專利名稱：一種串聯(lián)雙柱加反吹的分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
—種串聯(lián)雙柱加反吹的分析裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實(shí)用新型涉及的技術(shù)適合煉化企業(yè)脫硫胺液中硫化氫含量的測定，特別適合脫硫胺液富液中硫化氫含量的測定，也適合樣品中某些易洗脫的輕組分的測定。
背景技術(shù)：
[0002]目前脫硫胺液中的硫化氫含量的分析主要采用碘量法，該方法步驟繁瑣，分析時(shí)間長，分析一個樣品約需30分鐘；干擾因素多，重復(fù)性和準(zhǔn)確性差；樣品氣味難聞，對分析工毒害較大。檢驗(yàn)中心每天有10多個脫硫胺液富液需分析其中的硫化氫的含量，如用碘量法分析工作量很大，不能及時(shí)報(bào)出分析數(shù)據(jù)。脫硫胺液中主要含有水、甲基二乙醇胺和硫化氫等，其中水約為65%、甲基二乙醇胺約為30%。用氣相色譜法分析，樣品中的甲基二乙醇胺 (脫硫劑)污染色譜柱，使色譜基線不穩(wěn)，不能連續(xù)進(jìn)樣分析。用連接兩根色譜柱的六通閥通過閥切換，使脫硫胺液中的各組分在兩根不同的色譜柱中分離，待硫化氫、水與甲基二乙醇胺在預(yù)分析柱分離后，進(jìn)行閥切換使甲基二乙醇胺(脫硫劑)只經(jīng)過預(yù)分析柱，不經(jīng)過分析柱，可保護(hù)分析柱。但這種閥切換方法需準(zhǔn)確測定切換時(shí)間，且樣品中所有組分都需要分離檢測，分析時(shí)間較長。為了保護(hù)分析柱，同時(shí)縮短分析時(shí)間，需建立一種反吹裝置，待樣品中硫化氫分析檢測后，立即反吹，將殘留在色譜柱中的水和甲基二乙醇胺等組分全部反吹到出口。目前，色譜分析中用十通閥連接兩路載氣，通過閥切換反吹預(yù)分析柱的氣體分析裝置應(yīng)用比較多，通過六通閥連接一路載氣和一路反吹氣對一根串連雙柱進(jìn)行閥切換反吹的液體分析裝置未見文獻(xiàn)報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容[0003]本實(shí)用新型的目的是提供一種串聯(lián)雙柱加反吹的分析裝置，快速準(zhǔn)確地測定脫硫胺液中的硫化氫的含量，指導(dǎo)裝置生產(chǎn)。它可以避免甲基二乙醇胺等雜質(zhì)污染色譜柱，延長色譜柱的使用壽命，提高分析速度。[0004]本實(shí)用新型的解決方案是在現(xiàn)有色譜儀中(如圖I所示)載氣管線、穩(wěn)壓閥、針形閥、進(jìn)樣口、六通閥、TCD的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，本實(shí)用新型特別是在色譜儀的平面六通閥原定量環(huán)的位置處改設(shè)置為串聯(lián)在一起的預(yù)分析柱和分析柱，將其置于柱箱中；在色譜儀的平面六通閥中原待測氣體樣品出口處設(shè)置一根反吹氣管線，在反吹氣管線上設(shè)置有針形閥和穩(wěn)壓閥；在色譜儀中原連接色譜柱的位置處改設(shè)置為載氣管線，該載氣管線將色譜儀中的六通閥和T⑶檢測器直接連接。[0005]以上所述在色譜儀的平面六通閥中原定量環(huán)的位置處改設(shè)置為串聯(lián)在一起的預(yù)分析柱和分析柱，分析柱是填充聚苯乙烯型色譜固定相R不銹鋼柱。[0006]本實(shí)用新型所述在色譜儀的平面六通閥中原待測氣體樣品出口處改設(shè)置為一根與氮?dú)夤芫€相連接的反吹氣管線。[0007]本實(shí)用新型在色譜儀中平面六通閥待測氣體樣品出口處連接一路可調(diào)節(jié)壓力和流量的反吹氣(氮?dú)?，反吹串聯(lián)在一起的預(yù)分析柱和分析柱，使水和N -甲基二乙醇胺等組分從反吹出口流出，保護(hù)分析柱。本實(shí)用新型將Tenax-TA (預(yù)分析柱)和填充聚苯乙烯型色譜固定相R (分析柱)串連在一起，樣品在這兩根色譜柱中分離，待硫化氫出峰后立即進(jìn)行閥切換，反吹兩根串聯(lián)在一起的色譜柱，反吹時(shí)間容易確定。本實(shí)用新型水和N -甲基二乙醇胺等組分不進(jìn)入分析柱和檢測器，色譜基線穩(wěn)定，峰對稱，不拖尾，測定結(jié)果準(zhǔn)確。本實(shí)用新型閥切換反吹信號峰不干擾硫化氫的檢測。本實(shí)用新型用外標(biāo)法測定脫硫胺液中的硫化氫含量，分析速度快，分析一個樣品的時(shí)間約為6分鐘。[0008]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是利用反吹氣將色譜柱中殘留的水和甲基二乙醇胺等組分反吹到出口，保護(hù)分析柱，縮短分析時(shí)間。水和甲基二乙醇胺等組分只經(jīng)過預(yù)分析柱，不經(jīng)過分析柱，色譜基線穩(wěn)定、重復(fù)性好、結(jié)果準(zhǔn)確。本實(shí)用新型反吹時(shí)間容易確定，閥切換反吹信號峰不干擾檢測。本實(shí)用新型反吹氣流速可根據(jù)需要任意調(diào)節(jié)，反吹持續(xù)時(shí)間容易控制。


[0009]圖I、現(xiàn)有色譜平面六通閥的氣路圖。[0010]圖2、本實(shí)用新型的構(gòu)造示意圖。[0011]圖3、本實(shí)用新型六通閥置于進(jìn)樣位置氣路圖。[0012]圖4、本實(shí)用新型六通閥置于反吹位置氣路圖。
具體實(shí)施方式
[0013]根據(jù)圖I所示，現(xiàn)有技術(shù)的色譜平面六通閥的氣路圖有載氣管線I、穩(wěn)壓閥2、針形閥3、進(jìn)樣口 4、六通閥6、T⑶5、定量環(huán)、待測氣體樣品進(jìn)口 6— 3、待測氣體樣品出口 6— 4。[0014]根據(jù)圖2所示，它包括了現(xiàn)有的色譜儀的載氣管線I、穩(wěn)壓閥2、針形閥3、進(jìn)樣口 4、六通閥6、T⑶5。本實(shí)用新型特別是在平面六通閥6中原定量環(huán)的位置處(見圖I)改設(shè)置為在6-2和6-5處安裝串聯(lián)在一起的預(yù)分析柱7 (Tenax TA不銹鋼色譜柱)和分析柱 8 (填充聚苯乙烯型色譜固定相R不銹鋼色譜柱)，將所述兩柱置于柱箱中。在平面六通閥 6中的原待測氣體樣品出口處(見圖I)設(shè)置一根反吹氣管線11，在反吹氣管線11上設(shè)置有針形閥9和穩(wěn)壓閥10。在色譜儀中原連接色譜柱的位置處(見圖I)改設(shè)置為在圖2的六通閥6的6 — 6處設(shè)置有載氣管線，載氣管線將6 — 6與T⑶檢測器5相連。[0015]本實(shí)用新型的工作原理是，根據(jù)圖3所示，將六通閥置于進(jìn)樣位置，用微量注射器將脫硫胺液富液注入到進(jìn)樣口，樣品在氣化室氣化后，隨載氣H2流入預(yù)分析柱7中，二氧化碳、硫化氫等氣體與水、甲基二乙醇等組分在預(yù)分析柱7中分離后，進(jìn)入分析柱8中繼續(xù)分離，待硫化氫檢測后，將閥置于反吹位置(見圖4)，反向流動的氮?dú)鈴妮d氣管11通過穩(wěn)壓閥 10到針形閥9，再到6 — 4，6 — 4和6 — 5連通，從6 — 5經(jīng)過分析柱8到預(yù)分析柱7，再到 6-2, 6 — 2和6 — 3連通，氮?dú)鈴? — 3排入大氣中。這樣水和甲基二乙醇胺等組分也隨氮?dú)馀湃氪髿庵小?br> 權(quán)利要求1.一種串聯(lián)雙柱加反吹的分析裝置，它包括色譜儀中的載氣管線、穩(wěn)壓閥、針形閥、進(jìn)樣口、六通閥、TCD，其特征是在色譜儀的平面六通閥中原定量環(huán)的位置處改設(shè)置為串聯(lián)在一起的預(yù)分析柱和分析柱，并將其置于柱箱中；在色譜儀的平面六通閥中原待測氣體樣品出口處改設(shè)置為一根反吹氣管線，在反吹氣管線上設(shè)置有針形閥和穩(wěn)壓閥；在色譜儀中原連接色譜柱的位置處改設(shè)置為載氣管線，載氣管線將色譜儀中的六通閥和TCD檢測器直接連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種串聯(lián)雙柱加反吹的分析裝置，其特征是在色譜儀的平面六通閥中原定量環(huán)的位置處改設(shè)置為串聯(lián)在一起的預(yù)分析柱和分析柱，分析柱是填充聚苯乙烯型色譜固定相R的不銹鋼柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種串聯(lián)雙柱加反吹的分析裝置，其特征是在色譜儀的平面六通閥中原待測氣體樣品出口處改設(shè)置為一根與氮?dú)夤芫€相連接的反吹氣管線。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種串聯(lián)雙柱加反吹的分析裝置，適合煉化企業(yè)脫硫胺液中硫化氫含量的測定，它公開了在色譜儀中六通閥的原定量環(huán)的位置處安裝串聯(lián)在一起的預(yù)分析柱和分析柱，并將其置于柱箱中。在平面六通閥中原待測氣體樣品出口處設(shè)置一根反吹氣管線，在反吹氣管線上設(shè)置有針形閥和穩(wěn)壓閥。在六通閥原分析柱位置處設(shè)置有載氣管線，載氣管線將色譜儀中的六通閥和TCD檢測器相連通。本實(shí)用新型分析完后利用反吹氣將色譜柱中殘留的水和甲基二乙醇胺等反吹到出口，保護(hù)分析柱，縮短分析時(shí)間。用本實(shí)用新型分析樣品色譜基線穩(wěn)定，重復(fù)性好、結(jié)果準(zhǔn)確；閥切換反吹信號峰不干擾檢測；反吹氣流速可根據(jù)需要任意調(diào)節(jié)，反吹持續(xù)時(shí)間容易控制。
文檔編號G01N30/60GK202814939SQ201220418278
公開日2013年3月20日 申請日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者單石文, 曾運(yùn)星, 黎仕克, 劉寧 申請人:中國石油化工股份有限公司