本發(fā)明屬于耐火材料分析，具體涉及一種白云石、石灰石中氟含量的準(zhǔn)確測(cè)定方法，具體涉及一種采用離子選擇電極法準(zhǔn)確測(cè)定白云石、石灰石中氟含量的方法。

背景技術(shù)：

1、白云石、石灰石在化工、冶金建材及其他行業(yè)具有非常廣泛的應(yīng)用。在鋼鐵冶金行業(yè)作堿式耐火材料主要用于煉鋼轉(zhuǎn)爐爐膛、平爐爐膛、電爐爐壁。其次用于爐外精煉裝置和水泥窯等熱工設(shè)備。白云石、石灰石還在煉鋼時(shí)起到脫硫、脫磷，可以增加爐膛黏度，凈化鋼液等作用。因此準(zhǔn)確測(cè)定出白云石、石灰石中氟的含量具有十分重要的意義。

2、專利文獻(xiàn)cn115656292a(以下稱文獻(xiàn)1)和cn113418970a(以下稱文獻(xiàn)2)分別公開(kāi)一種測(cè)定粘結(jié)物和鎂質(zhì)耐火材料中的氟含量的方法，其均采用氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉熔融試樣，并用氟離子選擇電極電位法進(jìn)行測(cè)定氟含量，填補(bǔ)了測(cè)定粘結(jié)物和鎂質(zhì)耐火材料中氟含量方法的空白，并且具有操作簡(jiǎn)單、易掌握，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度高等優(yōu)點(diǎn)。然而，當(dāng)將該文獻(xiàn)1和文獻(xiàn)2公開(kāi)的方法用于測(cè)定白云石、石灰石中的氟含量時(shí)，其加標(biāo)實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度較低。因此，有必要開(kāi)發(fā)一種可針對(duì)白云石和石灰石中氟含量準(zhǔn)確測(cè)定的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種白云石、石灰石中氟含量的準(zhǔn)確測(cè)定方法，其包括用包含碳酸鈉和過(guò)氧化鈉的混合熔劑熔融試樣，并利用氟離子選擇電極電位法對(duì)熔融后試樣中的氟含量進(jìn)行測(cè)定。

2、在一些實(shí)施方式中，所述方法還包括在熔融試樣后用水浸取，并干過(guò)濾取濾液的步驟。

3、在一些實(shí)施方式中，所述方法還包括調(diào)節(jié)所述濾液的ph值為6.5±0.1，并加入離子強(qiáng)度緩沖液的步驟。

4、在一些實(shí)施方式中，所述離子強(qiáng)度緩沖液為檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液。

5、在一些實(shí)施方式中，所述混合熔劑中碳酸鈉和過(guò)氧化鈉的質(zhì)量比為1：(1-3)。

6、在一些實(shí)施方式中，所述熔融的溫度為600-700℃，時(shí)間為5-10min。

7、在一些實(shí)施方式中，所述方法包括以下步驟：

8、1)將試樣用所述混合熔劑熔融，隨后用水浸取，干過(guò)濾后取濾液；

9、2)調(diào)節(jié)步驟1)所得濾液的ph值為6.5±0.1，并加入離子強(qiáng)度緩沖液，得到測(cè)定溶液；和

10、3)用氟離子選擇電極電位法測(cè)定步驟2)所得測(cè)定溶液的點(diǎn)位值，并根據(jù)氟工作曲線計(jì)算得到所述試樣中氟的含量。

11、在一些實(shí)施方式中，所述方法包括以下步驟：

12、1)稱取0.2000g試樣于鎳坩堝中，加碳酸鈉0.5g和過(guò)氧化鈉1g混勻，放入650℃馬弗爐中熔融8min，取出冷卻，并放入熱水中浸取，干過(guò)濾得到濾液；

13、2)吸取濾液，調(diào)節(jié)ph值至6.5±0.1，加入檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液，置于磁力攪拌器上，以氟離子電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，電磁攪拌2min，靜置0.5min后，讀取離子計(jì)上的點(diǎn)位值，根據(jù)氟工作曲線計(jì)算得到所述試樣中氟的含量。

14、基于以上技術(shù)方案提供的準(zhǔn)確測(cè)定白云石、石灰石中氟含量的方法包括將試樣用混合熔劑(包含質(zhì)量比為1：(1-3)的碳酸鈉和過(guò)氧化鈉)熔融，相對(duì)于上述文獻(xiàn)1和文獻(xiàn)2公開(kāi)的方法采用由氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉熔組成的混合熔劑熔融試樣，更有利于白云石和/或石灰石試樣的充分熔融和試樣中氟含量的準(zhǔn)確檢測(cè)。本發(fā)明提供的方法的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的回收率在99-102％之間，測(cè)定準(zhǔn)確率較高，可以為白云石、石灰石的應(yīng)用提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，填補(bǔ)了準(zhǔn)確測(cè)定白云石、石灰石中氟含量的空白，為科研提供了準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

技術(shù)特征：

1.一種白云石、石灰石中氟含量的準(zhǔn)確測(cè)定方法，其包括用包含碳酸鈉和過(guò)氧化鈉的混合熔劑熔融試樣，并利用氟離子選擇電極電位法對(duì)熔融后試樣中的氟含量進(jìn)行測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其還包括在熔融試樣后用水浸取，并干過(guò)濾取濾液的步驟。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其還包括調(diào)節(jié)所述濾液的ph值為6.5±0.1，并加入離子強(qiáng)度緩沖液的步驟。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述離子強(qiáng)度緩沖液為檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述混合熔劑中碳酸鈉和過(guò)氧化鈉的質(zhì)量比為1：(1-3)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其中所述熔融的溫度為600-700℃，時(shí)間為5-10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其中所述方法包括以下步驟：

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其中所述方法包括以下步驟：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)一種白云石、石灰石中氟含量的準(zhǔn)確測(cè)定方法，其包括用包含碳酸鈉和過(guò)氧化鈉的混合熔劑熔融試樣，并利用氟離子選擇電極電位法對(duì)熔融后試樣中的氟含量進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明提供的方法能夠準(zhǔn)確測(cè)定出白云石、石灰石中的氟含量，其加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的回收率在99?102％之間，可以為白云石、石灰石的應(yīng)用提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

技術(shù)研發(fā)人員：段曉晨
受保護(hù)的技術(shù)使用者：包頭鋼鐵（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21