專利名稱:一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及一種萃取裝置,尤其是涉及一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置。
背景技術(shù):
甲苯甲?;今壢蜮g化劑是一種油溶性的物質(zhì),添加到變壓器油中的鈍化劑其樣品的基體主要為變壓器油。變壓器油是由長鏈烷烴、環(huán)烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成的混合物,基體組分復(fù)雜。根據(jù)鈍化劑甲苯甲 ?;今壢蛟诓煌袡C(jī)溶劑中的不同溶解度,采用純甲醇、甲醇與水的混合物、乙醇、正庚烷等多種溶劑進(jìn)行液液萃取,并調(diào)節(jié)酸堿度、水解等試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)液液萃取方式無法實(shí)現(xiàn)鈍化劑甲苯甲酰基苯駢三氮唑與干擾物質(zhì)的有效分離,獲得液相色譜的響應(yīng)峰值。因此考慮采用固相萃取裝置對其進(jìn)行處理分析。固相萃取(Solid Phase Extraction簡稱SPE)是指利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,去除樣品的基質(zhì)和干擾化合物,再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。洗脫(elution)是指通過改變?nèi)軇┗蛘吒淖兎治鑫锖腿軇┲g的相互作用,將某類化合物從吸附劑上去除掉,以選擇性地洗脫目標(biāo)分析物?;罨?solvent excitation)是指使柱床溶劑化,從而產(chǎn)生一個(gè)使樣品基質(zhì)與吸附劑可發(fā)生重復(fù)性的相互作用的環(huán)境。經(jīng)過對固相萃取原理分析以及固相萃取試驗(yàn)臺架的搭建,對變壓器油中鈍化劑可以采取正相固相萃取的樣品處理方式。正相固相萃取原理是利用被測樣品中的化合物與背景雜質(zhì)在固相萃取SPE柱(Solid Phase Extraction柱)不同填料中的分配系數(shù)差異,匹配相應(yīng)的洗脫溶劑,將化合物和雜質(zhì)分離。固定相為極性物質(zhì)如硅柱,用正戊烷等弱極性溶劑進(jìn)行淋洗,保留鈍化劑甲苯甲?;今壢蛴行Ч倌軋F(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用,再用液相色譜檢測的流動(dòng)相70%甲醇和30%水混合物洗脫鈍化劑,進(jìn)行樣品的富集和純化。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種設(shè)備構(gòu)造簡單、操作簡單、甲苯甲?;今壢蜮g化劑與雜質(zhì)基體分離效果好的檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置。本實(shí)用新型的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置,包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量調(diào)節(jié)閥,所述的固相萃取柱設(shè)有四個(gè),并與真空箱連接,所述的真空箱連接有真空泵。所述的固相萃取柱由柱管、篩板、固定相及魯爾接口組成,所述的篩板設(shè)有兩個(gè),CN 202735313 U
書
明
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設(shè)在柱管的底部及中間部位,所述的固定相設(shè)于兩個(gè)篩板之間,所述的固相萃取柱末端設(shè)
有魯爾接口。所述的魯爾接口穿過真空箱上蓋,魯爾接口與真空箱之間密封連接?!に龅恼婵障渲性O(shè)有真空管,真空管設(shè)置在魯爾接口下方。所述的固定相為重量500mg、pH范圍在2 8之間、粒徑在55 125 μ m的吸附劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實(shí)用新型設(shè)備易得,結(jié)構(gòu)簡單,操作容易,甲苯甲?;今壢蜮g化劑與雜質(zhì)基體分離效果好。
圖I為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為固相萃取柱結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置,其結(jié)構(gòu)如圖I所示,包括固相萃取柱5、真空箱7、真空泵6及流量調(diào)節(jié)閥,固相萃取柱5設(shè)有四個(gè),并與真空箱7連接,真空箱7連接有真空泵6,流量調(diào)節(jié)閥用來調(diào)節(jié)待測樣品通過固相萃取柱5的時(shí)間。固相萃取柱5其結(jié)構(gòu)如圖2所示,由柱管I、篩板2、固定相3及魯爾接口 4組成,篩板2設(shè)有兩個(gè),設(shè)在柱管I的底部及中間部位,固定相3設(shè)于兩個(gè)篩板2之間,固相萃取柱5末端設(shè)有魯爾接口 4。
4穿過真空箱7上蓋,魯爾接口 4與真空箱7之間密封連接。
中設(shè)有真空管8,真空管8設(shè)置在魯爾接口 6下方。
為重量500mg、pH范圍在2 8之間、粒徑在55 125 μ m的吸附劑。魯爾接口[0023]真空箱7[0024]固定相3
權(quán)利要求1.一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置,其特征在于,裝置包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量調(diào)節(jié)閥,所述的固相萃取柱設(shè)有四個(gè),并與真空箱連接,所述的真空箱連接有真空泵。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置,其特征在于,所述的固相萃取柱由柱管、篩板、固定相及魯爾接口組成,所述的篩板設(shè)有兩個(gè),設(shè)在柱管的底部及中間部位,所述的固定相設(shè)于兩個(gè)篩板之間,所述的固相萃取柱末端設(shè)有魯爾接口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置,其特征在于,所述的魯爾接口穿過真空箱上蓋,魯爾接口與真空箱之間密封連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置,其特征在于,所述的真空箱中設(shè)有真空管,真空管設(shè)置在魯爾接口下方。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測甲苯甲?;今壢蜮g化劑用固相萃取裝置,其特征在于,所述的固定相為重量500mg、pH范圍在2 8之間、粒徑在55 125 μ m的吸附劑。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種檢測甲苯甲酰基苯駢三氮唑鈍化劑用固相萃取裝置,包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量調(diào)節(jié)閥,固相萃取柱由柱管、篩板、固定相及魯爾接口組成,篩板設(shè)有兩個(gè),設(shè)在柱管的底部及中間部位,固定相設(shè)于兩個(gè)篩板之間,固相萃取柱末端設(shè)有魯爾接口,固相萃取柱設(shè)有四個(gè),并與真空箱連接,真空箱連接有真空泵。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實(shí)用新型設(shè)備易得,結(jié)構(gòu)簡單,操作容易,甲苯甲?;今壢蜮g化劑與雜質(zhì)基體分離效果好。
文檔編號G01N30/06GK202735313SQ20122010935
公開日2013年2月13日 申請日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者朱向群, 龔秋霖, 彭偉 申請人:上海市電力公司, 華東電力試驗(yàn)研究院有限公司