氨甲苯酸樣品雜質檢測裝置制造方法
【專利摘要】氨甲苯酸樣品雜質檢測裝置，包括液相色譜儀、稱重投放機、混合定量輸液瓶和單質定量輸液瓶，稱重投放機由氨甲苯酸樣品稱重投放機、磷酸二氫鈉稱重投放機、十二烷基硫酸鈉稱重投放機、甲基苯甲酸重投放機和對氯甲基苯甲酸稱重投放機組成。所有稱取均采用定量方式進行，稱量準確性提高，誤差減小，提高測量的準確性，避免人為因素導致的測量失誤，能夠定性定量分析，重復性好。
【專利說明】氨甲苯酸樣品雜質檢測裝置

【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種物質檢測裝置，確切地說是一種氨甲苯酸樣品雜質檢測裝 置。

【背景技術】
[0002] 氨甲苯酸中有關物質的檢測是檢驗藥品是否合格的重要工作。目前，檢驗方法為 采用氨基柱，流動相為乙腈-水。采用自身對照法來測試奧拉西坦的有關物質。檢驗操作 過程，用4. 0%氫氧化鈉溶液調節(jié)PH值至7. 40，pH值難以調試控制，并且具有明顯的局限性 和不適用性。由于各種試劑需要現調配，各種調配均為人工操作，稱取量誤差較大，導致最 終檢測結果可信度較低。 實用新型內容
[0003] 為克服上述現有技術中的不足，本實用新型是提供一種氨甲苯酸樣品雜質檢測裝 置，能夠定性定量分析，結果精確度高。
[0004] 本實用新型為實現上述目的，通過以下技術方案實現：氨甲苯酸樣品雜質檢測裝 置，包括液相色譜儀、稱重投放機、混合定量輸液瓶和單質定量輸液瓶，稱重投放機由氨甲 苯酸樣品稱重投放機、磷酸二氫鈉稱重投放機、十二烷基硫酸鈉稱重投放機、甲基苯甲酸重 投放機和對氯甲基苯甲酸稱重投放機組成，混合定量輸液瓶由第一氨甲苯酸樣品混合定量 輸液瓶、流動相混合定量輸液瓶、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶、對氯甲基苯甲酸混合定量輸 液瓶和第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶組成，單質定量輸液瓶由水定量輸液瓶、甲醇定 量輸液瓶、三乙胺定量輸液瓶和磷酸定量輸液瓶組成；液相色譜儀分別連接第一氨甲苯酸 樣品混合定量輸液瓶的出料口、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶的出料口、對氯甲基苯甲酸混 合定量輸液瓶的出料口和第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶的出料口，第一氨甲苯酸樣品 混合定量輸液瓶的進料口分別連接氨甲苯酸樣品稱重投放機的出料口、流動相混合定量輸 液瓶的出料口和水定量輸液瓶的出料口，甲基苯甲酸混合定量輸液瓶的進料口連接流動相 混合定量輸液瓶的出料口，對氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶的進料口連接流動相混合定量 輸液瓶的出料口，第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶的進料口分別連接第一氨甲苯酸樣品 混合定量輸液瓶的出料口和流動相混合定量輸液瓶的出料口，流動相混合定量輸液瓶的進 料口分別連接水定量輸液瓶的出料口、甲醇定量輸液瓶的出料口、三乙胺定量輸液瓶的出 料口、磷酸定量輸液瓶的出料口、磷酸二氫鈉稱重投放機的出料口和十二烷基硫酸鈉稱重 投放機的出料口。
[0005] 為了進一步實現本實用新型的目的，還可以采用以下技術方案：所述的稱重投放 機包括支架，支架上分別安裝斜輸送槽和稱重儀，稱重儀上安裝支撐架，支撐架上固定安裝 放料桶，放料桶的開口向下，放料桶上設置電磁閥，放料桶的下端位于斜輸送槽的上端，斜 輸送槽的下端為出料口。所述的混合定量輸液瓶包括混合容量瓶，混合容量瓶上安裝混合 定量輸送泵，混合容量瓶底部安裝攪拌器，混合容量瓶的瓶口為進料口，混合定量輸送泵輸 出端為出料口。所述的單質定量輸液瓶包括單質容量瓶，單質容量瓶上安裝單質定量輸送 泵，單質容量瓶的瓶口為進料口，單質定量輸送泵的輸出端為出料口。
[0006] 本實用新型的優(yōu)點是：所有稱取均采用定量方式進行，稱量準確性提高，誤差減 小，提高測量的準確性，避免人為因素導致的測量失誤，能夠定性定量分析，重復性好。本實 用新型還具有結構簡潔緊湊、制造成本低廉和使用簡便的優(yōu)點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007] 圖1是本實用新型的結構示意圖；圖2是圖1中稱重投放機和混合定量輸液瓶的 結構示意圖；圖3是圖1中單質定量輸液瓶結構示意圖。
[0008] 附圖標記：1液相色譜儀21氨甲苯酸樣品稱重投放機22磷酸二氫鈉稱重投放機 23十二烷基硫酸鈉稱重投放機24甲基苯甲酸重投放機25對氯甲基苯甲酸稱重投放機 201支架202稱重儀203電磁閥204放料桶205支撐架206斜輸送槽31第一氨甲苯酸 樣品混合定量輸液瓶32流動相混合定量輸液瓶33甲基苯甲酸混合定量輸液瓶34對氯 甲基苯甲酸混合定量輸液瓶35第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶301混合容量瓶302 攪拌器303混合定量輸送泵41水定量輸液瓶42甲醇定量輸液瓶43三乙胺定量輸液瓶 44磷酸定量輸液瓶401單質容量瓶402單質定量輸送泵。

【具體實施方式】
[0009] 氨甲苯酸樣品雜質檢測裝置，如圖1所示，包括液相色譜儀1、稱重投放機、混合定 量輸液瓶和單質定量輸液瓶，稱重投放機由氨甲苯酸樣品稱重投放機21、磷酸二氫鈉稱重 投放機22、十二烷基硫酸鈉稱重投放機23、甲基苯甲酸重投放機24和對氯甲基苯甲酸稱重 投放機25組成，混合定量輸液瓶由第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶31、流動相混合定量 輸液瓶32、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶33、對氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶34和第二氨 甲苯酸樣品混合定量輸液瓶35組成，單質定量輸液瓶由水定量輸液瓶41、甲醇定量輸液瓶 42、三乙胺定量輸液瓶43和磷酸定量輸液瓶44組成；液相色譜儀1分別連接第一氨甲苯酸 樣品混合定量輸液瓶31的出料口、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶33的出料口、對氯甲基苯甲 酸混合定量輸液瓶34的出料口和第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶35的出料口，第一氨 甲苯酸樣品混合定量輸液瓶31的進料口分別連接氨甲苯酸樣品稱重投放機21的出料口、 流動相混合定量輸液瓶32的出料口和水定量輸液瓶41的出料口，甲基苯甲酸混合定量輸 液瓶33的進料口連接流動相混合定量輸液瓶32的出料口，對氯甲基苯甲酸混合定量輸液 瓶34的進料口連接流動相混合定量輸液瓶32的出料口，第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液 瓶35的進料口分別連接第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶31的出料口和流動相混合定量 輸液瓶32的出料口，流動相混合定量輸液瓶32的進料口分別連接水定量輸液瓶41的出料 口、甲醇定量輸液瓶42的出料口、三乙胺定量輸液瓶43的出料口、磷酸定量輸液瓶44的出 料口、磷酸二氫鈉稱重投放機22的出料口和十二烷基硫酸鈉稱重投放機23的出料口。
[0010] 具體操作過程為：采用HPLC法，色譜柱為Diamonsil C18 (4. 6 X 250mm 5um)
[0011] 流動相為：1. 5%。十二烷基硫酸鈉溶液，制備過程為：磷酸二氫鈉稱重投放機22輸 出磷酸二氫鈉18. 3g至流動相混合定量輸液瓶32,水定量輸液瓶41加水800ml至流動相 混合定量輸液瓶32內溶解，三乙胺定量輸液瓶43輸送三乙胺8. 3ml至流動相混合定量輸 液瓶32混合，十二烷基硫酸鈉稱重投放機23再加入十二烷基硫酸鈉I. 5g至流動相混合定 量輸液瓶32混合，磷酸定量輸液瓶44輸出磷酸至流動相混合定量輸液瓶32,調節(jié)pH值至 2. 5,水定量輸液瓶41加水至IOOOml混合均勻，甲醇定量輸液瓶42輸出甲醇至甲醇流動相 混合定量輸液瓶32,甲醇量為400ml。流速 ：l.Oml/min。
[0012] 具體試驗操作：
[0013] 氨甲苯酸樣品由氨甲苯酸樣品稱重投放機21輸送至第一氨甲苯酸樣品混合定量 輸液瓶31，水定量輸液瓶41加水溶解并制成每Iml含4mg的溶液，流動相混合定量輸液 瓶32加流動相稀釋成每Iml中含0.4mg的溶液A，取出部分溶液A至第二甲苯酸樣品混合 定量輸液瓶35,再由流動相混合定量輸液瓶32用流動相制成每Iml含4 ii g的溶液B。甲 基苯甲酸重投放機24輸送對甲基苯甲酸至甲基苯甲酸混合定量輸液瓶33,由流動相混合 定量輸液瓶32輸入流動相稀釋成4 y g/ml的溶液，作為對照溶液C ;甲基苯甲酸稱重投放 機25輸送對氯甲基苯甲酸至對氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶34,由流動相混合定量輸液 瓶32輸入流動相稀釋成4 ii g/ml的溶液，作為對照溶液D。
[0014] 照高效液相色譜法（中國藥典2010版二部附錄V D)測定。用十八烷基硅烷鍵合 硅膠為填充劑；1. 5%。十二烷基硫酸鈉溶液一甲醇（60:40);檢測波長為230nm ;取對照品 溶液C和D分別10 iU注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程 的15%?20% ;再溶液A和溶液B各10 ill注入液相色譜儀，記錄色譜圖。溶液B的色譜圖 中如有與對照品保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算其含量不得過〇. 10%。如有 其它雜質峰，量取除溶劑峰外單個最大雜質峰面積不得大于溶液（2)主峰面積0. 1(0. 1%)， 各雜質峰面積的和不得大于溶液（2)主峰面積的0.5 (0.5%)。

【權利要求】
1. 氨甲苯酸樣品雜質檢測裝置，其特征在于：包括液相色譜儀（1)、稱重投放機、混合 定量輸液瓶和單質定量輸液瓶，稱重投放機由氨甲苯酸樣品稱重投放機（21)、磷酸二氫鈉 稱重投放機（22)、十二烷基硫酸鈉稱重投放機（23)、甲基苯甲酸重投放機（24)和對氯甲基 苯甲酸稱重投放機（25)組成，混合定量輸液瓶由第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（31)、 流動相混合定量輸液瓶（32)、甲基苯甲酸混合定量輸液瓶（33)、對氯甲基苯甲酸混合定量 輸液瓶（34)和第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（35)組成，單質定量輸液瓶由水定量輸 液瓶（41 )、甲醇定量輸液瓶（42 )、三乙胺定量輸液瓶（43 )和磷酸定量輸液瓶（44 )組成；液 相色譜儀（1)分別連接第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（31)的出料口、甲基苯甲酸混合 定量輸液瓶（33)的出料口、對氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶（34)的出料口和第二氨甲苯 酸樣品混合定量輸液瓶（35)的出料口，第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（31)的進料口 分別連接氨甲苯酸樣品稱重投放機（21)的出料口、流動相混合定量輸液瓶（32)的出料口 和水定量輸液瓶（41)的出料口，甲基苯甲酸混合定量輸液瓶（33)的進料口連接流動相混 合定量輸液瓶（32)的出料口，對氯甲基苯甲酸混合定量輸液瓶（34)的進料口連接流動相 混合定量輸液瓶（32)的出料口，第二氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（35)的進料口分別連 接第一氨甲苯酸樣品混合定量輸液瓶（31)的出料口和流動相混合定量輸液瓶（32)的出料 口，流動相混合定量輸液瓶（32)的進料口分別連接水定量輸液瓶（41)的出料口、甲醇定量 輸液瓶（42)的出料口、三乙胺定量輸液瓶（43)的出料口、磷酸定量輸液瓶（44)的出料口、 磷酸二氫鈉稱重投放機（22)的出料口和十二烷基硫酸鈉稱重投放機（23)的出料口。
2. 根據權利要求1所述的氨甲苯酸樣品雜質檢測裝置，其特征在于：所述的稱重投放 機包括支架（201 )，支架（201)上分別安裝斜輸送槽（206)和稱重儀（202)，稱重儀（202)上 安裝支撐架（205)，支撐架（205)上固定安裝放料桶（204)，放料桶（204)的開口向下，放料 桶（204)上設置電磁閥（203)，放料桶（204)的下端位于斜輸送槽（206)的上端，斜輸送槽 (206)的下端為出料口。
3. 根據權利要求1所述的氨甲苯酸樣品雜質檢測裝置，其特征在于：所述的混合定量 輸液瓶包括混合容量瓶（301)，混合容量瓶（301)上安裝混合定量輸送泵（303)，混合容量 瓶（301)底部安裝攪拌器（302 )，混合容量瓶（301)的瓶口為進料口，混合定量輸送泵（303 ) 輸出端為出料口。
4. 根據權利要求1所述的氨甲苯酸樣品雜質檢測裝置，其特征在于：所述的單質定量 輸液瓶包括單質容量瓶（401)，單質容量瓶（401)上安裝單質定量輸送泵（402)，單質容量 瓶（401)的瓶口為進料口，單質定量輸送泵（402)的輸出端為出料口。
【文檔編號】G01N30/06GK204044118SQ201420531100
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權日:2014年9月16日
【發(fā)明者】劉連鵬, 張瑞琛, 岳艷輝, 馮月嬌, 吳曉宇 申請人:德州博誠制藥有限公司