本發(fā)明涉及檢測，尤其涉及一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法。

背景技術(shù)：

1、消癭散結(jié)顆粒處方由丹參，柴胡，制香附，青皮，陳皮，制半夏，貓爪草，夏枯草，莪術(shù)九味中藥組成。

2、通過提取中藥材柴胡、制香附、青皮、陳皮、莪術(shù)揮發(fā)油，藥渣繼續(xù)與丹參、制半夏、貓爪草、夏枯草五味藥材煎煮提取，濃縮，制成顆粒，而后噴入揮發(fā)油提取液，混勻，制成消癭散結(jié)顆粒，供臨床使用。

3、消癭散結(jié)顆粒處方來源于臨床經(jīng)驗方，具有活血化瘀、化痰散結(jié)、疏肝理氣的作用，消癭散結(jié)方能夠顯著減小結(jié)節(jié)體積，下調(diào)甲狀腺功能血清指標，且安全性良好。

4、消癭散結(jié)顆粒參考藥品標準，發(fā)明用于消癭散結(jié)顆粒檢測的分析方法，對消癭散結(jié)顆粒中含有的三種有效組分進行定性或定量，控制產(chǎn)品質(zhì)量，為商業(yè)化生產(chǎn)和實際應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)，切實保證產(chǎn)品質(zhì)量可控，臨床安全有效。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是針對消癭散結(jié)顆粒產(chǎn)品現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

3、提供了一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法，用于檢測消癭散結(jié)顆粒中的橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b，包括如下步驟：取待測樣品消癭散結(jié)顆粒，稱量溶解稀釋得到待測溶液，取所述待測溶液進行hplc檢測，然后根據(jù)色譜圖對橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b三種有效組分進行定性和/或定量分析。

4、進一步地，所述hplc檢測的色譜條件為：

5、色譜柱：c18柱，250mm×4.6mm，5μm；

6、流動相：以0.1％磷酸水-甲醇(75：25)為流動相a，以0.1％磷酸水-甲醇(5：95)為流動相b；

7、流速：1.0-2.0ml/min；

8、柱溫：25-35℃；

9、檢測波長：286nm

10、進樣量：20μl。

11、進一步地，所述梯度洗脫具體為：

12、0.00～10.00min，流動相a相的體積分數(shù)為100％；

13、10.00～50.00min，流動相a相的體積分數(shù)由100％降至78.6％；

14、50.00～53.00min，流動相a相的體積分數(shù)為78.6％；

15、53.00～54.00min，流動相a相的體積分數(shù)由78.6％降至0；

16、54.00～59.00min，流動相a相的體積分數(shù)為0；

17、59.00～60.00min，流動相a相的體積分數(shù)由0升至100％；

18、60.00～70.00min，流動相a相的體積分數(shù)為100％；

19、進一步地，所述分析方法還包括檢測波長為：260nm-310nm。

20、進一步地，所述分析方法還包括保留時間測定及對照品外標法步驟：以橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b三種有效組方對照品標準溶液，利用所述洗脫程序和檢測波長測定保留時間，以外標法根據(jù)色譜圖對橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b三種有效組分進行定性和/或定量分析。

21、進一步地，所述待測溶液具體制備步驟為：取待測樣品消癭散結(jié)顆粒，精密稱取0.1～1.0g，置具塞錐形瓶中，精密加入dmf-甲醇-水(10：45：45)50ml，稱定重量，超聲提取15min，再稱定重量，用dmf-甲醇-水(10：45：45)補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，進樣分析。

22、本發(fā)明采用的洗脫梯度可將橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b三種有效組方完全分開，分離度高，分離效果好，可同時實現(xiàn)橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b的檢測，操作簡單，測定結(jié)果準確可靠，不僅具有較高的精密度，還具有良好的重現(xiàn)性。

技術(shù)特征：

1.一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法，用于檢測消癭散結(jié)顆粒中的橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b，包括如下步驟：包括如下步驟：取待測樣品消癭散結(jié)顆粒，稱量溶解稀釋得到待測溶液，取所述待測溶液進行hplc檢測，然后根據(jù)色譜圖對橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b三種有效組分進行定性和/或定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法，其特征在于，所述hplc檢測的色譜條件為：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法，其特征在于，所述梯度洗脫具體為：

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法，其特征在于，所述檢測波長為：260nm-310nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求3和4所述的一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法，其特征在于，所述分析方法還包括保留時間測定及對照品外標法步驟：以橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b三種有效組分對照品標準溶液，利用所述洗脫程序和檢測波長測定保留時間，以外標法根據(jù)色譜圖對橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸b三種有效組分進行定性和/或定量分析。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法，其特征在于，所述待測溶液具體制備步驟為：取待測樣品消癭散結(jié)顆粒，精密稱取0.1～1.0g，置具塞錐形瓶中，精密加入dmf-甲醇-水(10：45：45)50ml，稱定重量，超聲提取15min，再稱定重量，用dmf-甲醇-水(10：45：45)補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，進樣分析。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種檢測消癭散結(jié)顆粒三種有效組分的方法，用于檢測消癭散結(jié)顆粒中的橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸B，包括如下步驟：取待測樣品消癭散結(jié)顆粒，稱量溶解稀釋得到待測溶液，取所述待測溶液進行HPLC檢測，然后根據(jù)色譜圖對橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸B三種有效組分進行定性和/或定量分析。本發(fā)明采用的洗脫梯度可將三種有效組分完全分開，分離度高，分離效果好，可同時實現(xiàn)橙皮苷，迷迭香酸，丹酚酸B的檢測，操作簡單，測定結(jié)果準確可靠，不僅具有較高的精密度，還具有良好的重現(xiàn)性。

技術(shù)研發(fā)人員：王菁,楊曉
受保護的技術(shù)使用者：王菁
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/17