城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟：（1）將80～120mg樣品置于管式石英爐內(nèi)的容器中，在（440-460）℃20分鐘--（840-860）℃10分鐘--1050℃10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)氣相中的氯；（2）用50-80℃去離子水清洗容器內(nèi)的殘?jiān)⑾♂尪ㄈ莸?00ml，震蕩搖勻20-40分鐘，過(guò)濾，濾液由離子色譜儀檢測(cè)溶液中的氯含量；（3）將氣相中的氯和溶液中的氯相加計(jì)算得到氯含量。本發(fā)明的方法使有機(jī)氯充分燃燒進(jìn)入到氣相中；將殘?jiān)萌ルx子水溶解，使未燃燼有機(jī)氯充分進(jìn)入到液相中；采用庫(kù)侖計(jì)耦合離子色譜儀進(jìn)行元素的定量檢測(cè)，檢測(cè)限低，快速，準(zhǔn)確。
【專(zhuān)利說(shuō)明】城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，更加具體地說(shuō)，屬于垃圾中氯元素定量分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002]快速增長(zhǎng)的城市生活垃圾(MSW)及其衍生的環(huán)境污染問(wèn)題引起了廣泛關(guān)注。垃圾焚燒技術(shù)具有突出的減量減容與能量回收特點(diǎn)，受到特別重視。但是，垃圾中氯含量較高，在焚燒過(guò)程中能促進(jìn)二惡英類(lèi)物質(zhì)的生成，產(chǎn)生二次污染；此外，含氯組分焚燒后生成HCl等化合物，易導(dǎo)致鍋爐受熱面的高溫腐蝕。因此，快速檢測(cè)垃圾中氯含量對(duì)于垃圾焚燒前的源頭控制格外重要。
[0003]垃圾中氯元素主要來(lái)源于廢塑料、廢橡膠制品及廚余垃圾。李曉東等(2002)采用硝酸銀容量法(SNVA)、硫氰酸汞分光光度法(MTS)、離子色譜法(IC)測(cè)定氯離子含量；馬文超等(2011)采用元素分析儀、水洗萃取、氧彈量熱儀&離子色譜法測(cè)定氯離子含量；Cortes-Pena et al.使用氧彈量熱儀 & 離子色譜法(oxygen bomb&1n chromatography)測(cè)定汽車(chē)碎片的氯含量；Schirmer et al.使用X射線突光光譜儀(X-Ray Fluorescence)和Schoeniger flask method方法測(cè)定垃圾典型組分的氯含量；Watanabe et al.使用改進(jìn)石英爐測(cè)定垃圾典型組分的可燃氯和不可燃氯含量；Hwang et al.用4步水洗一加熱一炭化法測(cè)定垃圾燒焦物的水溶性氯含量。
[0004]上述方法僅對(duì)城市生活垃圾中某種典型成分測(cè)試較為準(zhǔn)確，無(wú)法兼顧到所有成分。以水洗萃取法為例，測(cè)試?yán)杏袡C(jī)物成分(如餐廚垃圾)時(shí)測(cè)量值較高、但對(duì)于無(wú)機(jī)物測(cè)量值則偏低；且測(cè)試時(shí)間較久。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有測(cè)量方法的不足，提供一種且具有高靈敏度，操作簡(jiǎn)便、快速，費(fèi)用低，結(jié)果準(zhǔn)確的城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:
[0007]一種城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0008](I)將80?120mg樣品置于管式石英爐內(nèi)的容器中，在(440-460) °C 20分鐘一(840-860) V 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)氣相中的氯；
[0009](2)用50_80°C去離子水清洗容器內(nèi)的殘?jiān)⑾♂尪ㄈ莸?00ml，震蕩搖勻20_40分鐘,過(guò)濾,濾液由離子色譜儀檢測(cè)溶液中的氯含量；
[0010](3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計(jì)算得到氯含量。
[0011]步驟(I)優(yōu)選為:將10mg樣品置于管式石英爐內(nèi)的容器中，在450°C 20分鐘--850°C 10分鐘--1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)氣相中的氯。
[0012]步驟(2)優(yōu)選為:用50°C去離子水清洗容器內(nèi)的殘?jiān)⑾♂尪ㄈ莸?00ml，震蕩搖勻30分鐘，過(guò)濾，濾液由離子色譜儀檢測(cè)溶液中的氯含量。
[0013]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):
[0014](I)采用三步程序升溫富氧燃燒方式，使有機(jī)氯充分燃燒進(jìn)入到氣相中；
[0015](2)將殘?jiān)萌ルx子水溶解，使未燃燼有機(jī)氯充分進(jìn)入到液相中；
[0016](3)采用庫(kù)侖計(jì)耦合離子色譜儀進(jìn)行元素的定量檢測(cè)，檢測(cè)限低，快速，準(zhǔn)確。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為氧彈式量熱儀與本發(fā)明的方法的對(duì)比結(jié)果。
[0018]圖中橫坐標(biāo):1為PVC、2為塑料(不含PVC)、3為餐廚垃圾、4為庭院垃圾、5為織物、6為廢紙、7為廢木、8為原生垃圾。

【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一點(diǎn)的說(shuō)明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]一種城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0022](I)將10mg樣品置于管式石英爐內(nèi)的容器中，在450°C 20分鐘一850°C 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)氣相中的氯；
[0023](2 )用50 °C去離子水清洗容器內(nèi)的殘?jiān)⑾♂尪ㄈ莸?0ml，震蕩搖勻30分鐘，過(guò)濾，濾液由離子色譜儀檢測(cè)溶液中的氯含量。
[0024](3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計(jì)算得到氯含量。
[0025]焚燒過(guò)程中，廚余垃圾的無(wú)機(jī)氯鹽如NaCl和KC1，部分揮發(fā)到氣相，部分不易揮發(fā)物質(zhì)則留在灰中；而塑料的有機(jī)氯在高溫下完全轉(zhuǎn)換成HCl，其對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式為:
[0026]PVC: (CH2CHCl)n — nHCl+nC2H2 (I)
[0027]樣品為從城市生活垃圾中撿出的:PVC、塑料(不含PVC)、餐廚垃圾、庭院垃圾、織物、廢紙、廢木及原生垃圾用氧彈式量熱儀與本發(fā)明的方法測(cè)定的氯含量見(jiàn)圖1。
[0028]實(shí)施例2
[0029]一種城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0030](I)將80mg樣品置于管式石英爐內(nèi)的容器中，在440°C 20分鐘一840°C 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)氣相中的氯；
[0031](2)用50°C去離子水清洗容器內(nèi)的殘?jiān)⑾♂尪ㄈ莸?00ml，震蕩搖勻40分鐘，過(guò)濾，濾液由離子色譜儀檢測(cè)溶液中的氯含量；
[0032](3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計(jì)算得到氯含量。
[0033]經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例的方法與實(shí)施例1的結(jié)果相似。
[0034]實(shí)施例3
[0035]一種城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0036](I)將120mg樣品置于管式石英爐內(nèi)的容器中，在460°C 20分鐘一860°C 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)氣相中的氯；
[0037](2 )用80 °C去離子水清洗容器內(nèi)的殘?jiān)⑾♂尪ㄈ莸?0ml，震蕩搖勻20分鐘，過(guò)濾，濾液由離子色譜儀檢測(cè)溶液中的氯含量；
[0038](3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計(jì)算得到氯含量。
[0039]經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例的方法與實(shí)施例1的結(jié)果相似。
【權(quán)利要求】
1.一種城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法，其特征是包括如下步驟: (1)將80?120mg樣品置于管式石英爐內(nèi)的容器中，在(440-460)°C 20分鐘一(840-860) V 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)氣相中的氯； (2)用50-80°C去離子水清洗容器內(nèi)的殘?jiān)⑾♂尪ㄈ莸?00ml，震蕩搖勻20-40分鐘，過(guò)濾，濾液由離子色譜儀檢測(cè)溶液中的氯含量； (3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計(jì)算得到氯含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法，其特征是所述步驟(I)為:將10mg樣品置于管式石英爐內(nèi)的容器中，在450°C 20分鐘一850°C 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)氣相中的氯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種城市生活垃圾中氯含量的檢測(cè)方法，其特征是所述步驟(2)為:用50°C去離子水清洗容器內(nèi)的殘?jiān)⑾♂尪ㄈ莸?00ml，震蕩搖勻30分鐘，過(guò)濾，濾液由離子色譜儀檢測(cè)溶液中的氯含量。
【文檔編號(hào)】G01N27/42GK104251877SQ201310722163
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】馬文超, 陳冠益, 顏蓓蓓, 王予, 王艷, 張楠, 杜桂月 申請(qǐng)人:天津大學(xué)