣品臺，密封樣品臺與所述電子控溫加熱器的距離為5 8cm，所述密封樣品臺上設(shè)有溫度傳感器，所述密封樣品臺上設(shè)有扣住樣品的冷凝罩。上述裝置中，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩下部均設(shè)有液封，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的空腔內(nèi)各設(shè)有一個通氣管，三者的通氣管相互連通；所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的各自通氣管高度均高于各自液封的液面。上述裝置還包括電子控溫儀，所述溫度傳感器和電子控溫加熱器通過電線與電子控溫儀相連，由所述電子控溫儀根據(jù)所述溫度傳感器對電子控溫加熱器進(jìn)行溫度控制。上述裝置中，所述電線外部采用PFA材料或耐腐蝕塑料包裹。上述裝置中，所述冷凝罩為雙層圓形罩，其內(nèi)層為冷凝水層，外部為冷卻亞沸的高純試劑層，頂部設(shè)有進(jìn)水口，底部設(shè)有出水口。上述的蒸餾裝置結(jié)構(gòu)簡單，避免了明火加熱、易于控制，可以滿足多種高純試劑微量金屬雜質(zhì)的測量，避免了富集過程中的恒沸沸騰下微量金屬元素的流失、測量結(jié)果準(zhǔn)確。
以下結(jié)合附圖及使用過程，對上述蒸餾裝置作進(jìn)一步說明。如圖I所示，作為熱源的電子控溫加熱器I設(shè)置在支架2上，電子控溫加熱器上方外部是一個密封樣品臺3、密封樣品臺距電子控溫加熱器I的上方有5 8cm間距，起到防止明火接觸、平穩(wěn)加熱的作用。密封樣品臺3上部放置樣品4和溫度傳感器5，樣品外部扣有冷凝罩6。支架2、密封樣品臺3和冷凝罩6下部都有液封7，并且在三者空腔內(nèi)有一個三通的通氣管8，通氣管高度始終要高于液封液面。溫度傳感器5和電子控溫加熱器I通過電線9和電子控溫儀10相連，并由電子控溫儀根據(jù)溫度傳感器5的反饋控制電子控溫加熱器I進(jìn)行溫度控制；電線9外部是PFA塑料包裹。冷凝罩6是雙層玻璃圓形罩，內(nèi)層走冷凝水，外層走冷卻亞沸的高純試劑，頂部為進(jìn)水口 12，底部一側(cè)為出水口 13。加熱時溫度顯示在高純試劑沸點(diǎn)之下10±5°C，待高純試劑主體亞沸完全，取出樣品池，加入稀HCl進(jìn)行稀釋，用ICP進(jìn)行測試。實(shí)施例(I)樣品的富集取20g丙酮，放入石英樣品池中，將樣品池和溫度傳感器放在密封樣品臺上，密封樣品臺距電子控溫加熱器上方的距離為8cm，樣品外部扣有冷凝罩，打開冷凝罩的進(jìn)水，檢查通氣管在液封之上，打開電子控溫儀控制設(shè)定電子控溫加熱器的加熱溫度為50°C，進(jìn)行樣品的亞沸處理，約2h后，樣品蒸干。加入稀鹽酸稀釋并轉(zhuǎn)移至IOml容量瓶中定各，待測。(2)空白樣品制備空的石英石英樣品池，放入放在密封樣品臺上，密封樣品臺距熱源上方有8cm，樣品外部扣有冷凝罩，打開冷凝罩的進(jìn)水，檢查通氣管在液封之上，打開電子控溫儀控制設(shè)定溫度在50°C，進(jìn)行樣品的亞沸處理，約2h后。加入稀鹽酸稀釋并并轉(zhuǎn)移至IOml容量瓶中定容，待測。 (3)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液制備移取O. 2mL、l. OmL,2. OmL各元素的Ippm標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備液、于三個洗凈的IOmL的容量瓶內(nèi)，加入O. lmol/L稀鹽酸，定容至刻度。(4)做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)在富集好的樣品中，加入I. OmL的Ippm標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備液，用O. lmol/L稀鹽酸稀釋并定容于IOml容量瓶中，用ICP進(jìn)行檢測，得到回收率。(5)樣品的測試采用PE ICP-OES 7000DV對樣品的空白溶液、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液以及樣品試液的待測元素同位素進(jìn)行測試，每種溶液掃描7次，然后做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。對比例樣品的富集取20g丙酮，加熱至沸騰進(jìn)行富集，待揮發(fā)完全，加入稀鹽酸稀釋并轉(zhuǎn)移至IOml容量瓶中定容，待測。測試結(jié)果見表I微量金屬元素測定結(jié)果
權(quán)利要求1.一種測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置，其特征在于，該裝置包括電子控溫加熱器、支架、密封樣品臺和冷凝罩；其中，所述電子控溫加熱器設(shè)置在支架上，電子控溫加熱器上方設(shè)置放置樣品的密封樣品臺，密封樣品臺與所述電子控溫加熱器的距離為5 8cm，所述密封樣品臺上設(shè)有溫度傳感器，所述密封樣品臺上設(shè)有扣住樣品的冷凝罩。
2.如權(quán)利要求I所述的測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置，其特征在于， 所述支架、密封樣品臺和冷凝罩下部均設(shè)有液封，所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的空腔內(nèi)各設(shè)有一個通氣管，三者的通氣管相互連通；所述支架、密封樣品臺和冷凝罩的各自通氣管高度均高于各自液封的液面。
3.如權(quán)利要求I所述的測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置，其特征在于， 還包括電子控溫儀，所述溫度傳感器和電子控溫加熱器通過電線與電子控溫儀相連，由所述電子控溫儀根據(jù)所述溫度傳感器對電子控溫加熱器進(jìn)行溫度控制。
4.如權(quán)利要求3所述的測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置，其特征在于， 所述電線外部采用PFA材料或耐腐蝕塑料包裹。
5.如權(quán)利要求I所述的測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置，其特征在于， 所述冷凝罩為雙層圓形罩，其內(nèi)層為冷凝水層，外部為冷卻亞沸的高純試劑層，頂部設(shè)有進(jìn)水口，底部設(shè)有出水口。
專利摘要本實(shí)用新型公開一種測試高純試劑中微量金屬雜質(zhì)的亞沸蒸餾裝置。該裝置中設(shè)有電子控溫加熱器，樣品臺、液封、通氣管和冷凝罩構(gòu)成。該裝置可以通過在液體密封下，溫度可控進(jìn)行亞沸，能夠得到更為準(zhǔn)確的高純試劑微量金屬雜質(zhì)的測量結(jié)果，該裝置可用于多種高純試劑微量金屬雜質(zhì)的測量，優(yōu)點(diǎn)在于，避免了明火加熱、裝置簡單，易于控制，測量結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號G01N1/40GK202471493SQ20122001523
公開日2012年10月3日 申請日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者付呈琳, 孟蓉, 廖紅英, 李冰川, 李輝, 童淑麗 申請人:北京化學(xué)試劑研究所