本發(fā)明涉及色譜分析，具體為一種串聯(lián)曲面色譜柱及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、液相色譜是儀器分析中主要用于物質(zhì)樣品制備和分析中進(jìn)行分離、物質(zhì)區(qū)分的有效方式，在食品、藥品、化妝品及環(huán)境領(lǐng)域有著及其普遍的應(yīng)用。其中作為核心部分的色譜柱是液相色譜的關(guān)鍵部分，其他色譜部件，如進(jìn)樣、輸液泵、管路、檢測器等均需要圍繞色譜柱進(jìn)行設(shè)計(jì)和改變。

2、在色譜法中存在兩相，一相是固定不動(dòng)的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動(dòng)相。色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。

3、液相色譜從常壓到高壓，從制備到高效分析，在設(shè)備環(huán)境與設(shè)備能力方面都有著較大的發(fā)展，但是作為其核心的色譜柱，仍然是一種等徑形式的狀態(tài)。無論從米級(jí)到微米級(jí)內(nèi)徑的柱體，整體柱體管道內(nèi)徑均保持一致，以平面柱床的形式，利用流動(dòng)介質(zhì)進(jìn)行柱床的平面推動(dòng)。在流動(dòng)過程中，含有樣品的流通相通過中心注入，進(jìn)行分篩后的樣品形成的柱床，會(huì)徑向或者橫向擴(kuò)散，造成最終色譜峰的展寬或者拖尾。隨著壓力、定型填料以及粒徑等的改變，相關(guān)問題得到了很好地解決。

4、但是，相應(yīng)的色譜流體和塔板理論的發(fā)展上，仍然延續(xù)著最初始的經(jīng)驗(yàn)公式?；緟?shù)隨著部分配件和配套的優(yōu)化，并不能得到更深入的發(fā)展，會(huì)存在最終的發(fā)展瓶頸，例如粒徑和壓力改變，恰恰損失了整體柱載樣量，也為痕量物質(zhì)的分離和檢出帶來了困難。而原有等徑柱形的本身天然的物質(zhì)稀釋效應(yīng)，也為痕量物質(zhì)的檢測提出了富集要求，也是現(xiàn)有色譜的一個(gè)瓶頸問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明意在提供一種串聯(lián)曲面色譜柱及其制備方法和應(yīng)用，旨在增加有效柱體積，減弱稀釋效應(yīng)，增加柱載量，從而獲得良好的色譜分離效能，以便于更有利于痕量物質(zhì)的制備和分離分析。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種串聯(lián)曲面色譜柱，包括柱管，所述柱管包括串聯(lián)連接的若干圓柱管和若干球殼，所述球殼位于相鄰兩個(gè)所述圓柱管之間，并且所述球殼與相鄰兩個(gè)所述圓柱管連通，所述柱管的進(jìn)口端連接有前阻板，所述柱管的出口端連接有后阻板，所述前阻板和所述后阻板均為帶中心星狀分流板；所述球殼內(nèi)裝填有實(shí)心球，所述實(shí)心球與所述球殼的內(nèi)壁之間形成弧形流道；所述圓柱管和所述弧形流道內(nèi)填充有填料。

4、進(jìn)一步地，所述球殼為圓球殼或者橢圓球殼，所述實(shí)心球?yàn)閳A球或者橢圓球，且所述實(shí)心球位于所述球殼的中心。

5、進(jìn)一步地，所述實(shí)心球外表面到所述球殼內(nèi)壁的垂直距離均相同；且所述弧形流道的體積與將所述弧形流道替換成等長度的圓柱管的體積相同。

6、進(jìn)一步地，所述柱管的材料為不銹鋼、玻璃或者樹脂中任意一種；所述前阻板和后阻板的材料均為不銹鋼；所述實(shí)心球的材料為不銹鋼或者陶瓷；且所述柱管一體成型設(shè)置。

7、一種串聯(lián)曲面色譜柱的制備方法，包括如下步驟：

8、s1：制作工具：

9、制作柱管、前阻板和后阻板，并將后阻板連接在柱管的出口端；

10、s2：填充填料和實(shí)心球：

11、將填料從進(jìn)口端填入柱管，將出口端處的圓柱管填滿填料后，將實(shí)心球從柱管的進(jìn)口端填入，然后再填入填料，并通過改變壓力或者流速的方式，使得實(shí)心球位于球殼的中部，直至柱管填滿，得到整體柱；

12、s3：對(duì)整體柱進(jìn)行柱床壓制，將前阻板連接在柱管的進(jìn)口端，得到串聯(lián)曲面色譜柱。

13、進(jìn)一步地，在s2中，填充填料采用干法填充；干法填制利用實(shí)時(shí)振動(dòng)的方式，在填充至球殼部分時(shí)，需要減少初始振動(dòng)的頻率，保證實(shí)心球可以較為穩(wěn)定的處于球殼中央。

14、進(jìn)一步地，在s2中，填充填料采用濕法填充；濕法采用勻漿方式，填料在壓力和一定流速的狀態(tài)下進(jìn)入柱管，在填充至球殼部分時(shí)，進(jìn)行減壓。

15、上述所述的一種串聯(lián)曲面色譜柱在色譜分析中的應(yīng)用。

16、技術(shù)方案的有益效果是：

17、1、本發(fā)明采用的色譜柱的原材料豐富、成本低廉、對(duì)環(huán)境友好；

18、2、本發(fā)明相較于原有的等徑柱體，增加了弧形流道部份，并通過加入惰性的實(shí)心球，使得有效空倉體積與常規(guī)的等徑柱體積一致，在流體或者樣品床流經(jīng)該弧形流道時(shí)，會(huì)產(chǎn)生分型，相關(guān)的流體或者樣品床由于流經(jīng)弧形流道而經(jīng)過了較常規(guī)等徑直線型柱床更長的長度，并由于在弧形流道內(nèi)先分散后匯集的流型變化，而使得樣品中的物質(zhì)在得到更多分離塔板的情況下，也減弱了原有等徑直線型的稀釋效應(yīng)，增加了有效柱體積，這樣獲得的色譜分離效能獲得了提高，并且整體柱載量也獲得了增加，有利于痕量物質(zhì)的制備和分析。

19、3、本發(fā)明的色譜柱物理性提升了樣品有效柱體積，通過弧形流道內(nèi)流型的分散和匯集的交替，可以有效地增加理論柱體積的值，可有效地轉(zhuǎn)化提升單位長度的塔板數(shù)，也由于有效體積的改變?cè)黾恿怂謇碚摴降淖宰兞康臄?shù)目，為色譜分離的優(yōu)化提供了一個(gè)新的參數(shù)。

技術(shù)特征：

1.一種串聯(lián)曲面色譜柱，其特征在于，包括柱管(2)，所述柱管(2)包括串聯(lián)連接的若干圓柱管(3)和若干球殼(6)，所述球殼(6)位于相鄰兩個(gè)所述圓柱管(3)之間，并且所述球殼(6)與相鄰兩個(gè)所述圓柱管(3)連通，所述柱管(2)的進(jìn)口端連接有前阻板(1)，所述柱管(2)的出口端連接有后阻板(5)，所述前阻板(1)和所述后阻板(5)均為帶中心星狀分流板；所述球殼(6)內(nèi)裝填有實(shí)心球(4)，所述實(shí)心球(4)與所述球殼(6)的內(nèi)壁之間形成弧形流道；所述圓柱管(3)和所述弧形流道內(nèi)填充有填料(7)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的串聯(lián)曲面色譜柱，其特征在于：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的串聯(lián)曲面色譜柱，其特征在于：所述實(shí)心球(4)外表面到所述球殼(6)內(nèi)壁的垂直距離均相同；且所述弧形流道的體積與將所述弧形流道替換成等長度的圓柱管(3)的體積相同。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的串聯(lián)曲面色譜柱，其特征在于：所述柱管(2)的材料為不銹鋼、玻璃或者樹脂中任意一種；所述前阻板(1)和后阻板(5)的材料均為不銹鋼；所述實(shí)心球(4)的材料為不銹鋼或者陶瓷；且所述柱管(2)一體成型設(shè)置。

5.一種串聯(lián)曲面色譜柱的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

6.利用權(quán)利要求5所述的一種串聯(lián)曲面色譜柱的制備方法，其特征在于：在s2中，填充填料(7)采用干法填充；干法填制利用實(shí)時(shí)振動(dòng)的方式，在填充至球殼(6)部分時(shí)，減少初始振動(dòng)的頻率，保證實(shí)心球(4)處于球殼(6)中央。

7.利用權(quán)利要求5所述的一種串聯(lián)曲面色譜柱的制備方法，其特征在于：在s2中，填充填料(7)采用濕法填充；濕法采用勻漿方式，填料(7)在壓力和一定流速的狀態(tài)下進(jìn)入柱管(2)，在填充至球殼(6)部分時(shí)，進(jìn)行減壓。

8.權(quán)利要求1所述的一種串聯(lián)曲面色譜柱在色譜分析中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于色譜分析技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種串聯(lián)曲面色譜柱及其制備方法和應(yīng)用，色譜柱包括柱管，所述柱管包括串聯(lián)連接的若干圓柱管和若干球殼，所述球殼位于相鄰兩個(gè)所述圓柱管之間，并且所述球殼與相鄰兩個(gè)所述圓柱管連通，所述柱管的進(jìn)口端連接有前阻板，所述柱管的出口端連接有后阻板，所述前阻板和所述后阻板均為帶中心星狀分流板；所述球殼內(nèi)裝填有實(shí)心球，所述實(shí)心球與所述球殼的內(nèi)壁之間形成弧形流道；所述圓柱管和所述弧形流道內(nèi)填充有填料；本發(fā)明旨在增加有效柱體積，減弱稀釋效應(yīng)，增加柱載量，從而獲得良好的色譜分離效能，以便于更有利于痕量物質(zhì)的制備和分離分析。

技術(shù)研發(fā)人員：董喆,李夢(mèng)怡,孫姍姍,曹進(jìn),王宏偉,寧霄,金紹明
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國食品藥品檢定研究院（國家藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療器械標(biāo)準(zhǔn)管理中心、中國藥品檢驗(yàn)總所）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9