環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種污染酚類化合物的檢測方法，屬于水質(zhì)檢測方法領(lǐng)域。所述的環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測方法，包括以下步驟：配制一系列濃度的各種酚類化合物的標準溶液，用0.45ym濾膜過濾后在一定的色譜條件下進樣進行分離，然后通過電化學進行檢測，以峰高與濃度得到線性相關(guān)曲線，然后將環(huán)境廢水用0.45ym濾膜過濾后，在相同的色譜條件下進樣進行分離，然后通過電化學進行檢測，以峰高外標法定量。本發(fā)明所述的檢測方法，采用在一定的色譜條件下進樣進行分離，然后通過電化學進行檢測，方法簡便、快速，結(jié)果準確，重復性高，檢測極限低，用于環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測有較高的實用價值。
【專利說明】環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種污染酚類化合物的檢測方法，屬于水質(zhì)檢測方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 水體中的酚污染主要是一些工業(yè)企業(yè)排放的含酚廢水，如煉焦、造紙、塑料、染料、 藥物、除草劑、農(nóng)藥、木材加工等諸多工業(yè)，當水體中酚的濃度達到〇. 1-0. 2mg/L時，在這種 水體中生活的魚體內(nèi)就會含有酚，如果人吃了這種魚，攝入機體的酚量超過人體的解毒能 力時，就會發(fā)生慢性中毒，出現(xiàn)頭痛、頭暈、嘔吐、腹瀉、神經(jīng)紊亂、貧血等癥狀，用污染過的 水作為飲用水，在消毒用氯氣的作用下形成氯酚，其味道被加強一到二個數(shù)量級產(chǎn)生惡臭， 因此酚的排放被嚴格規(guī)定，酚類化合物具有致癌致突變性的潛在毒性。國內(nèi)外對快速、靈敏 測定酚類化合物的研究非?；钴S。氣相色譜法雖然靈敏，但需要衍生和萃取步驟而費時，已 經(jīng)大量采用HPLC-紫外檢測分析，然而其它共存有機污染物干擾較大，選擇性差。
[0003] 因此研究一種準確度高、操作簡便、檢測極限低的環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測 方法很有必要。
[0004] 本文根據(jù)U.s EPA所列的優(yōu)先控制污染物，選擇四種酚類化合物進行實驗建立 了苯酚、2-氯酚、2, 4-二甲酚、2, 4-二氯酚的簡便、快速、靈敏的檢測方法并用于環(huán)境廢水 中以上四種酚類化合物的測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在提供一種準確度高、操作簡便、檢測極限低的環(huán)境廢水中酚類化合物 的檢測方法。
[0006] 本發(fā)明所述的環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測方法，包括以下步驟： 配制一系列濃度的各種酚類化合物的標準溶液，用〇. 45 μ m濾膜過濾后在一定的色譜 條件下進樣進行分離，然后通過電化學進行檢測，以峰高與濃度得到線性相關(guān)曲線，然后將 環(huán)境廢水用〇. 45 μ m濾膜過濾后，在相同的色譜條件下進樣進行分離，然后通過電化學進 行檢測，以峰高外標法定量。
[0007] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的標準酚類化合物為優(yōu)先控制污染物苯酚、2-氯酚、2, 4-二 甲酚、2, 4-二氯酚。
[0008] 更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的色譜條件為流動相為0. lmol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液，力口 入0. 05mmol/LEDTA，2Na和pH3. 0的1%冰乙酸，用0. 45 μ m濾膜過濾后，加入50%甲醇，超 聲波脫氣15min。流速為lmL/min，室溫（18±2°C )，檢測電位+1. 0V，衰減7,進樣量20 μ L。
[0009] 本發(fā)明所述的檢測方法，采用在一定的色譜條件下進樣進行分離，然后通過電 化學進行檢測，其中以色譜條件的流動相的選擇為關(guān)鍵。流動相的選擇關(guān)系到對酚類 化合物的分離，為后續(xù)的電化學檢測提供分離后純酚類化合物，涉及到檢測的準確性以 及檢出極限。本發(fā)明所述的檢測方法中以〇. lmol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液+0.05_〇1/ LEDTA ·2Na+pH3. 0的1%冰乙酸，+50%甲醇作為流動相，試驗了氧化電位對色譜峰高的影響， 結(jié)果隨著電位增高，靈敏度增大，但電位超過+1. ον時，背景干擾增大，基線不易穩(wěn)定，固本 發(fā)明選擇Ε=+1.〇ν。
[0010] 在本發(fā)明所述的最佳色譜分離條件可測得苯酚、2-氯酚、2, 4-二甲酚、2, 4-二氯 酚的標準色譜圖，四個組分在20分鐘內(nèi)達到分離測定。
[0011] 本發(fā)明所述檢測方法的線性范圍和檢測限，配制一系列標準溶液，按照所述的最 佳色譜條件進樣20 μ L進行測試，得線性關(guān)系曲線，苯酚、2-氯酚、2, 4-二甲酚、2, 4-二氯 酚的線性范圍分別為 〇_15μ g/ml、0-20y g/ml、0-30y g/ml、〇-〇μ g/ml，檢測限（S/N= 2) 依次為 8. 9ng/ml、25. 0ng/ml、16. 7 ng/ml、35. 7ng/ml。對各含 1 μ g/ml 的混合標準溶液進 行10次測定，其結(jié)果相對標準偏差分別為4. 5%、3. 8%、4. 3%、3. 4%。對實際樣品分析，取某 化工廠廢水，用0.45 μ m濾膜過濾后進樣，用標準曲線測定含量，并加入標樣測其回收 率，結(jié)果苯酚、2, 4-二氯酚的含量分別為2. 0 μ g/ml和0. 80 μ g/ml，回收率在97%-101% 之間。
[0012] 本發(fā)明所述的檢測方法，采用在一定的色譜條件下進樣進行分離，然后通過電化 學進行檢測，方法簡便、快速，結(jié)果準確，重復性高，檢測極限低，用于環(huán)境廢水中酚類化合 物的檢測有較高的實用價值。

【具體實施方式】
[0013] 實施例一： 配制一系列濃度的各種酚類化合物(主要為優(yōu)先控制污染物苯酚、2-氯酚、2, 4-二甲 酚、2, 4-二氯酚)的標準溶液，用0. 45 μ m濾膜過濾后在一定的色譜條件(流動相為0. lmol/ L磷酸二氫鈉緩沖溶液，加入0. 05mmol/LEDTA · 2Na和pH3. 0的1%冰乙酸，用0. 45 μ m濾 膜過濾后，加入50%甲醇，超聲波脫氣15min。流速為lmL/min，室溫（18±2°C )，檢測電位 +1. 0V，衰減7,進樣量20 μ L)下進樣進行分離，然后通過電化學進行檢測，以峰高與濃度得 到線性相關(guān)曲線，然后將環(huán)境廢水用〇. 45 μ m濾膜過濾后，在相同的色譜條件下進樣進行 分離，然后通過電化學進行檢測，以峰高外標法定量。
[0014] 實施例二：線性范圍、檢測限和樣品檢測 (1)線性范圍和檢測限：配制一系列標準溶液，按照所述的最佳色譜條件進樣20 μ L 進行測試，得線性關(guān)系曲線，苯酚、2-氯酚、2, 4-二甲酚、2, 4-二氯酚的線性范圍分別為 0-15yg/ml、0-20yg/ml、0-30yg/ml、〇-〇yg/ml，檢測限（S/N= 2)依次為 8.9ng/ml、 25.0ng/ml、16.7ng/ml、35.7ng/ml。對各含lyg/ml的混合標準溶液進行10次測定，其 結(jié)果相對標準偏差分別為4. 5%、3. 8%、4. 3%、3. 4%。
[0015] (2)對實際樣品分析，取某化工廠廢水，用0. 45 μ m濾膜過濾后進樣，用標準曲 線測定含量，并加入標樣測其回收率，結(jié)果苯酚、2, 4-二氯酚的含量分別為2.0 μ g/ml 和0. 80 μ g/ml,回收率在97%-101%之間。
【權(quán)利要求】
1. 環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測方法，包括以下步驟： 配制一系列濃度的各種酚類化合物的標準溶液，用0. 45 μ m濾膜過濾后在一定的色譜 條件下進樣進行分離，然后通過電化學進行檢測，以峰高與濃度得到線性相關(guān)曲線，然后將 環(huán)境廢水用〇. 45 μ m濾膜過濾后，在相同的色譜條件下進樣進行分離，然后通過電化學進 行檢測，以峰高外標法定量。
2. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測方法，其特征在于所述的標準酚 類化合物為優(yōu)先控制污染物苯酚、2-氯酚、2, 4-二甲酚、2, 4-二氯酚。
3. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)境廢水中酚類化合物的檢測方法，其特征在于所述的色譜條 件為流動相為〇. lmol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液，加入0. 05mmol/LEDTA · 2Na和pH3. 0的1% 冰乙酸，用0. 45 μ m濾膜過濾后，加入50%甲醇，超聲波脫氣15min ; 流速為lmL/min，室溫（18±2°C )，檢測電位+1.0V，衰減7,進樣量20yL。
【文檔編號】G01N30/00GK104215696SQ201410477609
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】陸強 申請人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司